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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:李東倫
研究生(外文):Li Tung Lun
論文名稱:奈米波洛斯凱特型觸媒應用於甲烷催化燃燒之研究
論文名稱(外文):Catalytic Combustion of Methane over nano Perovskite-type catalysts
指導教授:王清輝
學位類別:碩士
校院名稱:高苑科技大學
系所名稱:高分子環保材料研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:93
中文關鍵詞:波洛斯凱特型觸媒甲烷催化燃燒
外文關鍵詞:Perovskite-type catalystsCombustion of Methane
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奈米粒子製造技術,不管是在化學工程、科學上相關的功能研發、技術應用上來看,都是相當具有前景的。這種技術當然亦可用來產製觸媒,並可控制觸媒的顆粒大小、粒徑分佈及活性粒子間的孔隙度等。國內外相關的研究報導指出,跟傳統製程的工業觸媒相比較後,發現使用奈米粒子製造技術所得到之觸媒,其活性及選擇性都高出許多,且能夠於較低溫度下進行反應,可降低操作時能量之消耗,是個值得研發的領域。
本研究旨在研究以溶膠凝膠法製備出高表面積、高活性之奈米級波洛斯凱特(Pervoskite)型觸媒La1-xA'xB1-yB'yO3 (A'= Sr、Ce,Ag;B, B'= Fe、Co、Ni,Mn),並探討它們用於甲烷燃燒反應之性能。篩選觸媒是採用固定床反應器進行甲烷之燃燒反應,根據所得之轉化率對溫度之關係圖給予判定。在LaMnO3、LaFeO3、LaNiO3、LaCoO3四系列波洛斯凱特型觸媒中,以LaCoO3之活性最好,LaMnO3次之。接著,針對LaCoO3與LaMnO3二種觸媒,各加入不同的促進劑,製成La0.7A'0.3BO3 (A' = Sr, Ce, Ag;B = Mn, Co)觸媒,進行甲烷燃燒反應之活性測試,結果發現在低溫(300℃~500℃)就可燃燒甲烷。由實驗結果得知,以 Ag、Ce、Sr取代La對觸媒活性皆有提升作用,其中以La0.7Ag0.3MnO3觸媒的活性最高。在La1-x Ag xMnO3系列之觸媒中,我們發現Ag取代La的莫耳分率為0.3時,觸媒的活性最佳。針對La0.7Ag 0.3B1-yB'yO3系列觸媒進行不同金屬種類取代Mn之改質,我們發現以Ni取代Mn之觸媒改質的活性最佳;而Ni取代Mn則有一最適值,活性最佳的取代分率為0.4。
利用微分反應器,以La0.7Ag0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒進行甲烷燃燒反應之動力學研究,針對Langmuir-Hinshelwood(兩種反應物分別吸附於相同以及不同的活性座上)及Mars-Van Krevelen三種模式探討其與甲烷燃燒反應數據符合的情形。結果發現Mars-Van Krevelen模式適合描述氧氣過量時,甲烷燃燒反應之動力模式。
甲烷燃燒反應速率式為:
r =
kR = 6.93×104 exp (-59.5/RT),Ea = 59.5 kJ/mol
kO = 4.59×104 exp (-61.7/RT),Ea = 61.7 kJ/mol
α= 2
上式中C CH4 和C O2各代表甲烷與氧氣之濃度。
The nano-particle technology is highly promising for fundamental research and technology applications in chemical engineering and science. This technology is also appropriate for producing catalysts in which particle size, particle size distribution and spacing between active particles can be controlled. Related reports of the nano-particle demonstrate that the catalyst possesses a markedly higher activity and selectivity compared with the conventional catalyst. The catalysts can be also used for reaction at a relativity low temperature, thereby reducing energy consumption.
In order to increase the specific surface area and catalyst activity, the sol-gel method will be employed to prepare the nanosized perovskite type catalysts (La1-xA'xB1-yB'yO3 A'=Sr, Ce, Ag;B, B'=Mn, Fe, Co, Ni). The performance of these oxides used as catalysts for the catalytic combustion of methane. The activities of these catalysts for the catalytic combustion of methane were evaluated by comparing the conversion-temperature curves which were obtained by carrying out the reaction in a fixed bed reactor. For the series of LaMnO3、LaFeO3、LaNiO3 and LaCoO3 catalysts, LaCoO3 was the most active catalyst, and LaMnO3 the second most active. The activity test results indicate that with La0.7A'0.3BO3 (A'= Sr, Ce, Ag;B = Mn, Co) as the catalyst, the combustion of methane can take place at low temperatures around 300oC~500℃. Partially substituting La with Sr, Ce or Ag increases the activity and the La0.7 Ag 0.3MnO3 catalyst has the highest activity. That is the optimal value for the substitution fraction of La by Ag in the La1-xAgxMnO3 catalyst was found to be 0.3. Among the series of La0.7Ag0.3Mn0.5B'0.5O3, B'=Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Pd) catalysts, La0.7Ag 0.3Mn0.5Ni0.5O3 was found to have the highest activity for the catalytic combustion of methane. When y=0.4, the La0.7 Ag 0.3Mn1-yNiyO3 catalyst has the best activity.
A kinetic study on the combustion of methane over La0.7aAg0.3Mn0.6Ni0.4O3 catalyst was carried out in a differential reactor. Langmuir-Hinshelwood (CH4 and O2 adsorbed on the same kind of active sites;or CH4 and O2 adsorbed on two different kinds of active sites) and Mars Van Krevelen models were used to analyze the results of the catalytic combustion of methane. The results show that the Mars Van Krevelen model is suitable for combustion of methane. The reaction rate can be expressed as:
r =
kR = 6.93×104 exp (-59.5/RT),Ea = 59.5 kJ/mol
kO = 4.59×104 exp (-61.7/RT),Ea = 61.7 kJ/mol
α= 2
Where C CH4 and C O2 are the concentrations of CH4 and O2 , respectively.
總目錄

中文摘要 I
英文摘要 III
致謝 V
總目錄 VI
表目錄 VII
圖目錄 VIII
第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究動機及目的 2
第二章 文獻回顧 3
2-1 波洛斯凱特型觸媒的發展及簡介 3
2-2 波洛斯凱特觸媒的製備 6
2-3 奈米材料及觸媒簡介及其應用 7
2-3-1 奈米材料及觸媒簡介 7
2-3-2 奈米材料及觸媒的應用 8
2-4 影響觸媒催化焚化處理效率的因素 10
2-4-1 操作溫度 10
2-4-2 空間流速 15
2-4-3 觸媒燃燒氣體所使用觸媒及反應溫度 15
2-4-4 甲烷催化燃燒反應 15
2-4-5 氧氣濃度 18
2-4-6 毒性物質存在與否之影響 18
2-5 觸媒催化反應動力學之研究 19
2-5-1 Langmuir-Hinshelwood模式吸附在同類型的活性座上 19
2-5-2 Langmuir-Hinshelwood模式吸附在不同類型的活性座上 20
2-5-3 Mars-Van Krevelen模式 20
第三章 實驗 21
3-1 奈米級粉體波洛斯凱特觸媒之製備 21
3-1-1 波洛斯凱特ABO3之結構製備 21
3-1-2 波洛斯凱特A1-xA'xBO3之結構製備 21
3-1-3 波洛斯凱特A1-xA'xB1-yB'yO3之結構製備 24
3-2 觸媒物性的鑑定 26
第四章 結果與討論 29
4-1 波洛斯凱特型觸媒物性之鑑定 29
4-1-1 波洛斯凱特型觸媒之晶相鑑定 29
4-1-2 波洛斯凱特型觸媒顆粒大小之鑑定 30
4-2 不同B金屬組成對觸媒活性之影響 30
4-3 銀、鍶及鈰部份取代鑭(A金屬)對波洛斯凱特型觸媒活性之影響 30
4-4 不同Ag取代率(X)對La1-xAgxMnO3波洛斯凱特型觸媒反應之影響 32
4-5 不同煅燒溫度對觸媒活性的影響 32
4-6 觸媒穩定性的評估 42
4-7 反應條件對甲烷催化反應的影響 42
4-8 不同B'金屬種類取代Mn之改質(La0.7Ag 0.3Mn0.5B'0.5O3;B'=Fe, Co, Ni, Cu,Pd)對觸媒活性之影響 42
4-9 鎳部份取代錳對觸媒活性的效應 47
4-10 La0.7 Ag 0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒穩定性的評估 47
4-11 混合氣體之燃燒反應測試 50
4-12 奈米波洛斯凱特型觸媒抗硫毒化之測試 50
4-13 探討甲烷氧化反應之速率表示式 51
4-13-1 動力學模式之選擇 51
4-14 以氧氣氧化甲烷之動力學結果討論 58
4-14-1 反應物濃度對反應物轉化率之影響 58
4-14-2 動力學模式適用性評估 61
4-14-3 動力模式參數之求取 71
4-14-4 模式預測值與實驗值之比較 81
第五章 結論與建議 85
5-1 結論 85
5-2 建議 87
參考文獻 88
表目錄

表2-1 屬於鈣鈦礦(CaTiO3)結構之各類晶體 5
表2-2 製備波洛斯凱特型觸媒之方法 6
表2-3 各種波洛斯凱特型觸媒方法之優缺點比較 7
表2-4 奈米顆粒粒度與表面原子比例間的關係 9
表2-5 貴金屬催化劑及其應用途徑 11
表2-5 貴金屬催化劑及其應用途徑【續】 12
表2-6 貴重金屬與金屬氧化物觸媒之比較 12
表2-7 觸媒焚化在工業上的應用 13
表2-8 碳氫化合物的自燃點 14
表2-8 碳氫化合物的自燃點【續】 16
表2-9 觸媒燃燒氣體所使用觸媒及反應溫度 16
表2-9 觸媒燃燒氣體所使用觸媒及反應溫度【續】 17
表3-1 本研究用為測試金屬氧化物之金屬鹽類 25
表4-1 觸媒經X射線繞射儀(XRD)測得之結晶構造 29
表4-2 不同La0.7Ag0.3MnO3煅燒溫度觸媒的活性與BET比表面積。 39
表4-3 Langmuir-Hinshelwood模式氧氣及甲烷吸附在同類型的活性座上之動力參數 76
表4-4 Langmuir-Hinshelwood模式氧氣及甲烷吸附在不同類型的活性座上之動力參數 76
表4-5 Mars-Van Krevelen模式之動力參數 80

圖目錄

圖2-1 波洛斯凱特型金屬氧化物之結構 4
圖3-1 溶膠-凝膠法製備奈米級波洛斯凱特粉體觸媒(ABO3) 22
圖3-2 溶膠-凝膠法製備奈米級波洛斯凱特粉體觸媒(A1-xA'xBO3) 23
圖3-3 溶膠-凝膠法製備奈米級波洛斯凱特粉體觸媒(A1-xA'xB1-yB'yO3) 24
圖3-4 觸媒催化甲烷反應裝置 28
圖4-1 以LaBO3(B = Mn、Ni、Fe、Co)觸媒之X-ray繞射圖 31
圖4-2 以LaBO3(B= Fe、Co、Ni、Mn)觸媒之TEM圖 33
圖4-3 以LaBO3(B= Fe、Co、Ni、Mn)型式之波洛斯凱特型觸媒進行甲烷燃燒反應之轉化率與反應溫度關係圖 34
圖4-4 以La0.7A'0.3CoO3(A'=Ag、Ce、Sr)型式之波洛斯凱特型觸媒進行甲烷燃燒反應之轉化率與反應溫度關係圖 35
圖4-5 以La0.7A'0.3MnO3(A'=Ag、Ce、Sr)型式之波洛斯凱特型觸媒進行甲烷燃燒反應之轉化率與反應溫度關係圖 36
圖4-6 不同Ag取代率(X)對La1-xAgxMnO3波洛斯凱特型觸媒進行甲烷燃燒反應之影響 37
圖4-7 不同煅燒溫度對La0.7Ag0.3MnO3觸媒活性的影響 38
圖4-8 以La0.7Ag0.3MnO3觸媒不同溫度煅燒的XRD圖 40
圖4-9 以La0.7Ag0.3MnO3觸媒不同溫度煅燒的SEM圖 41
圖4-10 以La0.7Ag 0.3MnO3波洛斯凱特型觸媒的穩定性測試 44
圖4-11 不同重量小時空間流速(WHSV)對甲烷燃燒效率之影響 45
圖4-12 不同甲烷濃度對燃燒效率之影響 46
圖4-13 不同B'金屬種類取代Mn之改質(La0.7 Ag0.3Mn0.5B'0.5O3),進行甲烷燃燒反應之轉化率與反應溫度關係圖 48
圖4-14 不同Ni取代率(Y)對La0.7Ag0.3Mn1-yNiyO3觸媒,進行甲烷燃燒反應之轉化率與反應溫度關係圖 49
圖4-15 以La0.7Ag0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒的穩定性測試 52
圖4-16 不同CO濃度對甲烷燃燒效率之影響 53
圖4-17 不同H2濃度對甲烷燃燒效率之影響 54
圖4-18 以La0.7Ag0.3MnO3及La0.7Ag0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒抗硫毒化之測試 55
圖4-19 以La0.7Ag0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒進行二氧化硫毒化反應前及反應後之X-ray繞射圖 56
圖4-20 以La0.7Ag0.3Mn0.6Ni0.4O3觸媒進行二氧化硫毒化反應前(a)及反應後(b)之SEM圖 57
圖4-21 氧氣濃度對轉化率影響之關係圖 59
圖4-22 甲烷濃度對轉化率影響之關係圖 60
圖4-23 對CO2之關係圖 63
圖4-24 對CCH4之關係圖 64
圖4-25 對CO2之關係圖 66
圖4-26 對CCH4之關係圖 67
圖4-27 1/r對1/CO2之關係圖 69
圖4-28 1/r對1/CCH4之關係圖 70
圖4-29 ln(k)對1/T之關係圖Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在同類型的活性座上 72
圖4-30 ln(KO2)及ln(KCH4)對1/T之關係圖Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在同類型的活性座上 73
圖4-31 ln(k)對1/T之關係圖Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在不同類型的活性座上 74
圖4-32 ln(KO2)及ln(KCH4)對1/T之關係圖Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在不同類型的活性座上 75
圖4-33 在氧氣過量時ln(kO)及ln(kR)對1/T之關係圖 78
圖4-34 在甲烷過量時ln(kO)及ln(kR)對1/T之關係圖 79
圖4-35 以Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在同類型的活性座上,預測甲烷轉化率與實驗值之比較 82
圖4-36 以Langmuir-Hinshelwood 模式-氧氣及甲烷吸附在不同類型的活性座上,預測甲烷轉化率與實驗值之比較 83
圖4-37 以Mars-Van Krevelen 模式-預測甲烷轉化率與實驗值之比較 84
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54.Gerald, C. F., Wheatly, P. O., “Applied Numerical Analysis , ”Addison – Wesley. (1989).
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