臺灣博碩士論文加值系統

本研究以磁控濺鍍系統在玻璃基板上沉積氧化鋅薄膜作為成長氧化鋅奈米線的成核層。在低溫(90℃)環境下利用化學溶液法，將Zn(NO3)2•6H2O 和 C6H12N4在特定的實驗參數下產生反應，並過飽和析出在氧化鋅薄膜上。 此研究主要探討不同氧化鋅薄膜沉積條件對於氧化鋅奈米線成長的影響，其中包含改變磁控濺鍍系統(直流、射頻)、濺鍍功率，和熱處理氧化鋅薄膜，觀察其成長的氧化鋅奈米線之直徑、長度和分佈密度的變化，以及氧化鋅奈米線在氧化鋅薄膜上的成長機制。本實驗結果利用原子力顯微鏡（AFM）和掃描式電子顯微鏡（SEM）觀察氧化鋅薄膜和奈米線的表面型態，微結構方面則是藉由低掠角入射X光繞射和高解析式電子顯微鏡來觀測，並用陰極螢光光譜及影像系統來測定其發光性質。
經由本研究的結果顯示，當成核層表面的顆粒大小增加時，其成長的氧化鋅奈米線的直徑會跟著增加，而氧化鋅奈米線的分佈密度與成核層表面的粗操度、I(002)百分強度(%)和顆粒大小有關，我們亦觀察到氧化鋅奈米線是由成核層表面的(002)面直接排列成長而成。

Radio frequency (RF) and direct-current (DC) magnetron sputtering system were employed to deposit ZnO film on glass substrate as the seed layer, which was used to grow aligned one-dimensional single-crystalline ZnO nanowires by low-temperature chemical solution method. Aqueous solution of zinc nitrate hydrate and methenamine were used in this research. We wanted to know the effect of seed layer characteristics on the synthesis of aligned ZnO nanowires with different deposited conditions of ZnO films, including changes in sputtering power source, and post annealing conditions. Investigations were carried out to probe how the diameter, length, and number density of ZnO nanowires varied as the structures of ZnO films changed. We also probed into how the ZnO nanowires grew from ZnO films. Atomic force microscope (AFM) and field-emission scanning electron microscope (FESEM) were used to examine the morphology of the nanowire. The microstructure was investigated by glazing incident X-ray diffraction and high resolution transmission electron microscopy. The property of luminescence was measured by cathodoluminescence (CL).
The diameter of nanowires was increases with particle size of the seed layer. The area density of nanowires was related to the roughness, the [0002] preferred orientation, and the particle size of the seed layer. The ZnO nanowires grew epitaxially from the seed layer directly.

總目錄
中文摘要 ………………………………………………………………Ⅰ
英文摘要 ………………………………………………………………Ⅱ
誌謝 ……………………………………………………………………Ⅲ
總目錄 …………………………………………………………………Ⅳ
圖目錄 …………………………………………………………………Ⅷ
表目錄 ………………………………………………………………ⅩⅥ
第一章 序論 ………………………………………………………… 1
第二章 理論基礎與文獻回顧 ……………………………………… 6
2-1濺鍍理論 ……………………………………………… 6
2-1-1 電漿原理 …………………………………………6
2-1-2 濺鍍原理 …………………………………………8
2-1-2.1 直流濺鍍 ……………………………… 8
2-1-2.2 射頻濺鍍 ………………………………11
2-1-2.3 磁控濺鍍 ………………………………13
2-2 薄膜沉積原理 …………………………………………15
2-2-1 沉積現象 ……………………………………… 15
2-2-2 薄膜表面及截面結構 ………………………… 19
2-3 文獻回顧 ………………………………………………21
2-3-1 氧化鋅材料基本性質與應用……………………21
2-3-2 氧化鋅發光機制 ……………………………… 23
2-3-2.1 紫外光放射 ………………………… 23
2-3-2.2 綠光放射 …………………………… 24
2-3-3 製備氧化鋅奈米線的方法 …………………… 27
2-3-3.1 物理氣相法 ………………………… 27
2-3-3.2 化學氣相沈積法 ………………………28
2-3-3.3 鋅蒸氣氧化法 …………………………28
2-3-3.4 模板法 …………………………………30
2-3-3.5 化學溶液法 ……………………………31
第三章 實驗方法與儀器步驟 ………………………………………37
3-1實驗流程 ……………………………………………… 37
3-2儀器設備 ……………………………………………… 38
3-3實驗材料 ……………………………………………… 39
3-3-1 基板材料 ……………………………………… 39
3-3-2 濺鍍之反應氣體與靶材 ……………………… 39
3-3-3 玻璃基材清洗 ………………………………… 39
3-3-4 Seed layer沉積條件 ………………………… 40
3-3-5 熱處理條件 …………………………………… 40
3-3-6 氧化鋅奈米線成長條件 ……………………… 40
3-4 特性分析 ………………………………………………40
3-4-1 表面型態觀察 ………………………………… 40
3-4-2 薄膜結晶結構分析 …………………………… 43
3-4-3 膜厚量測 ……………………………………… 43
3-4-4 微結構分析 …………………………………… 43
3-4-5 陰極螢光光譜分析 …………………………… 43
3-4-6 TEM 觀察試片之製作 ………………………… 46
第四章 結果與討論 …………………………………………………47
4-1 氧化鋅薄膜的成長與特性分析……………………… 47
4-1-1 氧化鋅薄膜之膜厚與鍍膜速率分析 ………… 47
4-1-2 氧化鋅薄膜之低掠角X-ray繞射分析 ……… 55
4-1-3 氧化鋅薄膜之表面型態 ……………………… 59
4-2 成核層特性對氧化鋅奈米線成長之影響…………… 69
4-2-1 氧化鋅奈米線之表面型態 …………………… 69
4-2-2 成核層特性對成長氧化鋅奈米線的尺寸和分佈密度之影響88
4-2-3 HR-TEM微結構分析 …………………………… 91
4-3 陰極螢光光譜分析 ………………………………… 102
第五章 結論 ……………………………………………………… 108
第六章 未來工作……………………………………………………109
參考文獻 …………………………………………………………… 110

圖目錄
圖2-1 氬氣電漿之壓力與電子溫度Te和電漿溫度Tg之關係圖 ……8
圖2-2 直流鍍膜系統示意圖 ……………………………………… 10
圖2-3 直流放電下，典型的電流電壓關係圖 ………………………10
圖2-4 射頻濺鍍鍍膜系統示意圖 ……………………………………12

圖2-5 (a) 射頻輸入訊號 (b) 射頻與靶面電位，隨時間變化圖…13
圖2-6 射頻電漿放電之電流對電壓的關係圖 ………………………13
圖2-7 靶材下方加了磁場，磁場磁力線和電漿分佈圖 ……………14
圖2-8 有加入磁場(o)與沒加入磁場(x)時，氬氣氣壓與電極距離的乘積對氣體解離臨界電壓之關係圖 …………………………15
圖2-9 薄膜沉積步驟，(a)成核、(b)晶粒成長、(c)晶粒聚結、(d)縫道填補、(e)薄膜的沉積 ……………………………………18
圖2-10 晶粒成長的晶粒大小與相關自由能曲線圖 ……………… 18
圖2-11 三種表面結晶成長的模型，第一種是島狀或Volmer-Weber mode，第二種為層狀結構或Frank-van der Merwe mode，第三種為以上兩種的混合，即為島狀加層狀或是Stranski-Krastanov mode …………………………………19
圖2-12 濺鍍參數對沉積薄膜之影響 ……………………………… 20
圖2-13 氧化鋅的纖鋅礦結構- tetrahedral coordination of Zn–O … 22
圖2-14 氧化鋅能帶與激子能階示意圖。Eg為導帶至價帶的躍遷所釋放的能量，Ex為激子束縛能，Eg-Ex為激子能階至價帶的躍遷所釋放的能量 ………………………………………………24
圖2-15 K. Vanheusden 所提出的氧化鋅缺陷能階躍遷示意圖 (a)低自由載子濃度情形，(b)高自由載子濃度情形 ……………26
圖2-16 Bixia Lin利用full-potential linear muffin-tin orbital method計算所提出的氧化鋅缺陷能階躍遷示意圖 ………26
圖2-17 VLS機制的示意圖 ……………………………………………27
圖2-18 化學氣相沈積法的示意圖 ………………………………… 28
圖2-19 鋅蒸氣氧化法制備氧化鋅晶鬚之SEM圖 ………………… 29
圖2-20模版法的示意圖 …………………………………………… 30
圖2-21氧化鋅奈米結構隨反應時間變化之示意圖 ……………… 32
圖2-22 成長在 TCO 玻璃基板上的高順向氧化鋅微米管之SEM圖 32
圖2-23 成長在 TCO 玻璃基板上的高順向氧化鋅奈米棒之SEM圖 33
圖2-24 成長在矽基板上的高順向氧化鋅奈米線之SEM圖 ……… 34
圖2-25 氧化鋅奈米線的直徑和長度對反應濃度的關係圖 ……… 34
圖2-26 氧化鋅奈米線的直徑和長度對反應時間的關係圖 ……… 35
圖2-27 理想的ZnO晶體成長 ……………………………………… 36
圖3-1 濺鍍機示意圖 …………………………………………………38
圖3-2 電子束與試片的交互作用 ……………………………………42
圖3-3 CL產生之示意圖 ………………………………………………44
圖4-1 氧化鋅薄膜，RF系統，功率100W，1×10-2torr，5cm，(a) 2min，34.64nm (b) 6min，100.20nm之原子力顯微鏡測得曲線 …49
圖4-2 氧化鋅薄膜，RF系統，功率150W，1×10-2torr，5cm，(a) 2min，51.09nm (b) 6min，150.12nm之原子力顯微鏡測得曲線 …50
圖4-3 氧化鋅薄膜，DC系統，功率100W，1×10-2torr，5cm，(a) 6min，155.6 nm (b) 10min，282.3 nm (c) 15min，517.8 nm之表面粗度曲線 ………………………………………………… 51
圖4-4 氧化鋅薄膜，RF系統，1×10-2torr，5cm，(a) 100W-10min，176.5 nm (b) 100W-15min，263.0 nm (c) 150W-10min，259.6 nm (d) 150W-15min，423.2 nm之表面粗度曲線 …………52
圖4-5氧化鋅薄膜在(a)DC-100W (b)RF-100W (c)RF-150W 功率下對時間的變化 ………………………………………………… 53
圖4-6 氧化鋅薄膜，1×10-2torr，5cm，(a) DC-100W-15min，535nm (b) RF-100W-15min，283nm (c) RF-150W-10.8min，272.8nm之橫截面SEM影像 …………………………………………… 54
圖4-7 (a)氧化鋅薄膜在功率DC-100W的低掠角X-ray繞射強度 (b)氧化鋅的JCPD卡 …………………………………………… 56
圖4-8 (a)氧化鋅薄膜在功率RF-100W的低掠角X-ray繞射強度 (b) RF-100W-15min之氧化鋅薄膜在不同熱處理時間下的低掠角X-ray繞射強度比較 ………………………………………… 57
圖4-9 濺鍍功率為100W及150W之X-ray繞射強度比較 …………58
圖4-10氧化鋅薄膜，DC-100W；(a) 63.7nm，22nm (b) 191.4nm，35nm (c) 319.0nm，41nm (d) 478.5nm，52nm 之表面SEM影像 62
圖4-11氧化鋅薄膜，RF-100W；(a) 35.2nm，16 nm (b) 105.6nm，21 nm (c) 264.0nm，29 nm (d) 264.0nm-熱處理24hr，31nm之表面SEM影像…………………………………………… 63
圖4-12氧化鋅薄膜，RF-150W；280.8nm，32nm.………………… 64
圖4-13圖4-13 氧化鋅薄膜；(a) DC-100W-191.4nm，4.03nm (b) RF-150W-280.8nm，4.07nm 之AFM-3D影像……………… 65
圖4-14氧化鋅薄膜，RF-100W；(a) 35.2nm，1.85nm (b) 105.6nm，2.19nm 之AFM-3D影像………………………………………66
圖4-15氧化鋅薄膜，RF-100W，(a) 264nm，5.46nm (b)264nm-熱處理-24hr，3.83nm 之AFM-3D影像 …………………………67
圖4-16氧化鋅薄膜的表面顆粒大小對薄膜厚度的變化…………… 68
圖4-17 無鍍成核層上成長氧化鋅奈米線，成長條件為20mM，90℃，3hr之表面SEM影像，奈米線直徑-長度-分佈密度分別為902.8nm-4.53μm-0.07/μm2 ………………………………71
圖4-18 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，不同成核層的厚度(DC-100W)；(a) 63.7nm，195.5nm-7.36/μm2 (b) 191.4nm，195nm-12.38/μm2 (c) 319.0nm，162nm-21.09/μm2 (d)478.5nm，190.8nm-23.87/μm2 之表面SEM影像…… 74
圖4-19 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，不同成核層的厚度(DC-100W)；(a) 63.7nm，1.87μm (b) 191.4nm，1.38μm (c) 319.0nm，0.89μm (d) 478.5nm，0.74μm 之橫截面SEM影像…………………………………………… 75
圖4-20 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，不同成核層的厚度(RF-100W)，(a) 35.2nm，358.2nm-2.12/μm2 (b) 105.6nm，126.6nm-34.78/μm2 (c) 264.0nm，117.7nm-41.01/μm2 之表面SEM影像……………………76
圖4-21相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，不同成核層的濺鍍時間(RF-100W)，(a) 35.2nm，1.95μm (b) 105.6nm，0.79μm (c) 264.0nm，0.64μm 之橫截面SEM影像……77
圖4-22 氧化鋅奈米線成長條件為20mM，90℃，3hr，成核層濺鍍條件為RF-150W，厚度為280.8min的 (a) 表面SEM影像，奈米線直徑-分佈密度為147.3nm-38.78/μm2 (b) 橫截面SEM影像，奈米線長度為0.81μm………………………………78
圖4-23 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，相同成核層沉積條件(RF-100W，厚度為264nm)，成核層在400℃下熱處理，(a) 1hr，136.5nm-47.45/μm2 (b) 3hr，138.9nm-47.34/μm2 (c) 24hr，162.3nm -37.89/μm2 之表面SEM影像………………………………………………… 80
圖4-24 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，相同成核層沉積條件(RF-100W，厚度為264nm)，成核層在400℃下熱處理，(a) 1hr，0.51μm (b) 3hr，0.43μm (c) 24hr，0.65μm 之橫截面SEM影像………………………………………… 81
圖4-25 氧化鋅奈米線的分佈密度對成核層熱處理時間的變化 … 82
圖4-26 相同成核層沉積條件(RF-100W，厚度為264nm)，不同氧化鋅奈米線成長濃度(90℃，3hr)，(a) 10mM 109.9nm-10.37/μm2 (b) 25mM，138.0nm-42.74/μm2 (c) 35mM，176.9nm-45.23/μm2 之表面SEM影像 ……………………84
圖4-27 相同成核層沉積條件(RF-100W，厚度為264nm)，不同氧化鋅奈米線成長濃度(90℃，3hr)，(a) 10mM，0.55μm (b) 25mM，0.77μm (d) 35mM，1.01μm 之橫截面SEM影像 ………85
圖4-28 (a) 氧化鋅奈米線的直徑與長度對反應濃度的變化 (b) 氧化鋅奈米線的Aspect ratio對反應濃度的變化 …………86
圖4-29 氧化鋅奈米線的分佈密度對反應濃度的變化 …………… 87
圖4-30 (a) 氧化鋅奈米線的直徑對成核層表面顆粒大小的變化 (b)
氧化鋅奈米線的Aspect ratio對成核層表面顆粒大小的變化…………………………………………………………… 89
圖4-31 (a)氧化鋅奈米線的分佈密度對成核層表面粗糙度的變化 (b)氧化鋅奈米線的分佈密度對成核層表面I(002)百分強度的變化…………………………………………………………… 90
圖4-32 RF-100W-264nm；20mM (a)低倍率TEM照片(b)氧化鋅奈米線之選區繞射(c)氧化鋅奈米線示意圖 …………………… 93
圖4-33 圖4-33標號1之高倍率TEM照片 ……………………… 94
圖4-34 RF-100W-264nm；20mM [FIB] (a)低倍率TEM照片(b)氧化鋅奈米線之選區繞射(c)氧化鋅薄膜之選區繞射……………95
圖4-35 RF-100W-264nm，400℃熱處理24hr；20mM (a)低倍率TEM照片(b)氧化鋅奈米線之Nano-beam (c)成核層之Nano-beam 96
圖4-36 圖4-35標號1之高倍率TEM照片 …………………………97
圖4-37 RF-100W-264nm；35mM (a)低倍率 (b)高倍率 之TEM 照片…………………………………………………………… 98
圖4-38 圖4-34中氧化鋅奈米線的EDS-HAADF(high angle annular dark field) 之影像 …………………………………… 99
圖4-39 為圖4-38中1~3點之EDS微區域化學成份分析圖 … 100
圖4-40 為圖4-38中4~6點之EDS微區域化學成份分析圖 … 101
圖4-41 氧化鋅薄膜，RF-100W , 厚度為264nm (a)無熱處理(b)400℃下熱處理24hr 之陰極螢光光譜…………………………104
圖4-42 圖4-43 氧化鋅薄膜，RF-150W , 厚度為280.8nm 之陰極螢光光譜………………………………………………………105
圖4-43 相同成核層沉積條件(RF-100W，厚度為264nm)，不同氧化鋅奈米線成長濃度(90℃，3hr)，(a) 10mM (b) 20mM 之陰極螢光光譜……………………………………………………106
圖4-44 相同氧化鋅奈米線成長條件(20mM，90℃，3hr)，不同成核層，(a) RF-150W，厚度為280.8nm (b) RF-100W，厚度為264nm，400℃下熱處理24hr 之陰極螢光光譜…………107


表目錄
Table 1-1 奈米顆粒尺寸與表面原子數的關係 …………………… 4
Table 1-2 不同奈米顆粒的粒徑與比表面積，表面原子比例，表面能和一個粒子的原子數的關係 …………………………… 4
Table 2-1 氧化鋅的基本性質 ……………………………………… 22

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