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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:方慶祥
研究生(外文):Ching-Shiang Fang
論文名稱:含二硒磷酸配位基之鉬與錳金屬錯合物之研究
論文名稱(外文):Research of Molybdenum and Manganese Complexes Containing Dialkyl Diselenophosphate Ligands
指導教授:劉鎮維
指導教授(外文):Chen-Wei Liu
學位類別:碩士
校院名稱:國立東華大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:227
中文關鍵詞:二硒磷酸配位基
外文關鍵詞:MolybdenumDialkyl DiselenophosphateManganese
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本篇論文主要是探討二硒磷酸配位基(Dialkyl diselenophosphate,dsep)之[NH4]+[Se2P(OR)2]- (R = Et, iPr, nPr) 或[P(OR)2Se](Se)x[P(OR)2Se] (X = 2, R = iPr; X = 3, R = Et)與過渡金屬反應後所產生之催化產物或金屬錯合物之合成方法、反應機制、光譜特性分析、結構特徵及分子間作用力分析與探討:
[NH4]+[Se2P(OR)2]- (R = Et, iPr, nPr)在丙酮溶劑(acetone)中與鐵粉(Fe Powder)所產生之催化反應產物[C9H18NO]+[Se2P(OR)2]- (R = Et, iPr, nPr),發現不同於[NH4]+[Se2P(OR)2]-需密封保存於低溫狀態下,在室溫下可以穩定的存在,另外在晶體分子堆疊圖中發現有硒與硒和氫與硒分子間的作用力; [NH4]+[Se2P(OR)2]-與MoCl5 (Molybdenum(V) chloride)反應所得產物MoO[Se2P(OiPr)2]2,藉由X-ray單晶繞射儀成功的解析出二硫磷酸配位基(Dialkyl dithiophosphate,dtp)系統內無法得到類似的鉬四價(Ⅳ)之晶體結構,並藉由升溫與低溫來探討MoO[Se2P(OiPr)2]2在溶液中所產生結構上的變化。
[P(OR)2Se](Se)x[P(OR)2Se] (X = 2, R = iPr) 溶於甲(toluene)溶劑中,與有機金屬試劑Mo(CO)6 (Molybdenum carbonyl)在氮氣系統下高溫迴流反應後可得產物( [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3] [Se2P(OiPr)2] ),再進一步拿該產物與含有鹵素原子之銨根化合物反應,也可成功製換陰離子而得到[Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][X] X= Cl, Br, I,另外在晶體分子堆疊圖中也對硒與硒和硒與不同鹵素原子之間的分子作用力做進一步的探討; [P(OR)2Se](Se)x[P(OR)2Se] ( X = 3, R = Et ) 和有機金屬試劑Mn(CO)5Br (Manganese pentacarbonyl bromine) 在丙酮溶劑(acetone) 下反應可以得到單核錳(Mn)的金屬錯化合物Mn(CO)4[Se2P(OEt)2], 再拿該產物於乙腈溶劑(Acetonitrile)中加熱迴流趕走CO,進而可以成功的得到雙核錳(Mn)金屬的錯化合物Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2。
摘要-I
謝誌-III
目錄-V
圖目錄-VIII
表目錄-XIII
1. 緒論-1
2. 實驗部份-6
2.1 Precursor之合成製備
2.1.1 NH4Se2P(OR)2 ( R= Me, Et, iPr, nPr )之合成製備-9
2.1.2 [(-Se)SeP(OiPr)2]2之合成製備-11
2.1.3 Se[(-Se)SeP(OEt)2]2之合成製備-12
2.2 含2,2,6,6-tetramethyl-4-oxopiperridinium陽離子[C9H18NO]+之二硒磷酸根化合物之合成
2.2.1 [C9H18NO][Se2P(OEt)2]之合成 化合物1-14
2.2.2 [C9H18NO][Se2P(OiPr)2]之合成 化合物2-15
2.2.3 [C9H18NO][Se2P(OnPr)2]之合成 化合物3-17
2.3 含鉬金屬化合物之合成
2.3.1 [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2]
之合成 化合物4-18
2.3.2 [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Cl] 之合成
化合物5-19
2.3.3 [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br]之合成 化合物6-21
2.3.4 [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I]之合成 化合物7-22
2.3.5 MoO[Se2P(OiPr)2]2之合成 化合物8-24
2.4 含錳金屬化合物之合成
2.4.1 Mn(CO)4[Se2P(OEt)2]之合成 化合物9-26
2.4.2 Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2]之合成 化合物10-27
2.4.3 Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2之合成 化合物11-28
2.4.4 Mn2(CO)6[Se2P(OiPr)2]2之合成 化合物12-30
3. 結果與討論
3.1 [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1與[C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2 反應、光譜與晶體結構之分析與探討-31
3.2 [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][X] X=[Se2P(OiPr)2], Cl, Br, I 化合物4, 5, 6, 7反應、光譜與晶體結構之分析與探討-38
3.3 MoO[Se2P(OiPr)2]2化合物8反應、光譜與晶體結構之分析與探討-48
3.4 Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9與Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11反應、光譜與晶體結構之探討-56
4. 結論-61
5. 参考文獻-63
6. 附錄-68

圖目錄

Figure 1 : [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1分子的ORTEP-69
Figure 2 : [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1分子的堆疊圖-70
Figure 3 : [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2分子的ORTEP圖-71
Figure 4 : [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2分子的堆疊圖-72
Figure 5 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4分子的ORTEP圖-73
Figure 6 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4分子的堆疊圖-74
Figure 7 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Cl] 化合物5分子的ORTEP圖-75
Figure 8 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Cl] 化合物5分子的堆疊圖-76
Figure 9 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3] [Br] 化合物6分子的ORTEP圖-77
Figure 10 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物6分子的堆疊圖-78
Figure 11 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7分子的ORTEP圖-79
Figure 12 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7分子的堆疊圖-80
Figure 13 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8分子的ORTEP圖-81
Figure 14 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8分子的堆疊圖-82
Figure 15 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9分子的ORTEP圖-83
Figure 16 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9分子的堆疊圖-84
Figure 17 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2化合物11分子的ORTEP圖-85
Figure 18 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2化合物11分子的堆疊圖-86
Figure 19 : [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1之1HNMR光譜圖-87
Figure 20 : [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1之31PNMR光譜圖-88
Figure 21 : [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1之MALDI-MS全光譜圖-89
Figure 22 : [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2之1HNMR光譜圖-90
Figure 23 : [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2之31PNMR光譜圖-91
Figure 24 : [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2之MALDI-MS全光譜圖-92
Figure 25 : [C9H18NO][Se2P(OnPr)2] 化合物3之1HNMR光譜圖-93
Figure 26 : [C9H18NO][Se2P(OnPr)2] 化合物3之31PNMR光譜圖-94
Figure 27 : [C9H18NO][Se2P(OnPr)2] 化合物3之MALDI-MS全光譜圖-95
Figure 28 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4之1HNMR光譜圖-96
Figure 29 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4之31PNMR光譜圖-97
Figure 30 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4之77SeNMR光譜圖-98
Figure 31 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4之MALDI-MS全光譜圖-99
Figure 32 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物6之1HNMR光譜圖-100
Figure 33 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物6之31PNMR光譜圖-101
Figure 34 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物6之MALDI-MS全光譜圖-102
Figure 35 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7之1HNMR光譜圖-103
Figure 36 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7之31PNMR光譜圖-104
Figure 37 : [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7之MALDI-MS全光譜圖-105
Figure 38 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之1HNMR光譜圖-106
Figure 39 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之31PNMR光譜圖-107
Figure 40 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之77HNMR光譜圖-108
Figure 41 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之MALDI-MS全光譜圖-109
Figure 42 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之 FT-IR光譜圖-110
Figure 43~54 : MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8之變溫31PNMR光譜圖(-50~60℃)--111
Figure 55 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9之1HNMR光譜圖-123
Figure 56 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9之31PNMR光譜圖-124
Figure 57 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9之77HNMR光譜圖-125
Figure 58 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9之MALDI-MS全光譜圖-126
Figure 59 : Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9之 FT-IR光譜圖-127
Figure 60 : Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2] 化合物10之1HNMR光譜圖-128
Figure 61 : Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2] 化合物10之31PNMR光譜圖-129
Figure 62 : Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2] 化合物10之77HNMR光譜圖-130
Figure 63 : Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2] 化合物10之MALDI-MS全光譜圖-131
Figure 64 : Mn(CO)4[Se2P(OiPr)2] 化合物10之 FT-IR光譜圖-132
Figure 65 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11之1HNMR光譜圖-133
Figure 66 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11之31PNMR光譜圖-134
Figure 67 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11之MALDI-MS全光譜圖-135
Figure 68 : Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11之 FT-IR光譜圖-136
Figure 69 : Mn2(CO)6[Se2P(OiPr)2]2 化合物12之31PNMR光譜圖-137
Figure 70 : Mn2(CO)6[Se2P(OiPr)2]2 化合物12之MALDI-MS全光譜圖-138
Figure 71 : Mn2(CO)6[Se2P(OiPr)2]2 化合物12之 FT-IR光譜圖-139

表目錄

Table 1. Selected Crystallographic Data for [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1-140
Table 2. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [C9H18NO][Se2P(OEt)2] 化合物1-141
Table 3. Selected Crystallographic Data for [C9H18NO][Se2P(OiPr)2] 化合物2-143
Table 4. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [C9H18NO][Se2P(OiPr)2]-144
Table 5. Selected Crystallographic Data for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4-147
Table 6. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Se2P(OiPr)2] 化合物4-148
Table 7. Selected Crystallographic Data for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Cl] 化合物5-159
Table 8. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Cl] 化合物5-160
Table 9. Selected Crystallographic Data for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物 6-166
Table 10. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][Br] 化合物6-167
Table 11. Selected Crystallographic Data for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7-173
Table 12. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for [Mo3(µ3-Se)(µ2-Se2)3{Se2P(OiPr)2}3][I] 化合物7-174
Table 13. Selected Crystallographic Data for MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8-180
Table 14. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for MoO[Se2P(OiPr)2]2 化合物8-181
Table 15. Selected Crystallographic Data for Mn(CO)4[Se2P(OEt)2] 化合物9-183
Table 16. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for Mn(CO)4[Se2P(OEt)2]化合物9-184
Table 17. Selected Crystallographic Data for Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11-187
Table 18. Selected Bond lengths(Å) and Angle(°) for Mn2(CO)6[Se2P(OEt)2]2 化合物11-188
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