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研究生:宋建德
研究生(外文):Chien-te Sung
論文名稱:利用摩擦攪拌鋁和氧化鋅粉末製成奈米氧化鋁之探討
論文名稱(外文):On study of in-situ chemical reaction in aluminum-zinc oxides composites during friction stir processing
指導教授:何扭今何扭今引用關係
指導教授(外文):New-Jin Ho
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:材料科學研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:105
中文關鍵詞:摩擦攪拌氧化鋁氧化鋅
外文關鍵詞:aluminumzinc oxidealuminafriction stir
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本實驗對不同重量百分比組成的鋁和氧化鋅粉末進行摩擦攪拌,利用硬度試驗機和萬能試驗機來量測攪拌區的機械性質,用差示熱分析儀做熱分析實驗,並以掃描式電子顯微鏡和X-ray繞射儀觀察攪拌區的微結構和組成相,以進一步了解鋁和氧化鋅粉末經摩擦攪拌製程後的實驗結果。實驗條件為固定重量百分比組成成份 (20wt%)時,固定走速1mm/s,轉速分別為500、1000與1500 rpm,並以其中轉速為1500 rpm所製成的試片再做熱處理實驗。

本實驗經摩擦攪拌後發現鋁和氧化鋅粉末會反應,鋅會固溶到鋁基材內部,且製成的鋁基複合材料有不錯的延展性,但是硬度值不高,而且經過化學反應後,生成的產物氧化鋁無法用X-ray繞射儀解析出來,這一部份在本實驗中就藉由掃描式電子顯微鏡的成份分析來間接證明氧化鋁的存在。
Aluminum and Zinc oxide powder were blended by friction stir processing (FSP) with threaded pin of 6mm in diameter under conditions of traverse speed, 1mm/sec and rotation speed, 1500rpm. Different thermal analysis (DTA) was conducted to reveal that the melting point of the stir zone decreased to 592oC from 660oC of the green compact specimen containing 20wt%ZnO. X-ray diffraction (XRD) identified that Zn from ZnO dissolved into Al matrix, and did not resolve redox products, alomina. Scanning electron microscopy (SEM) with filed emission gun was employed with EDS analysis. It is interesting to note that many redoxed products with oxygen concentration higher than that of the matrix can be seen as dark and gray phases in BSE images.

Evidently, a chemical reaction in Al/ZnO system is possible during FSP and results of the reduced Zn dissolving into the Al matrix and the expected but not detectable nanoscale alumina uniformly being dispersed into the matrix can be attributed to the excellent 22% elongation, and 350 MPa tensile strength in the stir zone from stirred Al-25wt% ZnO.
目錄
論文摘要 I
目錄 III
表目錄 VI
圖目錄 VII
第ㄧ章 前言 1
1.1 背景 1
1.2 研究動機與目的 3
第二章 文獻回顧 4
2.1 摩擦攪拌銲接(Friction Stir Welding,FSW) 4
2.1.1 摩擦攪拌銲接之原理 4
2.1.2 摩擦攪拌銲接的微觀組織 5
2.2 摩擦攪拌製程(Friction Stir Process , FSP)之源由與用途 6
2.3 金屬基複合材料(metal matrix composites , MMCs) 7
2.3.1 金屬基複合材料製作方法 7
2.3.2 摩擦攪拌製程製造金屬複合材料的系統 7
2.3.3 利用Al-ZnO系統製作Al2O3複合材料 9
2.3.4 Al-ZnO系統生成Al2O3的反應機制 10
2.3.5 金屬基複合材料的機械性質 11
2.4 氧化鋁的特性介紹 11
第三章 實驗方法 15
3.1 實驗流程 15
3.2 實驗材料準備與製備 15
3.2.1 實驗材料準備 15
3.2.2 實驗塊材製作 15
3.3 摩擦攪拌製程 16
3.3.1 摩擦攪拌製程機器簡介 16
3.3.2 工具頭及夾具 16
3.3.3 摩擦攪拌製程參數 16
3.4 熱處理 17
3.5 差示熱分析 17
3.6 機械性質量測 17
3.6.1 微硬度試驗 17
3.6.2 拉伸試驗 18
3.7 微觀組織分析 18
3.7.1 掃瞄式電子顯微鏡 18
3.8 X光繞射分析 19
第四章 實驗結果與討論 20
4.1 熱分析實驗 20
4.2 機械性質測試 21
4.2.1 微硬度測試 21
4.2.2 拉伸試驗 22
4.3 微結構觀察 23
4.3.1 X-ray繞射分析 23
4.3.2 掃描式電子顯微鏡SEM分析 26
4.3.3 EDS分析 28
4.4 多孔隙集合體的形成 30
4.5 鋁和氧化鋅粉末反應產生氧化鋁的熱力學計算 30
第五章 結論 36
第六章 參考文獻 37
第七章 表 41
第八章 圖 47



































表目錄
表3-1 實驗步驟 41
表3-2 熱處理條件 42
表4-1 摩擦製攪拌之Al-20wt% ZnO (走速 1mm/s),轉速與硬度值的比較 42
表4-2 鋁和摩擦製攪拌的Al-20wt% ZnO硬度值比較 42
表4-3 摩擦攪拌之Al-20wt% ZnO(轉速1500rpm,走速 1mm/s),熱處理對硬度值的影響 43
表4-4 氧化鋁α、θ、δ和γ相的繞射峰表,(a) α相的繞射峰表(b) θ相的繞射峰表(c) δ相的繞射峰表(d) γ相的繞射峰表 44
表4-5 摩擦製攪拌Al-ZnO(轉速1500rpm,走速 1mm/s) 殘留氧化鋅跟鋁的X-ray繞射的強度預估相對值與ZnO比例之比較 46
表4-6 摩擦製攪拌Al- 20wt% ZnO(走速 1mm/s)之X-ray繞射的強度估算殘留氧化鋅跟鋁的相對強度值 46
表4-7 摩擦製攪拌Al- 20wt% ZnO(轉速1500rpm,走速 1mm/s),對鋁基材做單點EDS成份分析表 46








圖目錄
圖2-1 摩擦攪拌製程示意圖 47
圖2-2 摩擦攪拌銲接的微觀組織區域示意圖 47
圖2-3 鋁和氧化鋅的化學反應機制,(a)沒有反應,(b)反應在一開接觸的位置,(c)反應持續並且有新的反應位置產生,(d)反應繼續進行,(e)反應完全結束。【8】 48
圖3-1 粉末成型機 49
圖3-2 粉末成型使用之夾具 49
圖3-3 由銑床改裝之摩擦攪拌製程機 50
圖3-4 摩擦攪拌製程使用之工具頭 50
圖3-5 摩擦攪拌製程使用之夾具 51
圖3-6 傾斜角3°示意圖 51
圖3-7 Al-Zn相圖【32】 52
圖3-8 拉伸試棒規格 52
圖4-1 Al-20wt% ZnO 粉末之 (a)DTA圖 (b)DTA 轉換之DSC圖......... 53
圖4-2 Al-20wt% ZnO 經過摩擦製攪拌製程,轉速1500rpm,走速1mm/s (a)DTA圖 (b)DTA 轉換之DSC圖 54
圖4-3 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌製程,轉速1000rpm,走速1mm/s (a)DTA圖 (b)DTA 轉換之DSC圖 55
圖4-4 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌製程,轉速500rpm,走速1mm/s (a)DTA圖 (b)DTA 轉換之DSC圖 56
圖4-5 不同重量百分比組成的Al-ZnO經過摩擦攪拌製程(轉速1500rpm,走速1mm/s)之拉伸圖 57
圖4-6 不同重量百分比組成的Al-ZnO粉末之X-ray繞射圖 58
圖4-7 不同重量百分比組成的Al-ZnO,經過摩擦製攪拌(轉速1500rpm,走速1mm/s)之X-ray繞射圖 58
圖4-8 Al-20wt% ZnO 經過摩擦製攪拌(走速1mm/s)不同轉速之X-ray繞射圖 59
圖4-9 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度200oC保持0.5小時和5小時之X-ray繞射圖 59
圖4-10 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度300oC保持0.5小時和5小時之X-ray繞射圖 60
圖4-11 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度400oC保持0.5小時和5小時之X-ray繞射圖 60
圖4-12 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度500oC保持0.5小時和5小時之X-ray繞射圖 61
圖4-13 不同重量百分比組成的Al-ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 的鋁(420)繞射峰之X-ray繞射圖. 61
圖4-14 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),對γ-Al2O3掃描角度依序是(a)18o~21 o、(b)45 o~47 o、(c)66 o~69 o,掃描速度為每隔0.1o停20秒自動紀錄 X-ray 強度的X-ray繞射圖 62
圖4-15 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),對α-Al2O3掃描角度依序是(a)24o~27 o、(b)34 o~37 o、(c)51 o~54 o、(d) 56 o~59 o,掃描速度為每隔0.1o停20秒自動紀錄 X-ray 強度的X-ray繞射圖 63
圖4-16 Al-8wt% αAl2O3 未經過摩擦攪拌和經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) X-ray繞射圖 64
圖4-17 Al-8wt% γAl2O3 未經過摩擦攪拌和經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) X-ray繞射圖 64
圖4-18 Al-20wt% ZnO 粉末 SEM低倍照片 (a)SEI,(b)BEI,白色為氧化鋅,灰黑色為鋁 65
圖4-19 Al-20wt% ZnO 經過摩擦製攪拌(轉速1500rpm,走速1mm/s) SEM低倍照片,(a)SEI;(b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 66
圖4-20 Al-20wt% ZnO 經過摩擦製攪拌(轉速1500rpm,走速1mm/s) SEM高倍照片,(a)SEI;(b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 67
圖4-21 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度200oC保持0.5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 68
圖4-22 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度200oC保持0.5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 69
圖4-23 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度200oC保持5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 70
圖4-24 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度200oC保持5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 71
圖4-25 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度300oC保持0.5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 72
圖4-26 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度300oC保持0.5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 73
圖4-27 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度300oC保持5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 74
圖4-28 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度300oC保持5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 75
圖4-29 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度400oC保持0.5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 76
圖4-30 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度400oC保持0.5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 77
圖4-31 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度400oC保持5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 78
圖4-32 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度400oC保持5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 79
圖4-33 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度500oC保持0.5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 80
圖4-34 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度500oC保持0.5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 81
圖4-35 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度500oC保持5小時 SEM低倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 82
圖4-36 Al-20wt% ZnO,經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s) 熱處理溫度500oC保持5小時 SEM高倍照片,(a)SEI (b)BEI,白點為氧化鋅,灰黑點為氧化鋁 83
圖4-37 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對鋁基材做線掃描分析(b)線掃描分析鋁基材各元素成分強度分佈圖 84
圖4-38 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對黑、白點做線掃描分析(b)線掃描分析黑、白點各元素成分強度分佈圖 85
圖4-39 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對黑點做線掃描分析(b)線掃描分析黑點各元素成分強度分佈圖 86
圖4-40 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對灰點做線掃描分析(b)線掃描分析灰點各元素成分強度分佈圖 87

圖4-41 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對白點做線掃描分析(b)線掃描分析白點各元素成分強度分佈圖 88
圖4-42 Al-20wt% ZnO經過摩擦製攪拌 (轉速1500rpm,走速1mm/s),(a)對鋁基材做單點成份分析任意取十個點(b)EDS成份分析圖
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