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研究生:謝文瑜
研究生(外文):Wen-Yu Shieh
論文名稱:聚乙烯醇(PVA)其複合材料應用之研究
論文名稱(外文):PolyVinyl Alcohol (PVA) composites and its application
指導教授:余介文
指導教授(外文):George Yu
學位類別:碩士
校院名稱:國立虎尾科技大學
系所名稱:光電與材料科技研究所
學門:工程學門
學類:電資工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:150
中文關鍵詞:關鍵字:聚乙烯醇薄片電池燃料電池變色材料電泳甲殼素
外文關鍵詞:DMFCPEMchromic devicesfuel cellsfilm batteriesKeywords: PVA
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本碩士論文主要是以聚乙烯醇(PolyVinyl Alcohol, PVA)製作複合材料並研究其於薄片電池、燃料電池和變色材料之應用。在本研究中,分別製備三項不同之PVA複合材料,並研究其電化學行為。

第一研究為PVA-碘複合材料,作為電解質,製作液體狀態電化學電池,特別地,是使用電泳技術自行形成的多孔隔板於電池陰極和陽極層間,製作先進的一種無隔板薄片電池。

第二項研究為PVA-甲殼素(Chitosan) 複合材料膜,作為質子交換膜(proton exchange membrane;PEM),直接應用在直接甲醇燃料電池(direct methanol fuel cell;DMFC),製作一種無隔板直接甲醇燃料電池,省略傳統燃料電池中陰極與陽極之間隔膜(如Nafion.膜),其電化學反應可以在室溫狀況下使用。

第三項研究是PVA-指示劑結合為複合材料,製作一種熱致變色和電致變色材料並研究其特性。
The principle objective of this dissertation is focused on the preparation of PVA composites for applying to batteries, fuel cells and chromic devices. In this research, three different studies are used to explore the electrochemical behavior and application of PVA composites. The first study relates to PVA-iodine complex thin layer, liquid state electrochemical cells with, specially, self-formed porous separating separator layer between negative and positive electrode layers. The objective of this proposal is to use electrophoretic deposition technology to produce advanced thin batteries without separating membrane. The second study relates to PVA-Chitosan composite for proton exchange membrane (PEM) of direct methanol fuel cell (DMFC), a new fuel cell fabricated by using a design that omits the membrane (e.g. Nafion®) normally used to separate anodic and cathodic compartments, is an advanced electrochemical reactor being operated operating at low temperature and has advantages over membraneless in construction. The third study relates to preparation of PVA-indicator composites for ectrochromic and thermochromic materials.
中文摘要….........................................................................................................Ⅰ
英文摘要.............................................................................................................II
誌謝.................................................................................................................... III
目錄.....................................................................................................................IV
圗目錄..................................................................................................................X
表目錄..............................................................................................................XIV
第一章 緒論.......................................................................................................1
1.1 聚乙烯醇(PolyVinyl Alcohol, PVA)......................................................1
1.2 電泳技術(Prussian blue ;PB)..................................................................6
1.3 薄膜電池.................................................................................................7
1.4 交流分析.................................................................................................9
1.5 甲殼素.................................................................................................10
1.6 PVA-CS複合膜....................................................................................14
1.7 燃料電池..............................................................................................15
1.8 變色材料..............................................................................................17
1.8.1 熱致變色材料分類........................................................................18
1.8.2 熱致變色材料機構........................................................................19
1.8.3 熱致變色理論...............................................................................20
1.8.4 電致變色.........................................................................................21
1.8.5 光致變色........................................................................................21
第二章 文獻回顧.............................................................................................22
2.1 薄膜電池之簡介及原理................................................................22
2.1.1 簡介.................................................................................................22
2.1.2 原理.................................................................................................25
2.2 電極之選擇...........................................................................................26
2.3 電泳.......................................................................................................27
2.4 電泳的分類...........................................................................................29
2.5 電活性材料...........................................................................................31
2.6 高分子電解質的特性與種類...............................................................32
2.7 固態高分子電解質...............................................................................34
2.8 膠態高分子電解質...............................................................................37
2.9 複合高分子電解質...............................................................................40
2.10 高分子電解質之離子傳導性質...........................................................41
2.11 固態高分子電解質之離子傳導性質...................................................42
2.12 膠態高分子電解質之離子傳導性質...................................................43
2.13 交流分析法...........................................................................................45
2.13.1 交流分析法之原理.........................................................................45
2.13.2 交流分析法之應用.........................................................................46
2.14 交流分析法在質子交換燃料電池中的應用.......................................48
2.15 PVA-CS複合膜之簡介.......................................................................50
2.16 光學顯微鏡...........................................................................................52
2.17 熱致變色之簡介與原理.......................................................................53
第三章 數學分析.............................................................................................55
3.1 H+擴散係數計算....................................................................................55
3.1.1 半擴散法........................................................................................55
3.1.2 電壓-時間自然對數法...................................................................58
3.1.3 由交流阻抗測得............................................................................59
第四章 實驗方法及步驟.................................................................................61
4.1 無隔板薄膜電池之實驗方法...............................................................61
4.2 導電度之測量原理與方法...................................................................61
4.3 導電度測量系統建立...........................................................................71
4.4 PVA-CS複合膜之實驗方法................................................................72
4.4.1 氧化鈦修飾電極之製作...................................................................73
4.4.2 Ag/AgCl參考電極的製作................................................................74
4.4.3 擴散池的製作...................................................................................74
4.4.4 共混法製作溶液...............................................................................74
4.4.5 PVA-CS複合膜之製作....................................................................75
4.4.6 PVA-CS複合膜之測試.....................................................................75
4.4.7 測量PVA-CS複合膜之膜厚...........................................................76
4.4.8 H+擴散實驗方法..............................................................................77
4.4.9 交流分析.............................................................................................78
4.4.10 濕重分析...........................................................................................79
4.4.11 吸收度及透光度原理.......................................................................81
4.4.12 觀察PVA-CS複合膜之OM分析....................................................83
4.4.13 正常化...............................................................................................84
4.4.14 儀器...................................................................................................84
4.5 熱致電之實驗方法...................................................................................85
4.5.1 材料製備.............................................................................................86
4.5.2 分析儀器設備.....................................................................................91
第五章 結果與討論.........................................................................................90
5.1 無隔板薄膜電池....................................................................................92
5.1.1 無隔板薄膜電池經串聯後其初始電壓、電流值............................92
5.1.2 無隔板薄膜電池經串聯後接上負載後電壓、電流之變化值.........93
5.1.3無隔板薄膜電池經串聯後接上負載後電量之計算.........................95
5.1.4 電解質之阻抗分析...........................................................................96
5.1.5 薄膜電池之擴散係數計算..............................................................98
5.1.6 無隔板薄膜電池之總性能特徵.......................................................99
5.1.7 SEM觀察鋁電極之腐蝕情況.........................................................100
5.1.8 無隔板薄膜電池之成品.................................................................102
5.2 PVA-CS複合膜....................................................................................103
5.2.1 測量PVA-CS複合膜之厚度..........................................................103
5.2.2 測量PVA-CS複合膜之H+擴散係數.............................................104
5.2.3 計算質子擴散係數.........................................................................105
5.2.4 交流阻抗分析.................................................................................106
5.2.5 測量PVA-CS複合膜之濕重分析..................................................109
5.2.6 測量PVA-CS複合膜之溶脹率......................................................110
5.2.7 測量PVA-CS複合膜之透光率......................................................111
5.2.8 測量PVA-CS複合膜之吸收率......................................................112
5.2.9 觀察PVA-CS複合膜之OM照片..................................................113
5.2.10 PVA-CS複合膜之成品..................................................................115
5.3 變色材料..............................................................................................116
5.3.1 光變色-UV光照射..........................................................................116
5.3.2熱變色...............................................................................................117
5.3.3電變色...............................................................................................116
5.3.4 交流分析.........................................................................................121
5.3.5儀器分析..........................................................................................123
第六章 結論...................................................................................................132
6.1 無隔板薄膜電池....................................................................................132
6.2 PVA-CS複合膜.......................................................................................134
6.3 變色材料................................................................................................135
第七章 未來研究計畫...................................................................................136
7.1 研究背景..............................................................................................136
7.2 研究目的..............................................................................................137
7.3 研究目標..............................................................................................137
7.4 研究方法..............................................................................................138
7.5 研究主題..............................................................................................138
參考文獻...........................................................................................................139
研究成果...........................................................................................................146



圗目錄

圖1-1 PVA構造式.............................................................................................1
圖1-2 甲殼素與殼聚糖構造式.........................................................................10
圖2-1 NEC公司生產之ORB成品.....................................................................24
圖2-2 可塑劑對高分子電解質導電度的影響.................................................38
圖2-3 電解質的導電度.....................................................................................39
圖2-4 鋰離子在高分子電解質中的傳導模式.................................................42
圖2-5 含塑化劑系統之鋰離子傳導.................................................................43
圖2-6 理想狀態之電化學介面的組抗圖譜與其等效電路.............................47
圖3-1 質子擴散模型.......................................................................................57
圖3-2 複合膜之質子擴散曲線.......................................................................57
圖3-3 高分子電解質電池之電壓自然對數隨時間變化曲線.......................58
圗3-4 電極阻抗的Niyquist圖......................................................................59
圖4-1 無隔板薄膜電池製作示意圖...............................................................61
圖4-2 電泳沉積活性鋅鍍層的鋁負極...........................................................61
圖4-3 無隔板薄膜電池之接合順序...............................................................63
圖4-4 測試電流、電壓放電之實際照片.........................................................65
圖4-5 電解質之交流分析...............................................................................66
圖4-6 Pt/SPE/Pt系統的等效電路...................................................................68
圖4-7 Pt/SPE/Pt系統的Niyquist圖..............................................................68
圖4-8 Li+/SPE/Li系統的Niquist圖............................................................69
圖4-9 PVA-C複合膜之實驗流程圖...............................................................72
圖4-10 測厚儀.................................................................................................76
圖4-11 PVA-C複合膜之擴散裝置圖.............................................................77
圖4-12 型號為Model 273交流組抗分析儀...................................................78
圖4-13 濕重分析儀.........................................................................................79
圖4-14 紅外線光譜分析儀.............................................................................81
圖4-15 PVA-C複合膜實際測試照片.............................................................81
圖4-16 光學金相顯微鏡.................................................................................83
圖4-17 熱、光致變色試片...............................................................................89
圖4-18 電致變色試片.....................................................................................90
圖5-1 薄膜電池電流-時間變化曲線圖..........................................................93
圖5-2 薄膜電池電壓-時間變化曲線圖..........................................................93
圖5-3 電解質之Niquist阻抗圖譜................................................................96
圖5-4 鋁電極腐蝕之SEM圖500倍.............................................................100
圖5-5 鋁電極腐蝕之SEM圖1000倍...........................................................100
圖5-6 無隔板薄膜電池之成品.....................................................................102
圖5-7 不同比例PVA-CS複合膜之H+擴散曲線..........................................104
圖5-8 Nafion膜之阻抗圖譜..........................................................................106
圖5-9 不同比例PVA-CS複合膜之阻抗圖譜...............................................107
圖5-10 PVA-CS複合膜置於pH=4緩衝液中進行交流阻抗分析...............108
圖5-11 不同比例PVA-CS複合膜之濕重分析.............................................109
圖5-12 不同比例PVA-CS複合膜之透光曲線.............................................111
圖5-13 不同比例PVA-CS複合膜之吸收率曲線.........................................112
圖5-14 不同比例PVA-CS複合膜之OM照片............................................113
圖5-15 PVA-CS複合膜之成品.....................................................................115
圖5-16 變色材料成份一、二、三未變色....................................................119
圖5-17 變色材料成份一變色後...................................................................119
圖5-18 變色材料成份二變色後...................................................................120
圖5-19 變色材料成份三變色後...................................................................120
圖5-20 變色材料成份一、二、三之Niquist阻抗圖譜................................121
圖5-21 變色材料成份一吸收光譜...............................................................123
圖5-22 變色材料成份一穿透光譜...............................................................124
圖5-23 變色材料成份二吸收光譜...............................................................124
圖5-24 變色材料成份二穿透光譜...............................................................125
圖5-25 變色材料成份三吸收光譜...............................................................126
圖5-26 變色材料成份三穿透光譜...............................................................126
圖5-27 變色材料成份一偏壓施以5V..........................................................128
圖5-28 變色材料成份二偏壓施以10V........................................................129
圖5-29 變色材料成份三偏壓施以10V........................................................130











表目錄

表2-1 解離不同金屬所需的電位差...............................................................26
表2-2 四種高分子電解質的特性分析...........................................................33
表2-3 光學顯微鏡OM基本性質...................................................................52
表4-1 硫酸銅活姓材料...................................................................................62
表4-2 硫酸銅電解液.......................................................................................40
表4.3 變色膠體成分一....................................................................................86
表4.4 變色膠體成分二....................................................................................87
表4.4 變色膠體成分三....................................................................................88
表5-1 串聯後無隔板薄膜電池初始電壓、電流值.......................................90
表5-2 串聯後無隔板薄膜電池接上負載負載之後的電量及電阻值...........93
表5-3 無隔板薄膜電池之電解質阻抗分析表...............................................94
表5-4 薄膜電池的離子擴散係數...................................................................96
表5-5 無隔板薄膜電池性能特徵表...............................................................97
表5-6 不同比例PVA-CS複合膜之厚度.......................................................101
表5-7 不同比例PVA-CS複合膜之擴散係數D..........................................103
表5-8 不同比例PVA-CS複合膜之交流阻抗分析.......................................104
表5-9 不同比例PVA-CS複合膜於pH=4緩衝液中之交流阻抗分析.......105
表5-10 不同比例PVA-CS複合膜之濕重分析............................................107
表5-11 PVA-CS複合膜之溶脹率................................................................108
表5-12 變色材料溫度變化與變色顏色關係...............................................118
表5-13 變色材料成份一、二、三之交流阻抗分析表...............................119
表5-14 變色材料成份一及成份二之吸收率、穿透率值...........................123
表5-15 變色材料成份三之吸收率及穿透率值....................................125
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