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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:鄭玉珠
研究生(外文):Ngoc-Chau Trinh
論文名稱:低溫電阻與比熱自動化量測系統之建立
論文名稱(外文):Setup of an Automatic system for low-temperature Resistance and Specific heat measurement
指導教授:林開政
指導教授(外文):Kai-Jan Lin
學位類別:碩士
校院名稱:南台科技大學
系所名稱:機械工程系
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:97
中文關鍵詞:automaticresistance measurementspecific heat capacity
外文關鍵詞:自動電阻測比熱量
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本論文探討自動化電阻與比熱量測系統之建立,量測溫度範圍由10 K~325 K。以一個通用的插頭設計,量測電阻與量測比熱的樣品座可以很容易更換到cryodyne致冷機的低溫探頭上,達到變溫的效果。這使得低溫探頭,可以在很短時間內,經由更換不同的樣品座,可以量測材料電阻以及量測材料的比熱。電阻量測樣品座使用彈性針尖接觸方式,樣品準備量測之前置作業時間只要幾分鐘以內便可完成;樣品比熱量測方法是熱脈衝法以及全曲線擬合法。配合高靈敏度、高精確度的量測儀器,使得量測精確。高解析度的PID溫度控制器,使溫度控制更簡便,量測自動化更容易實現,這使得系統的溫度穩定佳(約當時溫度的0.5%以內)。系統電阻量測的解析度可達 0.1  ,最大的電阻量測範圍可達 10 M。使用個人電腦為控制器,利用GPIB介面(GPIB-232CT-A) 來做為電腦與量測儀器之間的指令傳送與訊號接收,使用LabVIEW 進行軟體撰寫,系統在控制運作時,是完全的自動化。進行全曲線擬合法比熱求值時,則採用C程式進行分析。
We discuss a setup of automatic resistance and specific heat capacity measurement system with temperature range from 10 ~ 325 K in this thesis. With the usage of a versatile adapter secured onto the cold head of a cryodyne refrigerator, the setup is flexible for changing different sample stages to measure resistance or heat capacity of the sample easily and in a short time. Resistance measurement uses pin-contact to measure resistance without using paste material; this technique helps changing sample take only a few minutes. Measurement of specific heat capacity is performed with heat pulse method and curve fitting method. Instruments used in the study have high sensitivity, resolution; especially the temperature controller has built-in PID control function makes it easy to control temperature. The automatic measurement works with temperature stability about 0.5% of the set temperature. With this setup, we can measure resistance of samples that have value as small as about 0.1  or samples have high resistance with maximum value up to 10 M. The whole system is controlled by a personal computer to send or acquire data to or from instruments via a GPIB controller (GPIB-232CT-A) that is connected to RS232 interface. A LabVIEW software is written to run the measurements automatically. For curve fitting method, another software written in C programming language is used to analyze heat capacity at the whole curve and compute immediately heat capacity.
1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.1. Resistance measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2. Specific heat capacity measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
2. Resistance measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.2. Resistance of material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.3. Measuring resistance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.4. Uncertainty of resistance measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.5. The apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.6. Sample stage design . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3. Specific heat capacity measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.1. Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.2. Specific heat of material . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.3. Heat-pulse method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.3.1. Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
3.3.2. Adiabatic conditions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.3.3. Temperature measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.3.4. Energy measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.3.5. The addenda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3.6. Curvature correction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3.7. Advantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
3.3.8. Definition of the equilibrium state . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
3.3.9. Automatization of data collection . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.3.10. Uncertainties in the measured heat capacity data . . . . . 19
3.4. Curve fitting method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3.4.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3.4.2. Theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
3.4.3. Cubic spline interpolation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.4.4. Least square approximation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
3.5. The apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
4. Instruments and sensors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4.1. Lakeshore model 340 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4.1.1. General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
4.1.2. Temperature control system with the Model 340 . . . . . . . . 33
4.1.3. Digital I/O and circuit of refrigerator control . . . . . . . . . . 35
4.1.3.1. Digital I/O . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
4.1.3.2. The circuit of closed-cycle refrigerator control . . . . . 36
4.2. The cryodyne refrigeration system . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
4.3. Keithley model 220 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
4.4. Keithley 182 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41
4.5. Diode sensor DT-470-SD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
4.6. GPIB 232-CT-A . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
5. PID control theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.1. PID control and Advantages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.2. Block diagram of a PID controller . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.3. Loop tuning . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.4. Limitations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
6. LabVIEW software . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.1. Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
6.2. Dataflow programming . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.3. Graphical programming . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
6.4. Benefits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
7. Program . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
7.1. Resistance measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
7.1.1. The flowcharts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
7.1.2. LabVIEW programs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
7.2. Heat capacity measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
7.2.1 The flowchart . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
7.2.1.1 Main procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
7.2.1.2 Temperature reading . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
7.2.1.3 Set LS340 parameters . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
7.2.1.4 Heat pulse method (single pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
7.2.1.5 Heat pulse method (multi pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
7.2.1.6 Simple curve fitting method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
7.2.2 LabVIEW program . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7.2.2.1. Heat pulse method (single pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7.2.2.2. Heat pulse method (multi pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7.2.2.3. Simple curve fitting method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7.3. Curve fitting analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
7.3.1. Cubic Spline Interpolation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
7.3.2. Least Square fitting and Computing heat capacity . . . . . . . 69
8. Result and discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
8.1. Resistance measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
8.1.1. Aluminum sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
8.1.2. Ce-Al-Cu alloy samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
8.2. Heat capacity measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
8.2.1. Heat pulse method (single-pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
8.2.2. Heat pulse method (multi-pulse) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77
8.2.3. Uncertainty calculation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
8.3. Curve fitting method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
8.3.1. Simple approach . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
8.3.2. Analyzing data from heat pulse method . . . . . . . . . . . . . . . 82
9. Conclusion . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
10. Reference . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
11. Appendices . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
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