本研究使用強氧化劑中的過硫酸鈉來製備氧化銅。實驗主要分為兩個步驟，首先必須找出過硫酸鈉溶液蝕銅的最佳濃度，此步驟的進行是改變不同濃度的過硫酸鈉溶液並固定攪拌速率、固定相同的溫度下，加入等量的銅粉進行反應成硫酸銅，每隔一段時間取出溶液分析銅含量，用來繪製溶解度曲線。以找出最大蝕銅量的過硫酸鈉濃度。
第二步再利用此濃度的過硫酸鈉製備成硫酸銅溶液，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液分別製備出氫氧化銅或氧化銅，藉由改變溫度和氫氧化鈉溶液的濃度來觀察氧化銅產率(%)的變化，進而找出在不同濃度比例與不同溫度下實驗而求得最佳產率(%)及最大產量(g)。發現在10℃下，以0.5N過硫酸鈉製備出之硫酸銅取50mL，加入1N氫氧化鈉50mL將可以得到產率(%)較高之氫氧化銅。而且在室溫下，以0.5N過硫酸鈉製備出之硫酸銅取50mL，加入10N氫氧化鈉50mL將可以得到產率(%)較高之氧化銅。但是純度(%)是以在60℃下，以0.75N過硫酸鈉製備出之硫酸銅取50mL，加入17N氫氧化鈉50mL為最高。

In this research used strong oxidant, sodium persulfate, to prepare the cupric oxide. The experiment mainly divided into two steps, firstly we must find out the optimum concentration of sodium persulfate solution to dissolve the maximum quantity of copper, this step carried on different concentration of sodium persulfate solution, fixed rate of stir and the same temperature. In this condition, the reaction to produced cupric sulfate solution from added equivalent copper powder. Each period of time we took the solution to analyze the concentration of Cu2+ in order to plot the solubility curve. So we can get the optimum concentration of sodium persulfate solution.
Secondly we can use this concentration to prepare the cupric sulfate solution, and then we added the different concentration of sodium persulfate to prepare the cupric hydroxide or cupric oxide, then we can observe the change of cupric oxide yield rate by changing temperature and concentration of cupric hydroxide. Finally we can find out the optimum operation condition to get the optimum yield and maximum quantity. And we can find cupric sulfate which is produced by 0.5N sodium persulfate(50mL) adds into 1N sodium hydroxide (50mL) to be allowed to obtain cupric hydroxide of the best yield in 10℃. Moreover under the room temperature, we can find cupric sulfate which is produced by 0.5N sodium persulfate (50mL) adds into 10N sodium hydroxide(50mL) to be allowed to obtain cupric oxide of the best yield. But the hightest purity is mixture with cupric sulfate which is produced by 0.75N sodium persulfate (50mL)and 20N sodium hydroxide(50mL) in 60℃.

中文摘要 i
英文摘要 ii
誌謝 iv
目錄 v
表目錄 viii
圖目錄 x
第一章 緒論 1
1.1 研究動機與目的 1
第二章 文獻回顧 3
2.1 過硫酸鈉 3
2.2 氫氧化銅 3
2.3 氧化銅 3
2.3.1 氧化銅之特性 3
2.3.2 氧化銅之應用與方法 6
2.4 化學沉澱法 10
2.4.1 沉澱的類型 12
2.4.2 沉澱的機制 14
2.4.2.1 膠形沉澱物 14
2.4.2.2 晶形沉澱物 15
2.4.3 沉澱的生成 16
2.4.4 沉澱的洗滌 17
2.5 結晶原理與方法 17
2.5.1 溶解度與過飽和度 18
2.5.2 成核現象 22
2.5.3 成晶成長 28
2.5.4 晶體成長 29
2.6 傳統結晶方法 31
2.6.1 冷卻式結晶 31
2.6.2 鹽析式結晶 32
2.6.3 溶劑蒸發法 32
第三章 實驗設備與方法 34
3.1 實驗藥品 34
3.2 實驗設備 35
3.3 實驗流程及步驟 37
3.3.1 製備硫酸銅 37
3.3.1.1 溶解曲線實驗步驟 37
3.3.1.2 溶劑蒸發製備硫酸銅實驗步驟 37
3.3.2 製備氫氧化銅與氧化銅 39
3.3.2.1 製備氫氧化銅實驗步驟 39
3.3.2.2 製備氧化銅實驗步驟 39
3.3.2.3 改變加熱溫度製備氧化銅 39
3.4 實驗分析設備 41
3.4.1 原子吸收光譜儀（AAS） 41
3.4.2 掃描式電子顯微鏡 (SEM) 42
3.4.3 X-ray繞射儀（XRD） 43
3.4.4 熱重分析儀（TGA） 43
3.4.5 電位差自動滴定儀 44
第四章 結果與討論 45
4.1 過硫酸鈉溶解銅量之比較 45
4.2 氫氧化鈉對不同濃度之製備硫酸銅滴定之pH值變化 46
4.3 氫氧化銅之分析 48
4.3.1 洗滌次數對氫氧化銅之影響 49
4.3.2 不同條件對氫氧化銅生成之探討 49
4.3.3 氫氧化銅之XRD之分析 50
4.3.4 氫氧化銅之SEM之分析 51
4.3.5 氫氧化銅之TGA之分析 53
4.4 氧化銅之分析 54
4.4.1 洗滌次數對氧化銅之影響 55
4.4.2 不同條件對氧化銅生成之探討 57
4.4.3 氧化銅之XRD之分析 62
4.4.4 氧化銅之SEM之分析 65
4.4.5 氧化銅之TGA之分析 75
第五章 結論 76
參考文獻 78

[1]Z.W. Wang, V. Pischedda, S.K. Saxena, P. Lazor, Solid State Commun., 121, 275, 2002.
[2]B. Vasiliev, M.N. Rumyantseva, S.E. Podguzova, A.S. Ryzhikov, L.I. Ryabova, A.M. Gaskov, Mater. Sci. Eng. B, 57, 241, 1999.
[3]W.M. Shaheen, A.A. Ali, Int. J. Ion. Mater., 3, 1073, 2001.
[4]A.O. Musa, T. Akomolafe, M.J. Carter, Solar Energy Mater. Sol. Cells., 51, 305, 1998.
[5]http://www.lme.com/copper_graphs.asp.
[6]吴新明、易求实、吳金平、譚志誠、區松生，「奈米氫氧化銅的均勻沉澱法製備及低溫熱容」，材料科學与工艺，第9卷，第1期，第71-74頁，2001。
[7]G. H. Du, G. Van Tendeloo “Cu(OH)2 nanowires, CuO nanowires and CuO nanobelts”, Chemical Physics Letters, vol.393, 64–69, 2004.
[8]楊寶旺、雷敏宏、廖德章，化學，高立出版社，1995。。
[9]A. R. West, “Basic Soid State Chemistry”, John Wiley & Sons，1999.
[10]K. K. Younghee, D. H. Riu, S. R. Kim, B. I. Kim, “Preparation of shape-controlled copper oxide powders from copper-containing solution”, materials letters, 54, 229-237, 2002.
[11]D. Chen, G. Shen, K. Tang, Y. Qian, “Large-scale synthesis of CuO shuttle-like crystals via a convenient hydrothermal decomposition route”, J. crystal grpwth, vol 254,225-228, 2003.
[12]H. Wang, J. Z. Xu, J. J. Zhu, H. Y. Chen, “Preparation of CuO nanoparticles by microwave irradiation”, J. Crystal Growth, 244, 88-94, 2002.
[13]J. F. Xu, W. Ji, Z. X. Shen, S. H. Tang, X. R. Ye, D. Z. Jia, X. Q. Xin, “Preparation and characterization of CuO nanocrystals”, J. solid state chemistry, 147, 516-519, 1999.
[14]Yannick Cudennec, Andre Lecerf, “The transformation of Cu(OH)2 into CuO, revisited”, Solid state sciences, 5(11-12), 1471-1474, 2003.
[15]柯清水，新世紀化工化學大辭典，正文書局，2000。
[16]J. E. Macintyre, F. M. Daniel, V. M. Stirling, “Dictionary of inorganic compounds”, New York : Chapman & Hall，1992.
[17]Y. Cudennec, A. Lecerf , “The transformation of Cu(OH)2 into CuO, revisited”, Solid State Sciences vol.5,1471–1474, 2003.
[18]West , R. Anthony, “Basic solid state chemistry”, New York , John Wiley & Sons, 3, 1999.
[19]W. Wang, Y. Zhan, X. Wang, Y. Liu, C. Zheng, G. Wang, Mater. Res. Bull., 2002, 37, 1093.
[20]J. F. Xu, W. Ji, Z. X. Shen,S. H. Tang, J. Solid State. Chem., 147, 516, 1999.
[21]R.V. Kumar, Y. Diamant, A. Gendanken, Chem. Mater., 12, 2301, 2000.
[22]R.V. Kumar, R. Elgamiel, Y. Diamant, A. Gendanken, Langmuir., 17,1406, 2001.
[23]C. Xu, Y. Liu, G. Xu, G. Wang, Mater. Res. Bull., 37, 2365, 2002.
[24]C.L. Carnes, J. Stipp, K.J. Klabunde, Langmuir, 18, 1352, 2002.
[25]X. Jiang, T. Herricks, Y. Xia, Nano. Lett., 2, 1333, 2002.
[26]S.A. Vorobyova, A.I. Lesnikovich, V.V. Muchinskii, Colloids Surf. A., 150, 297, 1999.
[27]T. Maruyama, Solar Energy Mater. Sol. Cells., 56, 85, 1998.
[28]Z.S. Hong, Y. Cao, J.F. Deng, Mater. Lett., 52, 34, 2002.
[29]K. Borgohain, J.B. Singh, M.V. R. Rao, T. Shripathi, S. Mahamuni, Phys. Rev. B., 61, 11093, 2000.
[30]H. Wang, J-Z. Xu, J-J. Zhu, H-Y. Chen, J. Crystal. Growth, 244, 88, 2002.
[31]Di. Chen, G. Shen, K. Tang, Y. Qian, J. Crystal. Growth, 254, 225, 2003.
[32]W. Wang, Z.Liu, Y. Liu, C. Xu, C. Zheng, G. Wang, Appl. Phys. A., 76, 417, 2003.
[33]郭欣怡，「以水溶液沉澱法製備不同形貌之氧化銅」，碩士論文，國立新竹師範學院數理研究所，新竹市，2003。
[34]林世忠，「陳化處理對化學沈澱法生成之奈米二氧化鈦粉末之晶粒成長及相轉換的影響」，碩士論文，國立成功大學資源工程研究所，2004。
[35]邹家庆，工业废水处理技术，化学工业出版社。
[36]Sawyer, C. N. and Mc Carty P. L., “Chemistry for Environmental Engineering”, Mcgraw Hill Inc.,1978.
[37]傳統分析法-定量分析之原理與應用，第32∼40頁。
[38]涂漢欽，工業分析暨實驗,第67~132頁。
[39]陳政澤，流體化床結晶反應槽回收廢水中重金屬鎘研究，碩士論文，國立中央大學環境工程研究所，1995。
[40]E. L. Paul, C. B. Rosas, “Challenges for chemical engineers in the pharmaceutical industry”, Chem. Eng. Process., Dec.,17-25, 1990.
[41]P. J. Basu, “Pharmaceutical process development”, Chem. Eng. Prog.,75-82, 1998.
[42]C. J. Price, “Take some solid steps to improve crystallization”, Chem. Eng. Process., 34-43, 1997.
[43]戴怡德，結晶研究之新趨向，輸送現象及應用研討會，台北 台灣，1-10，1995。
[44]戴怡德、陳寶祺，微溶鹽之結晶程序及應用，化工，第46卷第二期，43-52，1999。
[45]李茂松，流體化床結晶技術在無機廢水處理上應用性研究，碩士論文，中原大學化學工程研究所，1993。
[46]吳鎮芳、吳光國，工業結晶裝置設計與操作，化工，第46卷第2期，53-74，1999。
[47]J. W. Mullin, “Crystallization” , fourth edition , Butterworth-Heinemann, Oxford，2001。
[48]中井資源著，張本義編譯，最新晶析理論操作，復漢出版公司，1987。
[49]A. Mersmann, ”Crystallization technology handbook”, second edition, Marcel-Dekker，2001。
[50]陳政澤，流體化床結晶反應槽回收廢水中重金屬鎘研究，碩士論文，國立中央大學環境工程研究所，1995。
[51]陳文軒，鉀明礬水溶液的結晶研究，碩士論文，長庚大學化學工程研究所，1998。
[52]洪再生，「流體化床結晶技術回收廢水中重金屬銅之探討」，碩士論文，國立中央大學環境工程研究所，1996。
[53]O. Sohnel, J. Garside, “Precipitation : Basic principles and industrial application”, Butterworth-Heinemann, Oxford, 1992.
[54]C. Y. Tai, P. C. Chen, S. M. Shin, “Size-dependent growth and contact nucleation of calcite crystals”, AICHE J., Vol. 39, No.9,1472-1482, 1993.
[55]李茂琳，雜質在結晶動力學的影響，碩士論文，長庚大學化工與材料工程研究所，2003。
[56]K. Morishima, Y. Kawashima, H. Takeuchi, T. Niwa, T. Hino, “Micromeritic characteristics and agglomeration mechanisms in the spherical crystallization of bucillamine by the spherical agglomeration and the emulsion solvent diffusion methods”, Powder Technology, Vol. 76, 57-64, 1993.
[57]D. A. Skoog, D.M.West , 賀孝雍、陶雨臺譯，「分析化學基本原理」，台北市，曉園出版社，1984。
[58]周玉、武高輝合著，「材料分析測試技術-材料X射線衍射與電子顯微分析」 ，哈爾濱，哈爾濱工業大學出版， 1998。
[59]柯清水，「化學化工大辭典」，台北市，正文書局，第1122頁，1998。
[60]邱承美，「儀器分析原理」，台北市，科文出版社，1984。