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研究生:黃瓊君
研究生(外文):Giong-Jun Huang
論文名稱:利用硫化氫沉澱法製備硫化鋅之發光特性研究
論文名稱(外文):The preparation of photoluminescence of ZnS phosphor by H2S precipitation method
指導教授:唐自標
口試委員:陳適範徐開鴻陳克紹
口試日期:2007-06-25
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:材料科學與工程研究所
學門:工程學門
學類:綜合工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:77
中文關鍵詞:電致發光螢光體硫化鋅激活劑固態反應法
外文關鍵詞:ElectroluminescencePhosphorsZnSActivatorsolid state method
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本研究利用硫化氫沉澱法在常溫下控制溶液pH值製備硫化鋅母體原料,再應用固態反應法加入稀土元素鋱當激活劑,在保護性氣體中、溫度1250℃燒成,將粉末研磨至20-30μm,進行測試其發光特性。實驗結果利用H2S沉澱法製備ZnS粉末,在pH=9環境下,所得的產率較佳,但其結晶性、粒形與發光強度較差;而在pH=3環境下,其粒形、結晶性和發光強度都較好,缺點在於產率無法提高。ZnS:Tb螢光體的光致發光特性,利用H2S沉澱法在pH=3下所製備的母體、以Tb:KF濃度為1:3時,所燒成之ZnS螢光粉發光強度最佳,吸收波峰為347nm,在5D4→7F6(488nm)、5D4→7F5(548nm)、5D4→7F4(586nm)、5D4→7F3(622nm)有狹窄的特性放射光譜(綠色光)。因pH=3的H2S沉澱法比TAA沉澱法所得之螢光粉的發光強度較低,所以再藉由添加稀土元素Ce,可以有效的提高螢光粉的發光強度,並且可在Ce3+濃度為0.15mole%有最好發光強度,其吸收波長393nm,放射波長為518nm,發光顏色為綠光。之後將發光強度最佳的螢光體Tb濃度為0.3mole%、Ce濃度為0.15mole%應用於LED元件上,確實可以得到發綠色光(偏藍色)的LED元件;另外與Mg2SiO4:Eu3+紅色螢光粉混光也可得到發白色光的LED元件。
This study uses the H2S precipitation method to prepare ZnS under the room temperature, and the solid state method to dope the rare-earth ion Tb, as its activator. Then the phosphors are fired to higher than 1250℃ under protective atmosphere environment. Finally, grind the powder to 20~30um. Experimental result learn XRD and PL spectral analysis using H2S precipitation method to prepare ZnS powder. Its productivity of ZnS relatively good, but crystallization , grains of shape and luminous intensity relatively bad under pH =9. Its shape, crystallization and luminous intensity are all better, the shortcoming lies in the producing rate is unable to improve under pH =3. According to luminescence spectra, we know that ZnS:Tb(Tb:KF=1:3) phosphors which were prepared by the H2S precipitation method under pH=3 could obtain the strongest luminous intensity and get the strongest absorption peak at 347nm. The emission spectrum excited by 347nm wavelength, they showed green light wavelength range which corresponded to 5D4→7F6, 5D4→7F5, 5D4→7F4 and 5D4→7F3 transitions, respectively. Although the luminous intensity of the phosphors which prepared by H2S precipitation is lower than the luminous intensity of that prepared by TAA precipitation, we use the way that adding the rare element Ce to our phosphors in order to promoting the luminous intensity of phosphors. . According to the results, we could obtain the strongest luminous intensity when the molar fraction of Ce was reach 0.15mole%.
中文摘要 i
英文摘要 ii
誌謝 iii
目錄 iv
表目錄 v
圖目錄 vi
第一章 緒論 1
1.1研究背景與目的 3
第二章 文獻回顧 5
2.1螢光材料的應用 5
2.2螢光材料之分類 7
2.2.1 依螢光材料的性質分類 7
2.2.2 依螢光材料的組成分類 7
2.2.3 依螢光材料發光物性分類 8
2.3螢光材料之組成 10
2.3.1 母體晶格的選擇 10
2.3.2 激活劑的選擇 13
2.3.3 抑制劑 14
2.4發光原理 15
2.4.1 發光之形式 15
2.4.2 電子遷移 16
2.4.3 Stokes shift 18
2.4.4 螢光增感與濃度消光 19
2.4.5 長餘輝機制簡介 20
2.5螢光材料的製備方法 20
2.5.1 固態反應法 20
2.5.2 溶膠-凝膠法 21
2.5.3 共同沉澱法 21
2.5.4 水熱合成法 21
2.5.5 微乳液法 22
2.6硫化鋅螢光材料簡介 22
2.7稀土材料簡介 24
2.7.1 稀土發光材料 24
2.7.2 鋱離子 25
2.8發光二極體簡介 28
第三章 實驗方法與步驟 30
3.1實驗藥品 30
3.2實驗設備及儀器 30
3.3實驗步驟 31
3.3.1 母體之製備流程 31
3.3.2 摻雜激活劑之製備流程 32
3.4特性測試 35
3.4.1 光譜測量 35
3.4.2 晶體鑑定 36
3.4.3 表面結構影像分析 36
3.4.4 粒度分析儀 36
第四章 結果與討論 37
4.1 ZnS母體探討 37
4.1.1 ZnS產率比較 37
4.1.2 ZnS X-Ray 圖譜 39
4.1.3 ZnS SEM粉體形狀與粒徑分佈 42
4.2 ZnS:Tb3+螢光體探討 48
4.2.1 ZnS:Tb3+ X-Ray 圖譜 48
4.2.2 ZnS:Tb3+光譜圖 50
4.2.3 ZnS:Tb3+ SEM粉體形狀與粒徑分佈 56
4.3共激活劑對發光特性的影響 59
4.3.1 ZnS:Tb3+,Ce3+ X-Ray 圖譜 59
4.3.2 ZnS:Tb3+,Ce3+ 光譜圖 60
4.3.3 ZnS:Tb3+,Ce3+ SEM影像圖與粒徑分析 67
4.4 LED之應用 70
第五章 結論 74
參考文獻 75
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