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研究生:蕭篤信
研究生(外文):Tu-Hsin Hsiao
論文名稱:水熱螯合法製備奈米氫氧化鎂及其性質研究
論文名稱(外文):Preparation and Characterization of Magnesium Hydroxide Nanoparticles Using Combination of Hydrothermal and Chelating Techniques
指導教授:蘇昭瑾
口試委員:曲清蕃李文仁
口試日期:2007-01-23
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:60
中文關鍵詞:奈米氫氧化鎂水熱法難燃劑
外文關鍵詞:magnesium hydroxidehydrothermal methodnanoparticlesflame retardant
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氫氧化鎂是一種較環保無毒性且具有良好阻燃效果的難燃劑,奈米級氫氧化鎂被預期具有較高且均勻的掺混性質,故可達到較佳的阻燃效果及較低的掺混比例之需求,可降低對原掺混聚合物物性的影響及提高經濟效益。本實驗是以水熱法(hydrothermal method)來製備奈米級氫氧化鎂,使用鎂粉作為起始物,添加ethylenediamine (EN)、diethylenetriamine (DETA)、1,4,8,11-tertaazacyclotetradecane(TATD)等不同螯合劑來限制及控制氫氧化鎂的成長,並且用不同的反應物比例及水熱條件調節並操控所得奈米級氫氧化鎂的形狀及大小,最後經由化學分析能譜儀(ESCA)辨其化學組態、X射線繞射儀(XRD)測量晶格結構分佈、穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察氫氧化鎂的顆粒形貌及大小、熱重分析儀(TGA)來得知熱裂解溫度及重量損失狀況。實驗結果可得片狀和針狀且具有良好結晶特性的奈米級氫氧化鎂,並發現氫氧化鎂結晶顆粒的外型,及出現針狀和片狀結晶的比例,與螯合劑種類及與反應中不同的水合劑量有明顯的相關性。
Magnesium hydroxide (Mg(OH)2), due to its smoke-suppressing capability, shows a green environment and excellent performance as an flame-retardant additive. It decomposes endothermically to release water of hydration and magnesium oxide, which contribute to the flame-retarding action. It is found that the form of magnesium hydroxide particles, in particular, the shape, size and agglomeration level influence the overall mechanism for flame-retarding. Other factors, like surface modification and the mixing procedure also affect localized heating during the burning process. The purpose of this thesis is to prepare magnesium hydroxide nanoparticles and also to investigate how to influence the particle size, shape and its agglomeration, during and after synthesis of nano-scaled magnesium hydroxide. Three chelating compounds : ethylenediamine (en), diethylenetriamine (DETA), and 1,4,8,11-tertaazacyclo tetradecane(TATD) are applied in controlling the morphology as well as the particle size of such-prepared magnesium hydroxide. The chemical state was identified by electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), the crystal structure of the product was examined by X-ray diffraction (XRD), the particle dimension and morphology were examined by transmission electron microscopy (TEM), the thermal decomposition temperature was determined by thermogravimetric analysis (TGA).
目錄

中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 .III
圖目錄 V
表目錄 VII
第一章 序論 1
1-1 前言 1
1-2 難燃劑簡介 2
1-2-1難燃劑之定義 2
1-2-2難燃劑之分類 2
1-3 氫氧化鎂的製程演進 6
1-3-1發展概要 6
1-3-2相關文獻研究情形 7
1-4 氫氧化鎂的阻燃特性 10
1-4-1燃燒要素及滅火原理 10
1-4-2氫氧化鎂阻燃原理 10
1-4-3氫氧化鎂優缺點之分析 11
1-5 奈米粉末之製備 13
1-5-1奈米材料合成方法 13
1-5-2水熱法 14
1-6 研究動機 17



第二章 實驗部份.............................................................................................18
2-1 水熱法製備氫氧化鎂-(EN),(DETA) 18 2-1-1實驗原理 18
2-1-2實驗藥品 19
2-1-3實驗儀器設備 20
2-1-4實驗步驟 21
2-2 水熱法製備氫氧化鎂-(TATD) 23
2-2-1實驗原理... 23
2-2-2實驗藥品 24
2-2-3實驗儀器設備 25
2-2-4實驗步驟 26
2-3 實驗儀器設備及原理 28
2-3-1 X-ray繞射儀(XRD) 28
2-3-2穿透式電子顯微鏡(TEM) 30
2-3-3化學分析電子儀(ESCA) 31
2-3-4熱重量分析儀(TGA) 33
第三章 結果與討論 34
3-1 水熱法製備氫氧化鎂分析結果-(EN),(DETA) 34
3-1-1氫氧化鎂經X光繞射儀(XRD)分析結果 34
3-1-2氫氧化鎂經穿透式電子顯微鏡(TEM)分析結果 36
3-1-3氫氧化鎂經熱重分析儀(TGA)分析結果 39
3-1-4氫氧化鎂經化學分析能譜儀(ESCA)分析結果 40
3-2 水熱法製備氫氧化鎂分析結果-(TATD) 44
3-2-1氫氧化鎂經X光繞射儀(XRD)分析結果 44
3-2-2氫氧化鎂經穿透式電子顯微鏡(TEM)分析結果 49
3-2-3氫氧化鎂經熱重分析儀(TGA)分析結果 54
第四章 結論與展望 57
參考文獻 59






















圖目錄

圖1-1 添加型阻燃劑之詳細分類圖………………………..……….…….……….4
圖1-2 難燃劑之熱烈解溫度比較圖………………………..……….…….………5圖1-3 氫氧化鎂之LOI關係圖……….……………………..…….…….……….12
圖2-1 ethylenediamine (EN)……………………………………….…….……..….18
圖2-2 diethylenetriamine (DETA)……………………………….………………...18
圖2-3 以水熱法製備氫氧化鎂流程圖…………………….…….…...………..…21
圖2-4 水熱法製備氫氧化鎂粉末之流程圖…………………….…...….……..…26
圖2-5 穿透式電子顯微鏡測試前置處理方式…………………….....………..…30
圖3-1 使用Diethylenetriamine (DETA)為溶劑的兩組氫氧化鎂XRD圖….…....35
圖3-2 使用ethylenediamine (EN)為溶劑的三組氫氧化鎂XRD圖…..…..…….35
圖3-3 樣品1 ( Mg : EN = 1 : 12) 的TEM照片……………………………....…37
圖3-4 樣品2 ( Mg : EN = 1 : 15 ) 的TEM照片……………………………....…37
圖3-5 樣品3 (Mg :EN = 1 : 57 ) 的TEM照片……………………………….…37
圖3-6 (a)為樣品5 (Mg : DETA= 1 : 33) 的TEM照片………………….………38
(b)為針對(a)圖中tube的部份局部放大 …………………………….…..38
圖3-7 樣品4 (Mg : DETA= 1 : 59) 的TEM照片 …………………….……..…38
圖3-8 為三組使用ethylenediamine (EN) 作螯合劑的樣品熱重分析…….……39
圖3-9 為兩組使用Diethylenetriamine (DETA) 螯合劑的樣品熱重分析…..…..40
圖3-10 樣品3的ESCA全能量分析圖譜………………………………….……41
圖3-11 Mg2p1/2的ESCA分析圖譜 ……………….…………………………….42
圖3-12 Mg2s1/2的ESCA分析圖譜………………………………………………42圖3-13 樣品一 1:1 水熱溫度180 ºC XRD圖……………………………….….45
圖3-14 樣品二 1:2 水熱溫度180 ºC XRD圖……….………………………….45
圖3-15 樣品三 1:2 水熱溫度220 ºC XRD圖……….………………………….46
圖3-16 樣品四 1:2 水熱溫度200 ºC XRD圖……….………………………….46
圖3-17 樣品五 1:2 水熱溫度160 ºC XRD圖……….………………………….47
圖3-18 樣品六 1:2 水熱溫度140 ºC XRD圖……….………………………….47
圖3-19 樣品七 1:2 水熱溫度100 ºC XRD圖……….………………………….48
圖3-20 樣品一 1:1 水熱溫度180 ºC TEM圖…….…………………………50
圖3-21 樣品二 1:2 水熱溫度180 ºC TEM圖…….………………………….50
圖3-22 樣品三 1:2 水熱溫度220 ºC TEM圖………………………….……51
圖3-23 樣品四 1:2 水熱溫度200 ºC TEM圖…….………………….………51
圖3-24 樣品五 1:2 水熱溫度160 ºC TEM圖……..…………………………52
圖3-25 樣品六 1:2 水熱溫度140 ºC TEM圖………………………………..52
圖3-26 樣品七 1:2 水熱溫度100 ºC TEM圖……………………………….53
圖3-27 樣品1、2在水熱溫度180 ºC反應及螯合劑相同但比例不同熱重分析圖……………………………………………………………..….........55
圖3-28 樣品3、4、5在水熱溫度220 ºC、200 ºC、160 ºC反應之熱重分析圖……………………………..…………..……………….……….. ….55
圖3-29 樣品6、7在水熱溫度140 ºC、100 ºC反應之熱重分析圖…………56






表目錄

表1-1 氫氧化鎂全球產能成長評估表………………..…………….…………….7
表1-2 燃燒四要素及其滅火原理…………………..……………….……………10
表2-1 實驗藥品........................................................................................................19
表2-2 儀器設備........................................................................................................20
表2-3 反應條件........................................................................................................22
表2-4 實驗使用藥品................................................................................................24
表2-5 儀器設備........................................................................................................25
表2-6 反應條件........................................................................................................27
表3-1 氫氧化鎂在JCPDS的X射線繞射標準資料................................................34
表3-2 氫氧化鎂的熱裂解溫度及殘餘率................................................................40
表3-3 樣品3的ESCA元素分析..............................................................................43
表3-4 氫氧化鎂晶形之主要X光繞射峰所在角...................................................48表3-5 以 Debye-Scherrer,s equation 估算氫氧化鎂晶粒大小..............................48表3-6 氫氧化鎂晶體型態與粒徑比較表..... ..... ....................................................52
表3-7 氫氧化鎂的熱裂解溫度及殘餘率..... ..... ....................................................55
參考文獻


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