臺灣博碩士論文加值系統

本研究目的在比較蟹殼、Tenax-GR和PDMS三種吸附劑對於煤氣中硫化物的吸附效果。主要探討的硫化物為H2S、1-Propanethiol、DMDS、1-Pentanethiol、1-Hexanethiol和Dipropyl sulfide六種化合物。實驗步驟是將蟹殼、Tenax-GR及PDMS各別填入採樣管中，採樣管吸取煤氣後再置入氣體層析儀（GC）注入口，並以GC注入口當作熱脫附室。應用變溫熱脫附法（Programmed Temperature Vaporization Thermal Desorption）將樣品脫附。從實驗結果得知蟹殼對於煤氣中的這六種硫化合物比Tenax-GR和PDMS有較好的吸附性，尤其對於煤氣中1-Propanethiol及DMDS兩種硫化物有更好的吸附效果；在實驗的重複性方面，Tenax-GR有較好的再現性，尤其對於H2S、1-Hexanethiol及Dipropyl sulfide這三種硫化物有較好的實驗重複性。

The performance of the sorbent Crab shell is compared to that of the adsorbents Tenax and polydimethylsiloxane (PDMS) for the sulfur compounds in natural gas. These included: H2S, 1-Propanethiol, DMDS, 1-Pentanethiol, 1-Hexanethiol and Dipropyl sulfide. In this experiment, natural porous crab shell beads, Tenax-GR and PDMS are packed into sampling tube first, at analysis, the adsorption tubes were inserted into the GC injector for thermal desorption with programmed temperature. The Crab shell proved to have the best properties considering the amount obtained during sampling, especially for 1-Propanethiol and DMDS. Tenax-GR have the best standard deviation for sampling H2S, 1-Hexanethiol and Dipropyl sulfide in natural gas.

目錄
壹、 緒論................................................1
一、前言.................................................1
二、環境污染的種類.......................................2
三、空氣中硫化物的採樣方法..............................11
四、吸附劑的選擇........................................17
五、吸附劑的介紹及文獻上的應用..........................19
六、變溫熱脫附法概述....................................55
七、冷凝聚集法概述......................................59
八、分析管柱的介紹......................................61
九、偵測器的介紹........................................63
十、研究目的............................................77
貳、 實驗...............................................78
一、 藥品與儀器.........................................78
二、 吸附管的製備及前處理...............................79
（1） 吸附管的製備......................................79
（2） 前處理步驟........................................81
三、 採樣方法...........................................81
四、 熱脫附裝置及步驟...................................82
五、 氣體層析儀-無火焰式硫化學發光偵測器(GC-Flameless SCD)
的分析條件..............................................78
六、 吸附劑的空白試驗...................................83
七、 煤氣中硫化物之鑑定.................................83
八、 比較蟹殼顆粒、Tenax-GR 和PDMS 三種吸劑的吸附力及
再現性..................................................83
參、 結果與討論.........................................85
一、 硫化物標準品的分析以及圖譜的建立...................85
二、 使用無火焰式硫化學發光偵測器（GC-Flameless SCD）分
析煤氣中的硫化物及其鑑定................................85
（1）0.2g 蟹殼空白試驗..................................85
（2）將兩支0.2g 蟹殼串聯採樣80mL 煤氣...................86
（3）0.2g 幾丁質空白試驗................................86
（4）將兩支0.2g Tenax-GR 串聯採樣80mL 煤氣..............86
（5）0.2g PDMS 空白試驗.................................87
（6）將兩支0.2g PDMS 串聯採樣80mL 煤氣..................87
三、以兩種不同計算方式探討蟹殼顆粒、Tenax-GR 和PDMS 各別
對於6 種硫化物實驗的重複性..............................88
四、以兩種不同計算方式探討蟹殼顆粒、Tenax-GR 和PDMS 各別
對於6 種硫化物實驗的吸附效果............................88
肆、 結論...............................................91
伍、 參考資料..........................................137
表目錄
表一、環境空氣之惡臭物質品質標準表......................10
表二、常用的冷凍劑及其沸點..............................17
表三、石墨碳黑和碳分子篩的性質..........................19
表四、Tenax-GR 對Hydrocarbons 的衝破體積................22
表五、Tenax-GR 對Halogens 的衝破體積....................23
表六、Tenax-GR 對Aromatics 和Terpenes 的衝破體積........24
表七、Sol-gel CN-PDMS 的塗覆溶液........................43
表八、比較SPME 纖維和SBSE 的萃取效率....................45
表九、常被用來吸附揮發性污染物的吸附劑..................53
表十、常用的吸附劑及其適用的化合物......................54
表十一、分析揮發性硫化物所用的填充管柱..................61
表十二、常用來分析硫化物的毛細管管柱....................63
表十三、SCD 和FPD 的比較................................71
表十四、硫化物選擇性偵測器的特性比較....................77
表十五、圖二十六各個波峰相對應之硫化物及滯留時間........92
表十六、蟹殼第一次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積....93
表十七、蟹殼第二次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積....94
表十八、蟹殼第三次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積....95
表十九、蟹殼第四次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積....96
表二十、蟹殼第五次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積....97
表二十一、蟹殼採樣五次硫化物的波峰面積（兩根吸附管熱脫附的
總和）比較..............................................98
表二十二、蟹殼採樣五次取三次最接近的硫化物波峰面積之平均值
及RSD 值................................................99
表二十三、蟹殼採樣硫化物各取三個最接近的硫化物波峰面積之平
均值及RSD 值............................................99
表二十四、Tenax-GR 第一次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面
積.....................................................100
表二十五、Tenax-GR 第二次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面
積.....................................................101
表二十六、Tenax-GR 第三次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面
積.....................................................102
表二十七、Tenax-GR 第四次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面
積.....................................................103
表二十八、Tenax-GR 第五次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面
積.....................................................104
表二十九、Tenax-GR 採樣五次的硫化物波峰面積（兩根吸附管熱
脫附的總和）比較.......................................105
表三十、Tenax-GR 採樣五次取三次最接近的硫化物波峰面積之平
均值及RSD 值...........................................106
表三十一、Tenax-GR 採樣硫化物各取三個最接近的硫化物波峰面
積之平均值及RSD 值.....................................106
表三十二、PDMS 第一次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積.....................................................107
表三十三、PDMS 第二次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積.....................................................108
表三十四、PDMS 第三次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積.....................................................109
表三十五、PDMS 第四次採樣煤氣的硫化物滯留時間和波峰面積.....................................................110
表三十六、PDMS 採樣四次的硫化物波峰面積（兩根吸附管熱脫附
的總和）比較...........................................111
表三十七、PDMS 採樣四次取三次最接近的硫化物波峰面積之平均
值及RSD值..............................................112
表三十八、PDMS 採樣硫化物各取三個最接近的硫化物波峰面積之
平均值及RSD值..........................................112
表三十九、比較三種吸附劑的實驗再現性（採樣五次取三次最接近
的實驗數據來作比較）...................................113
表四十、比較三種吸附劑的實驗再現性（採樣五次中針對各硫化物
取三個最接近的波峰面積來作比較）.......................113
圖目錄
圖一、個人空氣採樣幫浦..................................14
圖二、採樣袋的形式（A）為採樣袋的樣式（B）樣品進入孔....15
圖三、Tenax TA 和Tenax GC 的結構........................20
圖四、Tenax-GR 填充吸附管...............................24
圖五、幾丁質和幾丁聚醣的分子結構........................26
圖六、洗乾淨後的蟹殼....................................27
圖七、蟹殼填充吸附管....................................37
圖八、PDMS 的結構式.....................................39
圖九、固相微萃取（SPME）................................40
圖十、PDMS 填充吸附管...................................42
圖十一、Sol-gel CN-PDMS （a）PDMS 塗覆厚度（b）玻璃棒和
Sol-gel 間介面塗覆情形..................................44
圖十二、攪拌子吸收萃取SBSE..............................45
圖十三、大容量高分子薄膜................................46
圖十四、大容量高分子薄膜採樣方式........................47
圖十五、填充管柱........................................48
圖十六、毛細管柱........................................48
圖十七、Vg 和T 的關係圖.................................51
圖十八、PTV 注射法儀器裝置..............................57
圖十九、On-column cryofocusing 冷凝聚集法的設計.........60
圖二十、FPD 裝置圖......................................64
圖二十一、Dual-FPD 的裝置...............................67
圖二十二、PFPD 工作原理.................................69
圖二十三、硫化學發光偵測器的結構圖......................72
圖二十四、Flameless SCD 的結構圖........................74
圖二十五、burner 的示意圖...............................75
圖二十六、12 種硫化物標準品直接注入GC/Flameless SCD 之層析
圖.....................................................114
圖二十七、蟹殼吸附管空白試驗層析圖.....................115
圖二十八、第一根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附....116
圖二十九、第一根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附....117
圖三十、第一根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附......118
圖三十一、第二根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附....119
圖三十二、第二根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附....120
圖三十三、第二根蟹殼吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附....121
圖三十四、Tenax-GR 吸附管空白試驗......................122
圖三十五、第一根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附.....................................................123
圖三十六、第一根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附.....................................................124
圖三十七、第一根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附.....................................................125
圖三十八、第二根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附.....................................................126
圖三十九、第二根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附.....................................................127
圖四十、第二根Tenax-GR 吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附.....................................................128
圖四十一、PDMS 吸附管空白試驗..........................129
圖四十二、第一根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附...130
圖四十三、第一根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附...131
圖四十四、第一根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附...132
圖四十五、第二根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第一次熱脫附...133
圖四十六、第二根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第二次熱脫附...134
圖四十七、第二根PDMS 吸附管採樣80mL 煤氣第三次熱脫附...135
圖四十八、比較三種吸附劑的吸附能力（採樣五次取三次最接近的
實驗數據來作比較）.....................................136
圖四十九、比較三種吸附劑的吸附能力（採樣五次中針對各硫化物
取三個最接近的波峰面積來作比較）.......................137

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