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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:樓仲軒
研究生(外文):Chung-Hsuan Lou
論文名稱:自製備二氧化鈦(TiO2)及金屬離子協同降解染料RhB之研究
論文名稱(外文):Using Self-produced TiO2 and Metal ions to Synergistically Degrade Dye RhB
指導教授:洪肇嘉洪肇嘉引用關係
指導教授(外文):Jao-Jia Horng
學位類別:碩士
校院名稱:國立雲林科技大學
系所名稱:環境與安全工程系碩士班
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2007
畢業學年度:95
語文別:中文
論文頁數:130
中文關鍵詞:協同效應RhB 染料二氧化鈦光降解
外文關鍵詞:RhB dyeTitanium dioxidephoto-degrationsynergistic effect
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染整工業每年產生之染整廢水龐大,許多文獻利用UV/TiO2法處理以達到有效去色及礦化染料之目的,且處理逐漸成熟。本研究目標污染物為羅丹明B(RhB),在50μM、pH 3.0、紫外光照波長254 nm 30W*3燈照射下,添加K2Cr2O7、KMnO4、MnO2、MnSO4、FeCl3於溶液中,探討光催化過程中是否有協同或是抑制效應,並添加重鉻酸鉀、二氧化錳、硝酸鐵,嘗試溶膠凝膠法製備結合鉻、錳、鐵離子處理RhB染整廢水,並比較光降解之效果。
分析溶膠凝膠法結合鉻、錳、鐵於二氧化鈦表面之物化特性,添加金屬略影響TiO2之粒徑,晶相結構則無明顯改變。Degussa P25、自製sol-gel TiO2 及自製Fe/TiO2、Mn/TiO2、Cr/TiO2等光觸媒之比表面積分別為47.05、95.62、103.68、90.76及95.97 m2/g,FT-IR分析結果得知光催化劑表面官能基僅含-O-H鍵。
光催化實驗結果顯示Degussa P25與sol-gel TiO2不照光的吸附效果僅5%~10%,經254 nm 紫外光照射八小時後,光降解處理RhB溶液的去除率分別為100%與48%;自製重量比1:1000Fe/TiO2、Mn/TiO2、Cr/TiO2等光觸媒去除效果較佳,為57%、36%、45%;RhB染整廢水Degussa P25光降解添加六價鉻、七價錳、四價錳、二價錳及三價鐵離子後效果佳;sol-gel TiO2光降解去除率分別為35%、93%、51%、31%、65%。可能抑制及協同效應機制尚待研究。
The dye-house industry produces the large amount effluents yearly. Therefore, many researchers study the use of UV/TiO2 process to treat those dye-house effluents in order to effectively de-color and mineralize dye. The subject pollutants is RhB at the concentration of 50μM, pH 3.0, with 254 nm 30W *3 UV light. In order to photocatalyse RhB, K2Cr2O7 , KMnO4 , MnO2 , MnSO4 , FeCl3 were added to the solutions for studying synergistic or inhibition effects. In addition, the sol-gel method was used to produce titanium dioxide with chromium, manganese, iron ions to enhance the degradation of RhB.
The test results showed that the addition of chromium , manganese , iron ion to form the titanium dioxide in the sol-gel method did not change the crystalline structure. The specific areas of Degussa P25, sol-gel TiO2 , Fe/TiO2, Mn/TiO2, and Cr/TiO2 were 47.05、95.62、103.68、90.76 and 95.97 m2/g, respectively. The FT-IR analysis exhibit that all catalyst surfaces of materials have only function groups of -O-H.
The photocatalysis test showed the adsorption of 5%~10% of RhB on Degussa P25 and sol-gel TiO2. After eight hours of UV light, the Degussa P25 and sol-gel TiO2 in RhB solutions degrade 100% and 48%, respectively. With the sol-gel method with 1:1000 weight ratios of weight Fe/TiO2, Mn/TiO2, Cr/TiO2 the removals for RhB were 57%, 36%, and 45%. By adding Cr+6, Mn+7, Mn+4, Mn+2, and Fe+3, Degussa P25 wpuld remove RhB completely. While sol-gel TiO2 and Cr+6, Mn+7, Mn+4, Mn+2, and Fe+3, RhB removals were at 35%, 93%, 51%, 31%, and 65% after eight-hour UV light, respectively. The mechanism of those inhibition and synergistic effects are still un-clear and need more studies.
目錄 I
表目錄 V
圖目錄 VI
第一章 緒論 1
1.1研究緣起與動機 1
1.2 研究目的 2
第二章 文獻回顧 4
2.1 染料概論 4
2.1.1 染料分類 6
2.1.2 Rhodamine B(RhB)染料 7
2.1.3 RhB染料分解機制 10
2.2 染整廢水的處理方法 10
2.3 光觸媒的光化學反應 14
2.4 二氧化鈦特性及應用 16
2.4.1 二氧化鈦特性 16
2.4.2 二氧化鈦之應用 18
2.5 二氧化鈦製備與改質 22
2.5.1 二氧化鈦之製備 22
2.5.1.1 溶膠凝膠法 22
2.5.2添加半導體改質二氧化鈦 25
2.5.3添加金屬觸媒改質二氧化鈦 26
2.5.4添加陰陽離子於光催化系統 30
第三章 研究材料與方法 32
3.1 實驗材料與藥品 32
3.2 實驗儀器設備 33
3.3 實驗流程概述 34
3.4 光觸媒材料 36
3.4.1 二氧化鈦TiO2之製備 36
3.4.2 Mn/TiO2觸媒之製備 37
3.4.3 Fe/TiO2觸媒之製備 37
3.4.4 Cr/TiO2觸媒之製備 37
3.5 分析儀器 38
3.5.1 比表面積分析(BET) 39
3.5.2掃描式電子顯微鏡(SEM)分析 41
3.5.3穿透式電子顯微鏡(TEM)分析 42
3.5.4 X-ray繞射(XRD)分析 43
3.5.5傅立葉紅外線轉換光譜儀(FT-IR)分析 44
3.5.6感應耦合電漿放射光譜儀(ICP-OES) 46
3.6 實驗方法 47
3.6.1 背景實驗 47
3.6.2 光催化實驗 48
3.6.3 協同反應實驗 49
3.6.4 TiO2光催化實驗機制探討 49
3.6.5 分析方法 50
3.7 樣品分析之QA/QC 52
3.7.1 pH量測分析 52
3.7.2 分光光度計分析 53
3.7.3 總有機碳(TOC)分析 54
3.7.4 COD化學需氧量分析 55
第四章 結果與討論 56
4.1二氧化鈦複合金屬之物理化學性質分析 56
4.1.1電子顯微鏡分析(SEM) 56
4.1.2 X-ray 繞射分析 64
4.1.3 BET比表面積分析 66
4.1.4 傅立葉轉換紅外線光譜儀分析(FT-IR) 67
4.1.5感應耦合電漿放射光譜儀(ICP-AES)分析 69
4.2光催化實驗 70
4.2.1背景吸附實驗 70
4.2.2 UV/TiO2光催化實驗 71
4.3 TiO2添加其他金屬之光催化實驗 74
4.3.1 Mn/TiO2光催化降解 74
4.3.2 Fe/TiO2光催化降解 75
4.3.3 Cr/TiO2光催化降解 77
4.4 協同反應實驗 79
4.4.1 協同反應光催化實驗 80
4.5 金屬改質TiO2及溶液中金屬離子對光降解RhB之影響 91
4.6 氧化還原電位(ORP)與化學需氧量(COD)之比較 95
第五章 結論與建議 97
5.1 結論 97
5.2 建議 100
第六章 參考文獻 101
附錄 110
附錄一 背景吸附實驗數據 110
附錄二 光催化實驗數據 112
附錄三 協同反應背景實驗數據 115
附錄四 協同反應實驗數據 118
附錄五 QA/QC 123

表目錄
表2.1 各種性質染料分類 6
表2.2 染色之服飾紡織品不得檢出含致癌性偶氮成份 8
表2.3 Rhomaine B的物理化學資料表 9
表2.4 光觸媒改質文獻整理 29
表3.1 改質TiO2光觸媒粒子之物理化學性質測定項目 39
表3.2 化學需氧量(COD)重複分析表 55
表4.1 TiO2及自製結合金屬離子觸媒電子顯微鏡分析結果比較 63
表4.2 TiO2及其他自製觸媒比表面積分析比較 67
表4.3 TiO2及其改質奈米材料物性分析比較 68
表4.4 改質TiO2 ICP分析重金屬之結果 69
表4.5 改質TiO2 ICP分析之重金屬含量 69
表4.6 協同反應實驗結果比較 93
表4.7 sol-gel自製TiO2添加金屬離子與複合金屬後之光解比較 94
表4.8 二氧化鈦處理含七價錳、六價鉻RhB染料之氧化還原電位 95
表4.9 不同觸媒處裡RhB染料之化學需氧量(COD) 96

圖目錄
圖2.1 RhB染料吸收光譜圖 9
圖2.2 RhB與其同分異構體 10
圖2.2 光觸媒(TiO2)之光催化反應示意圖 16
圖2.4 可見光激發同時氧化染料及還原金屬離子於TiO2表面 31
圖3.1 實驗流程圖 35
圖3.2 Quanta Chrome Autosorb-1 40
圖3.3 JOEL 5410LV 掃描式電子顯微鏡 41
圖3.4 JEOL JSM-6700F穿透式電子顯微鏡 43
圖3.5 Siemens D5000 system 44
圖3.6 Perkin Elmer LEE-59 FT-IR光譜儀 45
圖3.7 感應耦合電漿放射光譜儀(PerkinElmer OPTIMA 5000 DV) 46
圖3.8 紫外燈光解實驗室 48
圖3.9 RhB染料全譜掃瞄圖 51
圖3.10 RhB染料之檢量線 53
圖3.11 TOC之檢量線 54
圖4.1 Degussa P25 TiO2 場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)影像 58
圖4.2 Degussa P25 TiO2 穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 58
圖4.3 sol-gel TiO2掃描式電子顯微鏡(SEM)影像 59
圖4.4 sol-gel TiO2 穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 59
圖4.5 Fe/TiO2 掃描式電子顯微鏡(SEM)影像 60
圖4.6 Fe/TiO2穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 60
圖4.7 Mn/TiO2 掃描式電子顯微鏡(SEM)影像 61
圖4.8 Mn/TiO2穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 61
圖4.9 Cr/TiO2 掃描式電子顯微鏡(SEM)影像 62
圖4.10 Cr/TiO2穿透式電子顯微鏡(TEM)影像 62
圖4.11 Degussa P25與sol-gel TiO2 X-ray繞射圖 65
圖4.12 自製結合金屬離子TiO2 X-ray繞射圖 65
圖4.13 TiO2與結合金屬離子後之傅立葉轉換紅外線光譜 68
圖4.14 二氧化鈦處理RhB背景吸附圖 71
圖4.15 二氧化鈦處理RhB光催化降解圖 73
圖4.16 二氧化鈦處理RhB之TOC光催化降解圖 73
圖4.17 Mn/TiO2處理RhB光催化降解圖 75
圖4.18 Fe/TiO2處理RhB光催化降解圖 77
圖4.19 Cr/TiO2處理RhB光催化降解圖 78
圖4.20 三種自製觸媒處理RhB之TOC光催化降解圖 79
圖4.21 二氧化鈦處理含六價鉻RhB光催化圖 82
圖4.22 二氧化鈦處理含六價鉻RhB之TOC光催化圖 82
圖4.23 二氧化鈦處理含七價錳RhB光催化圖 83
圖4.24 二氧化鈦處理含七價錳RhB之TOC光催化圖 84
圖4.25 二氧化鈦處理含四價錳RhB光催化圖 86
圖4.26 二氧化鈦處理含四價錳RhB之TOC光催化圖 86
圖4.27 二氧化鈦處理含二價錳RhB光催化圖 88
圖4.28 二氧化鈦處理含二價錳RhB之TOC光催化圖 88
圖4.29 二氧化鈦處理含三價鐵RhB光催化圖 90
圖4.30 二氧化鈦處理含三價鐵RhB之TOC光催化圖 90
圖4.31 不同金屬處理RhB染料效果 92
圖4.32 不同金屬離子處理RhB染料效果 92
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