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研究生:楊欣潔
研究生(外文):Hsin Chieh Yang
論文名稱:次微米鋯鈦酸鉛(PZT)表面聲波生物感測器製備及應用之探討
論文名稱(外文):Preparation and Application of Sub-micron Lead Zirconium Titanate Surface Acoustic Wave Biosensors
指導教授:盧信冲
指導教授(外文):H. C. Lu
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
論文頁數:131
中文關鍵詞:表面聲波生物感測器石英晶體微天平指叉狀電極人類免疫球蛋白G
外文關鍵詞:Surface Acoustic WaveBiosensorQuartz-Crystal MicrobalanceInterdigital TransducersHuman IgG
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本研究之目的即利用微粉-溶膠-凝膠法配合旋鍍法製備出鋯鈦酸鉛(Lead Zirconium Titanate, PZT)壓電膜,並配合半導體製程I-line步進機做投影式曝光及濕式蝕刻製備表面聲波元件,進而將此元件應用於生物感測上,並偵測Human IgG。此外,再與相同生物感測條件下之石英晶體微天平(Quartz-Crystal Microbalance, QCM)作一比較。
實驗結果證明,PZT微粉以550°C、90 min煆燒有最好的結晶性,並製備鍍膜溶液,在250°C軟烤10 min及600°C硬烤1 hr之熱處理條件下,所製備出PZT膜有最佳的電性(Pr=29.3 μC/cm2、εr=1889.355、d31=-418.580 pC/N、d33=916.681 pC/N at 1kHz)。利用最佳條件製備表面聲波元件,其元件中心頻率2299 MHz、插入損失16.139 dB。在生物感測方面,將PZT感測元件進行抗體Human IgG極限測試,可偵測至最低抗體濃度為10-9 g/ml,較QCM為佳(QCM:10-7 g/ml)。
The objectives of this research are to prepare piezoelectric lead zirconium titanate (PZT) films by micro-powder sol-gel method, to fabricate surface acoustic wave (SAW) devices with sub-micron inter-digital (IDT) electrodes by utilizing semiconductor process technologies including I-line stepper and wet etching, and to apply these SAW devices as biosensors to detect human IgG. In addition, the bio-sensing performance of these PZT SAW biosensors is compared with that of quartz crystal microbalance (QCM) under the same immobilization and sensing conditions.
From the experimental results, it was found that PZT films prepared from the precursor slurry solutions made from PZT micro-powders calcined at 550°C for 90 minutes have best electrical properties (Pr=29.3 μC/cm2, εr=1889.355, d31=-418.580 pC/N, d33=916.681 pC/N at 1kHz) after being soft-baked at 250°C for 10 minutes and hard-baked at 600°C for 1 hour. The central frequency and the insertion loss of PZT SAW devices prepared from PZT films mentioned above are 2299 MHz and 16.139 dB, respectively. When used for the actual detection of human IgG, the detection of limit of PZT SAW biosensors is 10-9 g / ml and is better than that of the QCM biosensors (10-7 g/ml) under the same immobilization and sensing conditions.
目錄
指導教授推薦書
論文口試委員審定書
長庚大學授權書 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• iii
誌謝 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• iv
中文摘要 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• v
英文摘要 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• vi
目錄 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• vii
圖目錄 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• xii
表目錄 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• xvii
第一章 緒論 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -1-
1.1 前言 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -1-
1.2 研究動機 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -3-
第二章 文獻回顧 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -5-
2.1 生物感測器 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -5-
2.1.1 生物感測之定義 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -5-
2.1.2 生物感測器的類型 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -6-
2.1.2.1 訊號產生方式 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -7-
2.1.2.2 信號換能器 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -8-
2.2 壓電特性 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -12-
2.2.1 壓電原理 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -12-
2.2.2 壓電材料 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -14-
2.3 表面聲波 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -15-
2.4 塊體聲波元件 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -17-
2.4.1 石英晶體微天平(QCM) ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -18-
2.5 表面聲波元件 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -21-
2.6 指叉狀(IDT)電極設計原理 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -22-
2.6.1 相關參數之影響 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -24-
2.7 表面聲波元件材料之選擇 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -27-
2.8 PZT之晶體結構與性質 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -31-
2.9 製備PZT之方式 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -35-
2.10 溶膠-凝膠法 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -36-
2.11 旋鍍法簡介 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -37-
2.12 半導體製程製備表面聲波元件 •••••••••••••••••••••••••••••• -38-
2.12.1 曝光光源選擇 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -39-
2.12.2 顯影 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -40-
2.12.3 蝕刻 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -41-
2.13 表面聲波元件在感測上的應用 •••••••••••••••••••••••••••••• -42-
2.14 生物感測器之生物分子固定化 •••••••••••••••••••••••••••••• -43-
2.14.1 生物感測器表面之修飾與處理 •••••••••••••••••••••••••••••• -46-
2.14.1.1 自組性單分子膜 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -47-
2.14.2 抗原-抗體之介紹 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -49-
2.14.2.1 蛋白質A •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -50-
2.14.2.2 免疫球蛋白 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -51-
2.15 前人研究 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -53-
第三章 實驗方法 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -57-
3.1 製備PZT實驗藥品與器材 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -57-
3.2 製備PZT前驅溶液(Precursor Solutions) ••••••••••••••••• -58-
3.3 微粉-溶膠-凝膠法製備鍍製PZT壓電膜之泥漿溶液 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-59-
3.3.1 溶膠-凝膠法製備PZT粉末 •••••••••••••••••••••••••••••••••••• -59-
3.3.2 球磨PZT粉末 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -59-
3.4 PZT壓電薄、厚膜製備步驟 •••••••••••••••••••••••••••••••••••• -61-
3.4.1 基板選擇及清潔 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -62-
3.4.1.1 基板的選擇 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -62-
3.4.1.2 基板前處理 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -62-
3.4.2 旋鍍製膜(Spin Coating) ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -63-
3.5 PZT電容器製作 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -65-
3.6 PZT表面聲波元件製備 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -66-
3.6.1 電極設計以及光罩製作 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -66-
3.6.2 IDT電極製作 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -67-
3.7 性質分析 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -69-
3.7.1 性質檢測儀器(Table 3.4) ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -69-
3.7.2 檢測流程圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -69-
3.7.3 PZT壓電膜電性量測 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -70-
3.7.3.1 鐵電性質量測 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -70-
3.7.3.2 介電性質量測 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -70-
3.7.3.3 壓電係數計算 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -71-
3.7.4 表面聲波元件性質量測 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -71-
3.8 表面聲波感測元件之建立 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -73-
3.9 PZT表面聲波元件生物感測之應用 •••••••••••••••••••••• -75-
3.10 生物感測之流程 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -75-
3.11 表面聲波元件應用在生物感測上之量測 •••••••••••••• -78-
第四章 結果與討論 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -79-
4.1 實驗流程 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -79-
4.2 表面聲波元件製備•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -79-
4.2.1 PZT微粉性質探討 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -80-
4.2.2 PZT膜性質的探討 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -83-
4.2.2.1 PZT膜結晶性及電性 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -83-
4.2.2.2 PZT膜微結構及膜厚 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -88-
4.3 PZT表面聲波元件製備及性質分析•••••••••••••••••••••••• -90-
4.3.1 PZT表面聲波元件之IDT電極製備••••••••••••••••••••••••• -94-
4.3.2 PZT表面聲波元件性質量測•••••••••••••••••••••••••••••••••••• -100-
4.4 石英晶體微天平(QCM)生物感測極限測試結果•••• -102-
4.5 PZT表面聲波元件應用於生物感測•••••••••••••••••••••••• -104-
4.5.1 PZT表面聲波元件生物感測極限測試結果•••••••••••• -105-
4.6 PZT表面聲波元件表面修飾後之官能基檢測•••••••• -107-
第五章 結論 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -111-
參考文獻 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -113-



圖目錄
Fig. 2.1 典型的(生物)化學感測器裝置 •••••••••••••••••••••••••••••••••• -6-
Fig. 2.2 生物感測器分類 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -6-
Fig. 2.3 生物感測器依訊號產生方式分類(A)生物親合性感測器(B)生物催化型感測器 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-8-
Fig. 2.4 不同換能器之感測器偵測範圍比較 •••••••••••••••••••••••• -12-
Fig. 2.5 壓電效應 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -13-
Fig. 2.6 粒子的運動方式 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -15-
Fig. 2.7 表面波之傳遞模式(A)剪波(B)壓縮波•••••••••••••••••••••••• -16-
Fig. 2.8 壓縮波與剪波組合而成的表面聲波:(A)感測器表面(B)壓縮波傳遞模式(C)剪波傳遞模式(D)表面聲波傳播模式 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••



-17-
Fig. 2.9 剪應力體波的波形 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -18-
Fig. 2.10 石英晶體微天平基本構造圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••• -20-
Fig. 2.11 表面聲波元件示意圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -21-
Fig. 2.12 IDT電極結構之簡圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -23-
Fig. 2.13 ABO3鈣鈦礦(Perovskite)之結晶結構 ••••••••••••••••••••••• -32-
Fig. 2.14 Ti4+沿C軸之位能變化圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -33-
Fig. 2.15 PbZrO3 ~ PbTiO3二元系統相圖 •••••••••••••••••••••••••••••••• -34-
Fig. 2.16 PZT系統之機電耦合因數(κp)、介電常數(εr)對組成之關係圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-35-
Fig. 2.17 半導體製程圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -38-
Fig. 2.18 固定化生物分子(A)吸附(B)微粒包覆(C)包埋(D)交聯(E)共價鍵結 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-46-
Fig. 2.19 IgG與Protein A結合示意圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -51-
Fig. 2.20 免疫球蛋白簡單結構示意圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••• -52-
Fig. 3.1 PZT壓電膜之製備方式 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -61-
Fig. 3.2 旋鍍法示意圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -64-
Fig. 3.3 晶片表面示意圖(A)製備為電容器(B)製備為元件•••• -64-
Fig. 3.4 100 mesh之銅網 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -65-
Fig. 3.5 PZT電容器截面示意圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -65-
Fig. 3.6 光罩設計圖 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -66-
Fig. 3.7 IDT電極鍍製流程 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -68-
Fig. 3.8 PZT壓電膜電性量測之項目及使用之儀器 ••••••••••••• -69-
Fig. 3.9 SAW元件與量測系統 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -72-
Fig. 3.10 SAW元件之設計及製備流程 ••••••••••••••••••••••••••••••••••• -73-
Fig. 3.11 SAW感測元件測試系統 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -74-
Fig. 3.12 SAW感測元件的量測流程 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -74-
Fig. 3.13 生物感測之製作程序 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -76-
Fig. 4.1 不同前驅溶液濃度系統以550°C、90 min煆燒之PZT微粉XRD圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-81-
Fig. 4.2 不同水添加量系統以550°C、90 min煆燒之PZT微粉XRD圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-82-
Fig. 4.3 以0.1 M未添加水之前驅溶液以不同溫度及時間煆燒之PZT微粉XRD圖:(A)500°C、90 min (B)500°C、2hr (C)550°C、90 min (D)550°C、2hr (E)600°C、90 min (F)600°C、2hr •••••••••••••••••••••••••••••••





-82-
Fig. 4.4 以不同硬烤條件所製備之PZT膜XRD圖:(A)鍍上Pt之Si wafer (B)550°C、30 min (C)550°C、1hr (D)600°C、1hr (E)550 °C、1.5hr (F)550 °C、2hr (G)550°C、3hr (H)550 °C、5hr •••••••••••••••••••••••••••••••••





-85-
Fig. 4.5 不同硬烤條件所製備之PZT膜之P-E圖 •••••••••••••••• -85-
Fig. 4.6 不同硬烤條件所製備之PZT膜之介電常數變化圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-86-
Fig. 4.7 不同硬烤條件所製備之PZT膜之壓電係數d31變化圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-86-
Fig. 4.8 不同硬烤條件所製備之PZT膜之壓電係數d33變化圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-87-
Fig. 4.9 以0.1 M未添加水含微粉的鍍膜溶液製備之PZT厚膜之SEM圖:(A)軟烤完迅速降溫之5層表面(B)軟烤完緩慢降溫之5層表面(C)5層橫截面 •••••••••••••••••••



-89,90-
Fig. 4.10 利用AutoCAD所繪之設計的IDT電極結構圖 •••••• -92-
Fig. 4.11 電子束光罩製作系統製備之放大五倍光罩之照片 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-92-
Fig. 4.12 實際製備之表面聲波元件之照片 •••••••••••••••••••••••••••• -93-
Fig. 4.13 光罩IDT電極以200X放大之光學顯微鏡圖 ••••••••• -93-
Fig. 4.14 元件在曝光顯影後之SEM圖:(A)50X(B)10000X-1 (C)10000X-2 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

-95,96-
Fig. 4.15 元件在濕式蝕刻後之SEM圖:(A)2000X(B)10000X (C)IDT重疊部份之10000X(D)IDT未重疊部份之10000X •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••



-97,98-
Fig. 4.16 元件在去除光阻後之SEM圖:(A)2000X(B)5000X(C)7500X(D)10000X •••••••••••••••••• -99,100-
Fig. 4.17 SAW元件之頻譜圖 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -102-
Fig. 4.18 QCM之抗體Human IgG感測之偵測檢視圖 •••••••••• -104-
Fig. 4.19 SAW元件之抗體Human IgG感測之偵測檢視圖••••• -108-
Fig. 4.20 SAW元件表面修飾後之FTIR-ATR圖 •••••••••••••••••••• -110-

表目錄
Table 2.1 信號換能器主要的種類及優缺點 •••••••••••••••••••••••••••••• -11-
Table 2.2 IDT電極設計參數 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -24-
Table 2.3 常用壓電材料相關設計參數表及應用 •••••••••••••••••••••• -30-
Table 2.4 微影技術在生產和研發之各種光源 •••••••••••••••••••••••••• -40-
Table 2.5 乾式和濕式蝕刻製程比較表 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -41-
Table 3.1 實驗藥品 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -57-
Table 3.2 實驗所需器材 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -57-
Table 3.3 IDT電極之設計參數 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -66-
Table 3.4 性質檢測儀器 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -69-
Table 4.1 不同硬烤條件所製備之PZT膜電性 ••••••••••••••••••••••••• -87-
Table 4.2 IDT電極之設計參數表 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••-91-
Table 4.3 PZT SAW元件的性質 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••-102-
Table 4.4 QCM之抗體Human IgG感測之極限測試結果 •••••-104-
Table 4.5 PZT SAW元件生物感測結果 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -106-
Table 4.6 PZT SAW元件之抗體Human IgG感測之極限測試結果 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• -107-
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