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研究生:蔡明廷
研究生(外文):Ming Ting Tsai
論文名稱:聚偏氟乙烯/聚甲基丙烯酸甲酯摻合物為基質之(奈米)複材料製備與物性探討
論文名稱(外文):Preparation and characterization of PVDF/PMMA blend-based (nano)composites
指導教授:邱方遒
指導教授(外文):F. C. Chiu
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
論文頁數:105
中文關鍵詞:聚偏氟乙烯聚甲基丙烯酸甲酯黏土摻合體(奈米)複合材料
外文關鍵詞:PVDFPMMABlendsClay(Nano)composites
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本研究利用塑譜儀製備以聚偏氟乙烯(PVDF)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)摻合體為基材之複合材料,其中以有機改質黏土(30B)為補強材,期能製備出性能良好之多成分系奈米高分子複合材料;並對此複合材料之結晶行為、熔融行為、黏土分散相形態、晶體結構及黏彈性質等加以分析討論。
首先由XRD及TEM實驗得知,黏土30B可於PVDF與摻合體相中達到部份剝層。XRD實驗結果亦顯示,添加30B及PMMA或是改變樣品熱處理條件均會使得PVDF的晶體結構發生變化。DSC結果顯示,添加 30B 會使PVDF的結晶溫度上升,這是異相成核效應所造成的;而PVDF與 PMMA之間確定為相容系統,因此PMMA造成PVDF結晶溫度往低溫偏移。添加30B於摻合體,因PMMA與PVDF相容性效應大於30B成核效應,PVDF結晶溫度亦往低溫偏移。另外,添加30B無提升摻合體的結晶速率。TGA實驗結果顯示,添加30B無法提升PVDF及摻合體的熱穩定性。DMA實驗結果顯示,添加30B可以使PVDF、PMMA及摻合體的儲存模數大幅提升。
In this study, an attempt to develop and characterization the PVDF/PMMA blend-based of (nano)composites was conducted. The organoclay (Cloisite 30B) was served as the reinforcing filler. The samples were prepared through a melt-mixing technique. The effect of 30B various on the properties of the blends was investigated by several techniques. The XRD and TEM results confirmed that 30B was dispersed homogeneously and partially exfoliated in PVDF matrix, and was dispersed homogeneously and partially intercalated in PVDF/PMMA matrix. The DSC and XRD results indicated that 30B and PMMA affected the crystallization behavior and the crystal structure of PVDF. For example, the presence of 30B exhibited a heterogeneous nucleation effect for PVDF matrix, and the effect of PVDF/PMMA compatibility was greater than the effect of nucleation by 30B. The TGA results showed that the thermal stability of PVDF declined after adding 30B and PMMA. The DMA results showed that the storage modulus (E’) of PVDF、PMMA and PVDF/PMMA blends increased with adding 30B.
目錄

誌謝................................................. ...iv.
中文摘要................................................. v.
Abstract................................................ vi.
目錄................................................... vii.
表目錄................................................... x.
圖目錄.................................................. xi.
第一章 簡介............................................. 1.
第二章 文獻回顧......................................... 3.
2-1. 材料簡介......................................... 3.
2-2. 高分子奈米複合材料............................... 8.
2-3. 結晶動力學...................................... 10.
2-4. 相關文獻........................................ 11.
第三章 實驗方法與材料.................................. 16.
3-1. 材料............................................ 16.
3-2. 儀器............................................ 17.
3-3. 製備步驟與流程圖................................ 19.
3-4. 樣品製備........................................ 20.
3-5. 性質分析........................................ 22.
第四章 結果與討論...................................... 25.
4-1. 30B 的分散性.................................... 25.
4-1-1. XRD 分析................................ 25.
4-1-2 TEM 分析................................ 25.
4-2. 晶體結構........................................ 26.
4-3. 熱穩定性........................................ 27.
4-3-1. PVDF 及其複合材料之分析................. 27.
4-3.2. PVDF/PMMA 摻合體與複合材料分析.......... 29.
4-4. 動態機械性質.................................... 29.
4-4-1. PVDF 及其複合材料之分析................. 29.
4-4-2. PVDF/PMMA 摻合體與複合材料分析.......... 30.
4-5. 結晶行為........................................ 31.
4-5-1. 非等溫熔融結晶行為...................... 31.
4-5-2. 等溫熔融結晶行為........................ 32.
44-6. 熔融行為........................................ 34.
4-6-1. 非等溫結晶後之熔融行為.................. 34.
4-6-2. 等溫結晶後之熔融行為.................... 35.
第五章 結論............................................ 36.

參考文獻................................................ 38.

表目錄

表 3-1. 複合材料樣品配方一覽表.......................... 42.
表 4-1. 各樣品在空氣環境下之熱重損失溫度與殘餘量........ 43.
表 4-2. 各樣品在氮氣環境下之熱重損失溫度與殘餘量........ 44.
表 4-3. 各樣品之DMA所測Tg值............................. 45.
表 4-4. 各樣品以10℃/min降溫之結晶溫度(Tc)、結晶放熱
值(ΔHc)與相對結晶度(Xc)................................ 46.
表 4-5. 各樣品以40 ℃/min降溫之結晶溫度(Tc)、結晶放熱
值(ΔHc)與相對結晶度(Xc)................................ 47.
表 4-6. 各樣品於不同結晶溫度之Avrami指數n與截距ln K..... 48.
表 4-7. 各樣品分別以10 ℃/min與40 ℃/min降溫後再以20 ℃/min升溫之熔融溫度(Tm)...................................... 51.

圖目錄

圖 2-1. PVDF 晶體結構:(a) PVDF分子結構;(b) PVDF四
種結晶相結構............................................ 52.
圖 2-2. PVDF 結構....................................... 53.
圖 2-3. PVDF 四種結晶結構彼此關係流程圖................. 54.
圖 2-4. 蒙脫土之結構.................................... 55.
圖 2-5. 黏土在高分子基材中的分散形態.................... 56.
圖 2-6. PVDF 和 PVDF奈米複合材料 PLM 圖................. 57.
圖 4-1. 複合材料樣品之XRD圖譜........................... 58.
圖 4-2. 不同比例複合材料樣品之TEM照片:
(a) 95/0/30B;(b) 4/1/30B;(c) 3/1/30B.................. 59.
圖 4-3. 不同比例複合材料樣品之TEM照片:(a)1/1/30B;
(b) 1/3/30B;(c) 0/95/30B............................... 60.
圖 4-4. 10 ℃/min降溫之 PVDF/PMMA摻合體XRD 圖譜......... 61.
圖 4-5. 10 ℃/min 降溫之 PVDF/PMMA複合材料 XRD圖譜...... 62.
圖 4-6. 空氣驟冷之PVDF/PMMA 摻合體XRD 圖譜.............. 63.
圖 4-7. 空氣驟冷之PVDF/PMMA複合材料XRD 圖譜............. 64.
圖 4-8. 摻合體於空氣環境下之TGA熱重損失圖譜............. 65.
圖 4-9. 複合材料樣品在空氣之TGA熱重損失圖譜............. 66.
圖 4-10.摻合體於氮氣環境下之TGA熱重損失圖譜............. 67.
圖 4-11.複合材料在氮氣環境下之TGA熱重損失圖譜........... 68.
圖 4-12.PVDF 熱裂解機制................................. 69.
圖 4-13.PVDF 和 PVDF /clay 30B (a)E’ and (b) tanδ..... 70.
圖 4-14.摻合體之儲存模數 (E’) 曲線..................... 71.
圖 4-15.複合材料之儲存模數 (E’) 曲線................... 72.
圖 4-16.摻合體之 tan δ 曲線............................ 73.
圖 4-17.複合材料之 tan δ 曲線.......................... 74.
圖 4-18.複合材料以10 ℃/min降溫之DSC圖譜................ 75.
圖 4-19.複合材料以40 ℃/min降溫之DSC圖譜................ 76.
圖 4-20.等溫熔融結晶:(a) 100/0/0;(b) 95/0/30B......... 77.
圖 4-21.等溫熔融結晶:(a) 4/1/0;(b) 4/1/30B............ 78.
圖 4-22.等溫熔融結晶:(a) 3/1/0;(b) 3/1/30B............ 79.
圖 4-23.等溫熔融結晶:(a) 2/1/0;(b) 2/1/30B............ 80.
圖 4-24.複合材料之tp-1 vs Tc等溫結晶DSC圖譜............. 81.
圖 4-25.相對結晶度對時間關係圖:(a) 100/0/0;(b)95/0/30B 82.
圖 4-26.相對結晶度對時間關係圖:(a) 4/1/0;(b) 4/1/30B.. 83.
圖 4-27.相對結晶度對時間關係圖:(a) 3/1/0;(b) 3/1/30B.. 84.
圖 4-28.相對結晶度對時間關係圖:(a) 2/1/0;(b) 2/1/30B...85.
圖 4-29.複合材料樣品以10 ℃/min降溫後再以20 ℃/min升
溫之DSC圖譜..................................... 86.
圖 4-30.複合材料樣品以40 ℃/min降溫後再以20 ℃/min升
溫之DSC圖譜..................................... 87.
圖 4-31.等溫結晶後再以20 ℃/min升溫之DSC圖譜:(a)
100/0/0;(b) 95/0/30B........................... 88.
圖 4-32.等溫結晶後再以20 ℃/min升溫之DSC圖譜:(a)
4/1/0;(b) 4/1/30B.............................. 89.
圖 4-33.等溫結晶後再以20 ℃/min升溫之DSC圖譜:(a)
3/1/0;(b) 3/1/30B.............................. 90.
圖 4-34.等溫結晶後再以20 ℃/min升溫之DSC圖譜:(a)
2/1/0;(b) 2/1/30B.............................. 91.
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QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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