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研究生:顏宏智
研究生(外文):Hong Jhih Yan
論文名稱:以聚丙烯與聚乙烯為基材之奈米複合材料開發與物理性質探討
論文名稱(外文):Development and Characterization of PP/HDPE-Based Nanocomposites
指導教授:邱方遒
指導教授(外文):F. C. Chiu
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
論文頁數:136
中文關鍵詞:高密度聚乙烯聚丙烯摻合體黏土奈米複合材料
外文關鍵詞:HDPEPPBlendsOrganoclayNanocomposites
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本研究是利用雙螺桿押出機製備以PP、HDPE與PP/HDPE摻合體(摻混比例為1:1)為基材之奈米複合材料,其中以有機改質黏土( Cloisite 15A )為無機補強材,聚烯烴( PP、HDPE、EPDM )接枝馬來酸酐( maleic anhydride , MA )為相容化劑,期望能製備出性能良好之高分子奈米複合材料。研究中探討的變因包括:「組成比例」、「黏土的含量」,及「相容化劑的種類與含量」等。
  由XRD、EDS及TEM實驗結果得知,當添加不同相容化劑於PP/HDPE/clay複合材料中,都能使黏土達到脫層或部分插層的分散。在晶體結構方面,當添加黏土或不同相容化劑,以及同時添加兩者(黏土、相容化劑)於PP/HDPE摻合體中,對PP與HDPE之晶體結構都不會有影響。SEM結果顯示,在所有摻合體中,PP都為主體相,而HDPE為分散相。DSC結果顯示,黏土會幫助PP成核,但對於HDPE則無成核效應;另外,當添加黏土或不同的相容化劑於PP/HDPE摻合體中,其成核效應皆不明顯;而同時添加兩者(黏土、相容化劑),除了PP/HDPE/PP-g-MA/clay複合材其成核效應較明顯外,其餘的複合材皆沒有較明顯的成核效應。TGA結果顯示,添加黏土於PP、HDPE、PP/HDPE摻合體中,樣品熱穩定性都會提升;但添加PP-g-MA及EPDM-g-MA之相容化劑於PP/HDPE摻合體中,其摻合體的熱穩定性會下降;而同時添加黏土與不同相容化劑於PP/HDPE摻合體中,其摻合體的熱穩定性皆會上升。DMA結果顯示,若同時添加黏土與不同相容化劑於PP/HDPE摻合體中,其摻合體的儲存模數會明顯增加。在其它機械性質方面,添加EPDM-g-MA之相容化劑,能提升PP/HDPE摻合體的耐衝擊強度;而添加黏土於PP、HDPE、PP/HDPE摻合體中,其剛性性質(例如:楊氏模數、抗張強度、彎曲模數…等等)皆無明顯增加;但同時添加黏土與不同相容化劑於PP/HDPE摻合體中,其剛性性質皆會提升,又以PP/HDPE/PP-g-MA/clay之複合材料其剛性性質提升最多。
In this research, PP/HDPE-Based nanocomposites were prepared through a twin screw extruder. One commercial organoclay (denoted as 15A) and three different maleic anhydride-grafted polyolefins (denoted as PP-MA、HDPE-MA、EPDM-MA) served as the reinforcing filler and compatibilizers. The factors, including blend composition, content of organoclay, type and content of compatibilizers and so on that might influence the properties of the nanocomposites formed were investigated.
The XRD, EDS and TEM results confirmed that 15A was exfoliated and/or partially intercalated in PP, HDPE and PP/HDPE matrix, when different compatibilizers was incorporated, respectively. The XRD results indicated that adding 15A or different compatibilizers, or the simultaneously presence of 15A and different compatibilizers did not affect the crystal structure of PP and HDPE. The SEM results showed that PP formed the matrix phase and HDPE is the dispersed phase. The DSC results showed that 15A served as a nucleation agent for the PP matrix, but not for HDPE. In addition, as adding 15A or different compatibilizers in PP/HDPE blend, the nucleation effectiveness was not evident. The TGA results showed that the thermal stability of PP, HDPE and PP/HDPE blend increased with 15A incorporation. But, adding PP-g-MA and EPDM-g-MA in PP/HDPE blend, the thermal stability was decreased. The simultaneous presence of 15A and different compatibilizers in PP/HDPE blend would enhance the thermal stability of the samples. The DMA results showed that the storage modulus of PP/HDPE blend increased with the incorporations of 15A and different compatibilizers. Adding EPDM-g-MA increased the impact strength of PP/HPDE blend. The simultaneous presence of 15A and different compatibilizers in PP/HDPE blend would enhance the Young’s modulus, yield strength, flexural modulus and flexural strength of the samples.
目錄
指導教授推薦書.....................................
口試委員會審定書...................................
授權書..........................................iii
致謝............................................iv
中文摘要.........................................vi
英文摘要.......................................viii
目錄.............................................x
表目錄..........................................xvi
第一章 前言…………………………………………………………1
第二章 文獻回顧……………………………………………………3
2.1 奈米材料……………………………………………………3
2.1.1 簡介…………………………………………………3
2.1.2 特性……………………………………………………3
2.1.3 應用與發展……………………………………………4
2.2 聚乙烯………………………………………………………4
2.2.1 簡介……………………………………………………5
2.2.2 晶體結構………………………………………………5
2.3 聚丙烯………………………………………………………6
2.3.1 簡介……………………………………………………6
2.3.2 立體規則性與晶體結構………………………………6
2.4 相容化劑……………………………………………………7
2.4.1 簡介……………………………………………………7
2.4.2 特性……………………………………………………7
2.5 奈米填充劑-黏土……………………………………………8
2.5.1 簡介……………………………………………………8
2.5.2 填充劑奈米化的目的與特徵………………………8
2.5.3 黏土的概論……………………………………………8
2.5.4 蒙脫土之簡介…………………………………………9
2.6 高分子摻合體………………………………………………10
2.6.1 簡介……………………………………………………10
2.6.2 製備方式………………………………………………11
2.7 高分子奈米複合材料………………………………………12
2.7.1 定義……………………………………………………12
2.7.2 特性……………………………………………………13
2.7.3 製備方法………………………………………………13
2.8 高分子/黏土複合材料分散形態……………………………15
2.9 高分子/黏土複合材料之熱力學分析探討…………………16
2.10聚烯烴( PP、PE )/黏土奈米複合材料之相關文獻………17
第三章 實驗部分……………………………………………………21
3.1 材料…………………………………………………………21
3.2 儀器設備……………………………………………………22
3.3 實驗步驟……………………………………………………24
3.3.1雙螺桿押出機之樣品製備……………………………24
3.4 性質分析……………………………………………………24
3.4.1 微差掃瞄熱卡計 (DSC)………………………………24
3.4.2 廣角X光繞射儀 (XRD)……………………………25
3.4.3 掃描式電子顯微鏡 (SEM)、能量分散光譜儀 (EDS)25
3.4.4 穿透式電子顯微鏡 (TEM)…………………………25
3.4.5 熱重分析儀 (TGA)…………………………………26
3.4.6 動態機械性質分析儀 (DMA)………………………26
3.4.7 射出成型機 (Injection Molding Machine)…………27
3.4.8 衝擊試驗機 (Impact Test Machine)…………………27
3.4.9 萬能拉力機 (Tensile Test Machine)…………………28
3.4.10 熔融指數儀 (Melt Flow Tester)……………………28
第四章 結果與討論…………………………………………………29
4.1 黏土( 15A )於高分子基材中之分散性……………………29
4.1.1 XRD 分析……………………………………………29
4.1.2 TEM分析………………………………………………30
4.1.3 EDS分析………………………………………………31
4.2 晶體結構……………………………………………………32
4.3 複合材料之相形態…………………………………………34
4.4 結晶與熔融行為……………………………………………35
4.4.1 結晶行為……………………………………………35
4.4.2 熔融行為……………………………………………38
4.5 熱穩定性……………………………………………………38
4.6 機械性質……………………………………………………40
4.6.1 耐衝擊試驗分析……………………………………40
4.6.2 拉伸及彎曲試驗測試………………………………41
4.7 動態機械性質………………………………………………44
第五章 結論…………………………………………………………47
參考文獻………………………………………………………………50
附錄(表、圖)…………………………………………………………52
表目錄
表3-1 PP之物性……………………………………………………52
表3-2 HDPE之物性……………………………………………… 53
表3-3 有機改質黏土(15A)之性質………………………………54
表3-4 複合材料樣品配方一覽表…………………………………55
表3-5 雙螺桿壓出機溫度設定……………………………………56
表3-6 射出成型機溫度與壓力的設定……………………………56
表4-1 PP&HDPE在不同溫度下之熔融指數………………57
表4-2樣品以1℃/min、10℃/min、40℃/min、120℃/min降溫之結晶起始溫度(Tc,onset)…………………………………………58
表4-3樣品以1℃/min、10℃/min、40℃/min、120℃/min降溫之結晶溫度(Tc)…………………………………………………59
表4-4樣品分別以10℃/min與40℃/min降溫後再以20℃/min升溫之熔融溫度( Tm,PP 與 Tm,HDPE )……………………………60
表4-5樣品分別以1℃/min與120℃/min降溫後再以20℃/min升溫之熔融溫度( Tm,PP 與 Tm,HDPE )……………………………61
表4-6樣品分別以10℃/min與40℃/min降溫後再以20℃/min升溫之熔化焓(ΔHm,PP 與ΔHm,HDPE )……………………………62
表4-7樣品分別以1℃/min與120℃/min降溫後再以20℃/min升溫之熔化焓(ΔHm,PP 與ΔHm,HDPE )……………………………63
表4-8樣品在空氣環境下之特定比例熱重損失溫度與殘餘量.....64
表4-9樣品之拉伸試驗數據………………………………………65
表4-10樣品之衝擊與彎曲試驗數據……………………………66
圖目錄
圖2-1不同分子結構PE示意圖…………………………………67
圖2-2不同分子結構PP示意圖…………………………………68
圖2-3 PP三種晶體結構之XRD圖譜…………………………68
圖2-4 PE晶體結構之XRD圖譜……………………………69
圖2-5 Structure of Tetrahedral………………………………69
圖2-6 Structure of Octahedral…………………………………70
圖2-7 Structure of Montmorillonite……………………………70
圖2-8層狀黏土於高分子中可能分散情形與XRD、TEM之圖譜………71
圖3-1實驗流程圖…………………………………………………72
圖4-1改質黏土15A複合材料的XRD圖譜……………………73
圖4-2樣品之TEM照片:(a)PP/C3、(b)PP/C5、(c)HDPE/C3、(d)HDPE/C5、(e)PP/HDPE/C3、(f)PP/HDPE/C5………… 77
圖4-2樣品之TEM照片:
(g)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C3、(h)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C5、(i)PP/HDPE/PP-g-MA/C3、(j)PP/HDPE/PP-g-MA/C5、(k)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C3、(l)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C5………………………………78
圖4-3樣品之TEM照片:(a)PP/C5、(b)HDPE/C5、(c)PP/HDPE/C5、(d)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C5、(e)PP/HDPE/PP-g-MA/C5、(f)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C5…………………………………79
圖4-4樣品之EDS照片:(a)PP/C3、(b)PP/C5、(c)HDPE/C3、(d)HDPE/C5、(e)PP/HDPE/C3、(f)PP/HDPE/C5……………80
圖4-4樣品之EDS照片:(g)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C3、(h)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C5、(i)PP/HDPE/PP-g-MA/C3、(j)PP/HDPE/PP-g-MA/C5、(k)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C3、(l)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C5………………………………81
圖4-5樣品於200℃熔融後以空氣降溫處理之XRD圖譜………82
圖4-6樣品於200℃熔融後以10℃/min降溫處理之XRD圖譜…86
圖4-7樣品之SEM照片:(a)PP、(b)HDPE、(C)PP/C3、(d)HDPE/C3、(e)PP/HDPE、(f)PP/HDPE/HDPE-g-MA……………………87
圖4-7樣品之SEM照片:(g)PP/HDPE/PP-g-MA、(h)PP/HDPE/EPDM-g-MA、(i)PP/HDPE/HDPE-g-MA/C3、(j)PP/HDPE/PP-g-MA/C3、(k)PP/HDPE/EPDM-g-MA/C3….88
圖4-8 PP與HDPE在不同溫度下之熔融指數……………………89
圖4-9樣品以1℃/min降溫之DSC圖譜…………………………90
圖4-10樣品以120℃/min降溫之DSC圖譜……………………92
圖4-11樣品以10℃/min降溫之DSC圖譜………………………94
圖4-12樣品以40℃/min降溫之DSC圖譜………………………96
圖4-13樣品以1℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜…98
圖4-14樣品以120℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜………100
圖4-15樣品以10℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜…102
圖4-16樣品以40℃/min降溫後以20℃/min升溫之DSC圖譜…104
圖4-17樣品在空氣環境下之TGA熱重損失圖譜…………………106
圖4-18樣品在氮氣環境下之TGA熱重損失圖譜…………………109
圖4-19樣品之耐衝擊強度…………………………………………110
圖4-20樣品之楊氏模數與彎曲模數………………………………110
圖4-21樣品之抗張強度與彎曲強度………………………………111
圖4-22樣品之斷裂延伸率…………………………………………111
圖4-23 HDPE樣品之斷裂延伸率…………………………………112
圖4-24樣品之DMA儲存模數圖譜………………………………113
圖4-25樣品之tanδ對溫度圖譜……………………………………116
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