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研究生:林鈺桓
研究生(外文):Yu Huan Lin
論文名稱:電化學備製應用於STM鎢探針之研究
論文名稱(外文):A study on electrochemical preparation of wolfram probe used in STM
指導教授:黃清安
指導教授(外文):C.A.Huang
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:機械工程研究所
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
論文頁數:84
外文關鍵詞:STMtip
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由於奈米科技的來臨,STM的應用越來越廣,而STM相關文獻較多討論探針的製作方法、保護探針的方式、氧化膜的特色及掃描成效…等,較少討論到不同參數製作不同形貌探針的差異與不同探針之機制討論,故本論文主要在探討利用電化學的方式製備鎢絲探針應用於STM,內容包含電化學測試(陽極極化法、定電位測試法)與解離後探針使用光學顯微鏡與掃描式電子顯微鏡進行表面形貌觀察,用EDS分析於解離時所產生的物質,並利用分段解離的方式探不同形貌探針所形成的機制,最後使用不同形式的探針進行STM的掃描測試於表面起伏僅數nm之蒸鍍金於氮化鎵試片掃描,測試其掃描品質。

透過定電位陽極解離的測試,可得知隨電位與NaOH濃度的提升,可使解離速率加快,隨解離速率的增快可得四種形式的探針,分別為細短錐狀探針形貌、兩段式探針形貌、細短錐狀探針形貌與長錐式探針形貌,再透過分段解離的方式探討其四種形式探針的機制,建立四種形式探針的解離機制模型示意圖,說明其解離過程與機制。

最後使用不同形貌的探針進行STM的掃描測試,發現細短錐狀能發揮最佳的掃描效果,因為其具有微小針尖及良好的深寬比特性,使穿隧電流可更加穩定,而產生較佳STM解析度。
Over the past few years, the application of STM is more popular. STM relevant records are more discuss about tips manufacture methods and way to protect tips and scanning effect. Less discusses the different parameter manufacture tips difference and the mechanism of different tips. In this study, we proposed electrochemical etching method to fabricate tips in diameter about 100 nanometers. The suitable electrolyte for wolfram wire was evaluated by anodic polarization, moreover, Tip geometry was changed by varying electrochemical parameters. And use the method of partition dissociation to search the mechanism formation by the tip with the different appearance, finally use the tips with different form to carry on the scanning in STM. To test it’s scanning quality.
Through the test of potentialstatic, We can know along with potential and NaOH concentration increase make the speed of dissociation go fast , When the speed of dissociation was increase that can get the probe with four different forms, There are short-thin taper tips type, two paragraph tips type, short-thin taper tips type and long taper tips type, respectively. In addition through the method of partition dissociation to discussion it four different forms mechanism, and to establishment model, explains it’s dissociation process and the mechanism.
After STM scanning test, We can find short-thin taper tips has best resolution, because it’s high aspect-ratio characteristic. It is steady to enable piercing through the tunneling current, and produce better STM resolution to analyze.
第一章 研究背景...........................................1
1.1前言...............................................1
1.2 STM與穿隧電流原理.................................1
1.3探針的用途與製作...................................4
1.4探針材料的選用.....................................5
1.5電解液的選用.......................................6
1.6電化學原理與應用...................................6
1.6.1電化學反應...................................6
1.6.2電化學成型...................................7
1.6.3鎢絲之電化學方式.............................8
1.7電化學分析........................................10
1.7.1陽極極化測試................................10
1.7.2定電位測試..................................11
第二章 研究目的 .........................................13
第三章 實驗步驟..........................................14
3.1實驗流程..........................................14
3.2電池組裝及電化學測試..............................15
3.3鎢絲材料準備及電極製備............................16
3.4陽極極化分析......................................19
3.5定電位陽極解離參數設定............................19
3.6 OM表面形貌觀察...................................21
3.7 SEM表面形貌觀察..................................21
3.8 EDS之元素分析....................................21
3.9 STM之實際測試....................................21
第四章 結果與討論.......................................22
4.1.1電化學加工......................................22
4.1.2鎢絲陽極極化測試................................22
4.1.3不同NaOH濃度陽極極化測試.......................23
4.1.4定電位測試......................................23
4.1.5陰極面積對陽極解離之影響........................26
4.1.6浸入長度對陽極解離之影響........................27
4.2.1兩段式探針之解離過程分析........................28
4.2.2不同時間之電化學加工............................29
4.3.1 SEM觀察其針尖尺寸及形貌........................32
4.3.1探針應用於STM掃描測試..........................32
第五章 結論..............................................67
參考文獻.................................................68








圖錄
圖1.1 STM掃描方式........................................12
圖3.1實驗流程圖..........................................14
圖3.2電化學分析之電池組裝示意圖..........................15
圖3.3機械剪扯法製作之探針形貌............................17
圖3.4未使用電化學加工前之鎢絲經600#砂紙研磨過後形貌圖...17
圖3.5旋轉電極組裝示意圖..................................18
圖4.1鎢絲電極於15 wt.%NaOH溶液下之陽極極化行為..........33
圖4.2鎢絲電極不同濃度NaOH溶液之陽極極化行為.............34
圖4.3鎢絲電極於10 wt.%NaOH溶液施加(a) 2 V,(b) 4 V,(c)
6 V,及(d) 8 V陽極解離後探針形貌.....................35
圖4.4鎢絲電極於10 wt.%NaOH溶液以不同電位之陽極電流對時間響應圖.............................................36
圖4.5鎢絲電極於15wt.%NaOH溶液施加(a) 2 V,(b) 4 V,(c) 5 V,(d)6 V,(e)7 V,(f)8 V陽極解離後之探針形貌..........37
圖4.6鎢絲電極於15 wt.%NaOH溶液施加不同電位之陽極解離電流 對時間響應圖.......................................38
圖4.7鎢絲電極於20wt.%NaOH溶液施加(a) 2 V,(b) 3 V,(c) 4 V,(d)5 V,(e)6 V,(f)7 V,(g)8 V陽極解離後探針形貌....39
圖4.8鎢絲電極20 wt.%NaOH溶液施加不同電位之陽極解離電流對時間響應圖.........................................40
圖4.9鎢絲電極於25 wt.%NaOH溶液施加(a) 2 V,(b) 4 V,(c) 6 V,(d) 8 V陽極解離後探針形貌.........................41
圖4.10鎢絲電極於25 wt.%NaOH溶液施加不同電位之陽極解離電流對時間關係圖.....................................42
圖4.11鎢絲電極經陽極解離所獲得不同探針形貌示意圖:(a)短細錐狀探針,(b)兩段式探針,及(c)長錐狀探針...........43
圖4.12溶液 20 wt.%NaOH時,陰極面積改變為1 cm2,施加電位(a),(b) 2 V,(c),(d) 4 V,(e),(f) 6 V 陽極解離後之探針形貌.....45
圖4.13鎢絲電極於20 wt.%NaOH溶液,陰極面積為0.5 cm2,施加電位(a),(b) 2 V,(c),(d) 4 V,(e),(f) 6 V 陽極解離後之探針形貌................................................46
圖4.14鎢絲電極浸於10 wt.%NaOH溶液長度分別為(a) 2.5 mm,(b) 5 mm,(c) 7.5 mm,及(d)10 mm經施加電位6 V陽極解離之探針形貌............................................47
圖4.15鎢絲電極浸於15 wt.%NaOH溶液長度分別為(a) 2.5 mm,
(b) 5 mm,(c) 7.5 mm,及(d)10 mm經施加電位4 V陽極解離之探針形貌.......................................48
圖4.16鎢絲電極浸於20 wt.%NaOH溶液長度分別為(a) 2.5 mm,
(b) 5 mm,(c) 7.5 mm,及(d)10 mm經施加電位2 V陽極解離 之探針形貌........................................49
圖4.17鎢絲電極浸於20 wt.%NaOH溶液長度分別為(a) 2.5 mm,
(b) 5 mm,(c) 7.5 mm,及(d)10 mm經施加電位2 V陽極解離之探針形貌.......................................50
圖4.18鎢絲電極於20 wt.%NaOH溶液定電位4 V經(a) 100秒,(b) 130秒,(c) 175秒,及(d) 190秒陽極解離後不使用蒸餾水清洗之形貌圖......................................51
圖4.19製備兩段式鎢絲探針之電流對時間響應圖(a)定電位6V於15 wt.%NaOH,(b) 定電位4V於20 wt.%.................52
圖4.20鎢絲兩段式陽極解離形貌,其上之白色析出物形SEM觀察形貌................................................53
圖4.21兩段式鎢絲探針上之白色析出物EDS分析結果..........53
圖4.22鎢絲電極於20 wt.%NaOH溶液定電位2 V經(a) 150秒,(b) 200秒,(c) 250秒,(d) 260秒 之陽極解離後形貌圖,及(e) 經150秒陽極解離之探針末端形貌圖..................54
圖4.23鎢絲電極於20 wt.%NaOH溶液定電位6 V經(a) 50秒,(b) 70秒,(c) 90秒,(d) 110秒,(e) 130秒之陽極解離後形貌圖..55
圖4.24鎢絲電極於20 wt.%NaOH溶液定電位6 V經(a) 50秒,(b) 70秒,(c) 90秒,(d) 110秒,(e) 130秒之陽極解離後形貌圖..56
圖4.25第一種形式細短錐狀探針解離示意圖...................57
圖4.26第二種形式兩段式探針解離示意圖.....................58
圖4.27第三種形式細短錐狀探針解離示意圖...................59
圖4.28第四種形式細短錐狀探針解離示意圖...................60
圖4.29 SEM觀察第一種形式探針形貌圖.......................61
圖4.30 SEM觀察第二種形式探針形貌圖.......................61
圖4.31 SEM觀察第三種形式探針形貌圖.......................62
圖4.32 SEM觀察第四種形式探針形貌圖.......................62
圖4.33短細錐狀鎢絲探針應用於STM,掃描利用蒸鍍方式鍍金於玻璃基底試片之表面形貌圖............................63
圖4.34兩段式鎢絲探針應用於STM,掃描利用蒸鍍方式鍍金於玻璃基底試片之表面形貌圖..............................64
圖4.35長錐狀鎢絲探針應用於STM,掃描利用蒸鍍方式鍍金於玻璃基底試片之表面形貌圖..............................65
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