臺灣博碩士論文加值系統

本論文是利用中溫水熱法合成出15個具有新穎結構的含有機配位基之金屬磷酸鹽與金屬簇配位聚合物。按照金屬磷酸鹽與金屬簇的差異，將整個論文研究分成兩個系列。
第一個系列主要是利用2,2’-bpy以及1,10-phen當作有機配位基連結在中心金屬上，形成具有機配位基之金屬磷酸鹽，藉由中溫水熱法共得到了7個具有新穎結構的金屬磷酸鹽。受限於有機配位基鍵結模式，在第一個系列大都是一維或是二維結構；我們將這系列部分結論摘錄如下：(1) 加入HF形成A-1與A-2是反應過程所必須。(2) A-3與A-4則是藉由添加不同礦化劑所得到，同時也藉由固態核磁共振儀確認對稱氫原子。(3) 同樣藉由修改反應條件得到一組同份異構物A-5與A-6，在文獻中這樣的例子並不多見，同實例用磁性測量證實中心金屬價數。(4) 將磷酸改成苯磷酸成功得到A-7，同時利用固態核磁共振儀確Ga、P等原子的配位環境。
第二個系列則是利用金屬簇與金屬錯合物連結所形成的一系列化合物，共8個新穎結構，在這個系列共有3種不同金屬簇與金屬錯合物相互連結，結構型態相當多變。我們將這系列部分結論摘錄如下：(1) B-1、B-2以及B-3都是具有M[Mo6P4]2金屬簇的化合物，其中B-1為三維結構，B-2及B-3則是獨立金屬簇，利用磁性測量確認B-1的中心金屬價數。(2) B-4、B-5、B-6都具有[PMo12O40]3-，由結構中可發現這類型金屬簇可以當作陰離子或是進入結構中當作骨架，B-6具有新穎的金屬簇，利用固態核磁共振儀確P原子的配位環境；B-8則是單取代[PMo12O40]3-的一個新穎化合物，同時利用熱重分析儀發現化合物有回水現象。(3) B-7則是以[P2Mo5O23]6-金屬簇當作柱體，金屬錯合物則是形成配位網狀結構，兩者相互連結形成三維結構。

In this thesis, we focus on two areas: 1) synthesis, structural characterization of metal phosphates incorporating organic ligands; and 2) synthesis, structural characterization of coordination polymers containing polyoxometalates. In the first area, we plan to use 2,2’-bipyridine or 1,10-phenathroline to synthesize a new organic-inorganic hybrid compound. Most of these compounds contain neutral frameworks without organic amine templates. Metal phosphates containing organic components coordinated directly to metal atoms are scarce, as compared with the large number of metal phosphate in literature where the organic components mostly occur as charge compensating and space-filling constituents. We already have synthesized 7 compounds with novel structures, we excerpt some conclusions as following: (a) It appears that the addition of HF to the reaction mixture is important to the formation of A-1 and A-2, (b) It appears that the addition of LiBO2 to the reaction mixture is important to the formation of A-3H and HF facilitates the crystal growth, (c) Two polymorphs (A-5 and A-6) of an organic-inorganic hybrid compound have been synthesized by hydrothermal reactions. The synthesis has many parameters and a subtle change in the reaction conditions can greatly affect the course of the reactions. It appears that the addition of TEABr to the reaction mixture is important to the formation of A-5, and (d) all compounds consist of similar secondary building units which are extend into 3D supramolecular arrays via hydrogen bond and π-π stacking interactions of 2,2’-bpy or 1,10-phen ligands.
In the second area, we are interested in coordination polymers containing polyoxometalates. We already have synthesized 8 compounds with novel structures, we excerpt some conclusions as following: (a) although a good number of compounds containing anionic M[Mo6P4]2 dimers connected by transition metal complexes have been reported, B-1 is the first example of extended framework solid containing the polyoxomolybdophosphate clusters interconnected by both transition metal complexes and organic moieties, (b) B-4 represents the first example of molybdenum-oxide-based organic-inorganic hybrid frameworks templated by double Keggin anions. With hindsight, we can imagine that more new metal-oxide-based hybrid materials could be prepared by replacement of organic-manganese complex segments and/or by selection of different Keggin anion or other polyanion templates, (c) for B-5 and B-6, there is no doubt that the nature of the secondary transition metal ion, Cu(II), has a key role in the formation of these novel structures because of its capacity to adopt various coordination environments and the Jahn-Teller effect which allows an elongation of the axial Cu-O and Cu-Cl distances, (d) the 3D structure, B-7, based on a transition-metal coordination polymer sheet linked by Strandberg clusters, and (e) a new derivative of polyoxometalate, B-8, with a pendant organic ligand, which represents a rare organic capped-structure containing Keggin polyanion.

目錄
目錄 I
圖目錄 IV
表目錄 VII
第一章 緒論
1-1 微孔材料的簡介與應用 1
1-2 研究目標與系統 6
1-3 合成方法簡介 7
1-4 結構鑑定與性質測量方法 10
1-5 研究成果摘要 20
1-6 參考文獻 22
第二章 含有機配位基之金屬磷酸鹽的合成、結構鑑定與性質研究
2-1 前言 25
2-2實驗部分 30
2-2-1 合成 30
2-3 化合物的晶體結構解析 33
2-3-1 M2F2(2,2’-bpy)(HPO4)2(H2O) (M = Fe, Ga) (A-1) 33
2-3-2 M2F2(1¸10-phen)(HPO4)2(H2O) (M = Fe, Ga) (A-2) 33
2-3-3 [Ga(1¸10-phen)(X1.5PO4)2]·H2O ( X = H, D) (A-3) 34
2-3-4 [Ga(1¸10-phen)(HPO4)(H2PO4)]·1.5H2O (A-4) 34
2-3-5 [Fe(2,2’-bpy)(HPO4)(H2PO4)] (A-5) 35
2-3-6 [Fe(2,2’-bpy)(HPO4)(H2PO4)] (A-6) 35
2-3-7 [Ga(2,2’-bpy)(C6H5PO3)(C6H5PO2(OH))] (A-7) 36
2-4 化合物鑑定 37
2-4-1 粉末X光繞射分析 37
2-4-2 元素分析 37
2-5結果與討論 38
2-5-1 化合物A-1以及A-2的結構描述與物性探討 38
2-5-2 化合物A-3以及A-4的結構描述與物性探討 46
2-5-3 化合物A-5以及A-6的結構描述與物性探討 55
2-5-4 化合物A-7的結構描述與物性探討 65
2-6 相關結果討論 69
2-6-1合成討論 69
2-6-2 結構討論 70
2-7 參考文獻 74
第三章 含有機配位基之金屬簇配位聚合物的合成、結構鑑定與性質研究
3-1 前言 76
3-2 實驗部分 79
3-2-1 合成 79
3-3 化合物的晶體結構解析 82
3-3-1 (4,4’-H2bpy)[Ni(4,4’-bpy)(H2O)2Ni0.5Mo6(OH)3O12(HPO4)4]·2H2O
(B-1) 82
3-3-2 Na[Co(2,2’-bpy)3][Co(2,2’-bpy)(H2O)2Co0.5Mo6O12(OH)3(HPO4)3(PO4)] (B-2) 82
3-3-3 NaRb(4,4’-H2bpy)2[Co0.5Mo6(OH)3O12(HPO4)3(PO4)]•(PO4)•2.5H2O (B-3) 83
3-3-4 {[Mn(2,2’-bpy)(py)(H2O)2][Mo12O34(2,2’-bpy)12][PMo12O40]2}•2H2O (B-4) 83
3-3-5 [Cu(2,2’-bpy)(4,4’-Hbpy)2(H2O)][Cu(2,2’-bpy)(4,4’-Hbpy)2
P2Mo11O40(OH)]•[PMo12O40]•2H2O (B-5) 84
3-3-6 {[Cu2Cl(2,2''-bpy)2(4,4''-bpy)(4,4''-Hbpy)2][Cu2(2,2''-bpy)2(4,4''-bpy)2]
[PMo12O40]}•[PMo12O40]2•2H2O (B-6) 84
3-3-7 [4,4’-H2bpy]2[Cu(4,4’-bpy)2P2Mo5O23]•5H2O (B-7) 85
3-3-8 [4,4''-H2bpy]2[Ni(4,4''-Hbpy)PW11O39]•xH2O
(x ≈ 4.5 H2O) (B-8) 85
3-4 化合物鑑定 87
3-4-1 粉末X光繞射分析 87
3-4-2 元素分析 87
3-5 結果與討論 88
3-5-1 化合物B-1結構描述與性質研究 88
3-5-2 化合物B-2及B-3結構描述 94
3-5-3 化合物B-4結構描述與性質研究 98
3-5-4 化合物B-5的結構描述與性質研究 101
3-5-5 化合物B-6的結構描述與性質研究 105
3-5-6 化合物B-7的結構描述與性質研究 109
3-5-7 化合物B-8的結構描述與性質研究 113
3-6 相關結果討論 116
3-6-1 合成討論 116
3-6-2 結構討論 116
3-7 參考文獻 119
第四章 總結 122
附錄A 晶體結構解析資料表附錄 126
附錄B 晶體結構解析資料表附錄 158
附錄C 理論與實驗粉末X光繞射圖 220
附錄D 研究所期間發表的期刊論文列表 230

圖目錄
圖1-1. 具有大孔洞的著名鋁磷酸鹽。 2
圖1-2. 具有24員環金屬磷酸鹽或鍺酸鹽之結構。 3
圖1-3. 具有三十員環之鍺酸鹽SU-M結構。 3
圖1-4. n-alkanes分子通過過渡金屬取代的金屬磷酸鹽CoAlPO-18分子篩會進行催化反應將n-alkanes分子氧化成1-aldehydes及1-alcohols。 4
圖1-5. ETS-4經由熱處理後分離氣體分子。 5
圖1-6. (a) 當平面極化光平行通過分子篩時guest染料分子會吸收光，(b) 若當平面極化光垂直通過分子篩時guest染料分子不會吸收光。 5
圖1-7. 中溫水熱反應器。 8
圖1-8. Bruker-AXS SMART APEX單晶繞射儀。 13
圖2-1. A-1 ～ A-7晶體照片。 29
圖2-2. 化合物的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖 (a) A-1Fe (b) A-1Ga。 39
圖2-3. 化合物A-1沿c軸方向俯視之無機層狀多面體圖。 40
圖2-4. 化合物A-1沿b軸方向之多面體圖。 40
圖2-5. 化合物A-2沿b軸方向俯視之無機層狀多面體圖。 41
圖2-6. 化合物A-2沿a軸方向之多面體圖。 41
圖2-7. 化合物A-1熱重分析圖譜，(a) A-1Fe；(b) A-1Ga。 43
圖2-8. 化合物A-2熱重分析圖譜，(a) A-2Fe；(b) A-2Ga。 44
圖2-9. 化合物A-1Fe磁性圖譜。 45
圖2-10. 化合物的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖 (a) A-3 (b) A-4。 49
圖2-11. 化合物A-3無機鏈狀多面體圖。 50
圖2-12. 化合物A-3結構中結晶水與磷酸根之氫鍵作用力及相鄰1,10-phen之間π-π作用力示意圖。 50
圖2-13. 化合物A-3沿著a軸方向之多面體圖。 51
圖2-14. 化合物A-4無機鏈狀多面體圖。 51
圖2-15. 化合物A-4沿著b軸方向之多面體圖。 52
圖2-16. 化合物A-3H與A-4的熱重分析圖。 52
圖2-17. A-3H與A-3D之紅外線光譜圖，(a) A-3H，(a) A-3D。 53
圖2-18. 化合物A-3D之2H MAS NMR圖譜。 54
圖2-19. 化合物的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖 (a) A-5 (b) A-6。 58
圖2-20. 化合物A-5沿c軸俯視之多面體圖。 59
圖2-21. 化合物A-5鏈與鏈之間2,2’-bpy的π-π作用力示意圖。 59
圖2-22. 化合物A-6層狀結構組成之多面體圖。 60
圖2-23. 化合物A-6沿c軸方向俯視可以發現層與層之間的排列方式。 60
圖2-24. 化合物A-5及A-6之紅外線光譜圖。 61
圖2-25. 化合物A-5及A-6之熱重分析圖，(a) A-5、(b) A-6。 62
圖2-25. 化合物A-5磁性圖譜。 63
圖2-26. 化合物A-6磁性圖譜。 64
圖2-27. 化合物A-7Ga的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖。 66
圖2-28. 化合物A-7Ga沿c軸方向俯視之鏈狀結構多面體圖。 67
圖2-29. 化合物A-7Ga沿a軸方向俯視之鏈狀結構多面體圖。 67
圖2-30. 化合物A-7Ga之熱重分析圖。 68
圖2-31. 化合物A-7Ga NMR圖譜；(a) 71Ga NMR圖，(b) 31P NMR圖。 68
圖2-32. 第一系列A-1 ~ A-7合成條件圖。 69
圖2-32. 化合物A-1及A-2連結示意圖。 72
圖2-33. 一維鏈狀連結示意圖。 72
圖2-34. 二維層狀連結示意圖。 73
圖2-35. 化合物A-7與A-3比較圖。 73
圖3-1. 化合物B-1 ~ B-8之晶體照片。 78
圖3-2. 化合物B-1結構中的[Mo6O12(OH)3(HPO4)4]組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖。 89
圖3-3. 化合物B-1結構中的Ni2[Mo6O12(OH)3(HPO4)4]2多面體示意圖。 89
圖3-4. 化合物B-1沿b軸方向俯視之多面體圖。 90
圖3-5. 化合物 B-1沿c軸方向俯視之多面體圖。 90
圖3-6. 化合物B-1熱重分析圖譜。 92
圖3-7. 化合物B-1之紅外線光譜圖。 92
圖3-8. 化合物B-1磁性圖譜。 93
圖3-9. 化合物B-2以及B-3結構中的[Mo6O12(OH)3(HPO4)3(PO4)]組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖。 96
圖3-10. 化合物B-2結構圖(a) {[Co(2,2’-bpy)(H2O)2]2Co[Mo6O12(OH)3(HPO4)4]2}多面體圖，(b) Co(2,2’-bpy)3錯合物。 96
圖3-11. 化合物B-2沿a軸方向俯視之多面體圖。 97
圖3-12. 化合物B-3沿b軸俯視之多面體圖。 97
圖3-13. 化合物B-4結構圖 (a) [PMo12O40]3- 金屬簇，(b) Mn(2,2’-bpy)(py)(H2O)2， (c) Mo6O17(2,2’-bpy)6。 99
圖3-14. 化合物B-4沿著ab平面俯視之多面體圖。 99
圖3-15. 化合物B-4熱重分析圖。 100
圖3-16. 化合物B-5部分結構圖。(a) [Cu(2,2’-bpy)(4,4’-Hbpy)2P2Mo11O40(OH)]-，(b) [PMo12O40]3-以及[Cu(2,2’-bpy)(4,4’-Hbpy)2 (H2O)]4+。 102
圖3-17. 化合物B-5沿著a軸方向排列之多面體圖。 102
圖3-18. 化合物B-5沿著b軸方向排列之多面體圖。 103
圖3-19. 化合物B-5之熱重分析圖。 104
圖3-20. 化合物B-5 NMR光譜圖。 104
圖3-21. 化合物B-6骨架之局部結構圖。 106
圖3-22. 化合物B-6沿c軸俯視之多面體圖。 106
圖3-23. 化合物B-6沿b軸方向俯視之多面體圖。 107

圖3-24. 化合物B-6熱重分析圖。 108
圖3-25. 化合物B-6的 31P NMR光譜圖。 108
圖3-26. 化合物B-7的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖。 110
圖3-27. 化合物B-7的菱形網層狀結構圖。 110
圖3-28. 化合物B-7沿[110]方向俯視之多面體圖。 111
圖3-29. 化合物B-7沿b軸方向俯視之多面體圖。藍色圓圈：H2O。 111
圖3-30. 化合物B-7熱重分析圖。 112
圖3-31. 化合物B-8的組成單元50％電子密度分佈橢圓球圖。 114
圖3-32. 化合物B-8沿b軸方向俯視之多面體圖。 114
圖3-33. 化合物B-8熱重分析圖。 115
圖C-1. 化合物A-1Fe的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 221
圖C-2. 化合物A-1Ga的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 221
圖C-3. 化合物A-2Fe的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 222
圖C-4. 化合物A-2Ga的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 222
圖C-5. 化合物A-3H的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 223
圖C-6. 化合物A-4的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 223
圖C-7. 化合物A-5的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 224
圖C-8. 化合物A-6的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 224
圖C-9. 化合物A-7Ga的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 225
圖C-10. 化合物A-7Fe的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 225
圖C-11. 化合物B-1的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 226
圖C-12. 化合物B-2的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 226
圖C-13. 化合物B-3的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 227
圖C-14. 化合物B-4的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 227
圖C-15. 化合物B-5的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 228
圖C-16. 化合物B-6的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 228
圖C-17. 化合物B-7的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 229
圖C-18. 化合物B-8的粉末X光繞射圖 (a) 實測圖，(b) 理論圖。 229

表目錄
表1-1. A系列化合物一覽表 20
表1-2. B系列化合物一覽表 21
表2-1. 文獻中已發表之相關化合物 27
表2-2. A系列成果一覽表 28
表2-3. 化合物A-1～A-7的有機部分元素分析之理論與計算值 37
表3-1. B系列成果一覽表 77
表3-2化合物B-1～B-8的有機部分元素分析之理論與計算值 87
表3-3. 化合物B-2氫鍵表 95
表3-4. 化合物B-3氫鍵表 95
表3-5. 化合物B-5氫鍵表 101
表3-6. 化合物B-8氫鍵表 113
表3-7. 具有M[Mo6P4]2相關化合物，主要列出有機-無機複合結構。 117
表A-1Fe-1. 化合物A-1Fe晶體數據資料 127
表A-1Fe-2. 化合物A-1Fe原子座標與熱擾動參數 128
表A-1Fe-3. 化合物A-1Fe選擇性鍵長與價數 129
表A-1Ga-1. 化合物A-1Ga晶體數據資料 130
表A-1Ga-2. 化合物A-1Ga原子座標與熱擾動參數 131
表A-1Ga-3. 化合物A-1Ga選擇性鍵長與價數 132
表A-2Fe-1. 化合物A-2Fe晶體數據資料 133
表A-2Fe-2. 化合物A-2Fe原子座標與熱擾動參數 134
表A-2Fe-3. 化合物A-2Fe選擇性鍵長與價數 135
表A-2Ga-1. 化合物A-2Ga晶體數據資料 136
表A-2Ga-2. 化合物A-2Ga原子座標與熱擾動參數 137
表A-2Ga-3. 化合物A-2Ga選擇性鍵長與價數 138
表A-3H-1. 化合物A-3H晶體數據資料 139
表A-3H-2. 化合物A-3H原子座標與熱擾動參數 140
表A-3H-3. 化合物A-3H選擇性鍵長與價數 141
表A-3D-1. 化合物A-3D晶體數據資料 142
表A-3D-2. 化合物A-3D原子座標與熱擾動參數 143
表A-3D-3. 化合物A-3D選擇性鍵長與價數 144
表A-4-1. 化合物A-4晶體數據資料 145
表A-4-2. 化合物A-4原子座標與熱擾動參數 146
表A-4-3. 化合物A-4選擇性鍵長與價數 147
表A-5-1. 化合物A-5晶體數據資料 148
表A-5-2. 化合物A-5原子座標與熱擾動參數 149
表A-5-3. 化合物A-5選擇性鍵長與價數 150
表A-6-1. 化合物A-6晶體數據資料 151
表A-6-2. 化合物A-6原子座標與熱擾動參數 152
表A-6-3. 化合物A-6選擇性鍵長與價數 153
表A-7-1. 化合物A-7晶體數據資料 154
表A-7-2. 化合物A-7原子座標與熱擾動參數 155
表A-7-3. 化合物A-7選擇性鍵長與價數 157
表B-1-1. 化合物B-1晶體數據資料 159
表B-1-2. 化合物B-1原子座標與熱擾動參數 160
表B-1-3. 化合物B-1選擇性鍵長與價數 163
表B-2-1. 化合物B-2晶體數據資料 165
表B-2-2. 化合物B-2原子座標與熱擾動參數 166
表B-2-3. 化合物B-2選擇性鍵長與價數 170
表B-3-1. 化合物B-3晶體數據資料 172
表B-3-2. 化合物B-3原子座標與熱擾動參數 173
表B-3-3. 化合物B-3選擇性鍵長與價數 176
表B-4-1. 化合物B-4晶體數據資料 178
表B-4-2. 化合物B-4原子座標與熱擾動參數 179
表B-4-3. 化合物B-4選擇性鍵長與價數 185
表B-5-1. 化合物B-5晶體數據資料 188
表B-5-2. 化合物B-5原子座標與熱擾動參數 189
表B-5-3. 化合物B-5選擇性鍵長與價數 195
表B-6-1. 化合物B-6晶體數據資料 199
表B-6-2. 化合物B-6原子座標與熱擾動參數 200
表B-6-3. 化合物B-6選擇性鍵長與價數 204
表B-7-1. 化合物B-7晶體數據資料 207
表B-7-2. 化合物B-7原子座標與熱擾動參數 208
表B-7-3. 化合物B-7選擇性鍵長與價數 212
表B-8-1. 化合物B-8晶體數據資料 214
表B-8-2. 化合物B-8原子座標與熱擾動參數 215
表B-8-3. 化合物B-8選擇性鍵長與價數 216

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