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研究生:何松翰
研究生(外文):Song-Han Ho
論文名稱:製程參數對氣膠沉積法製備Ba2Ti9O20介電陶瓷厚膜之影響
論文名稱(外文):Effects of Processing Parameters on the Ba2Ti9O20 Thick Films Prepared by Aerosol Deposition Method
指導教授:王玉瑞王玉瑞引用關係王錫福
指導教授(外文):Yuh-Ruey WangSea-Fue Wang
口試委員:韋文誠張裕煦朱瑾
口試委員(外文):Wen-Cheng WeiYu-Shu ChangJinn Chu
口試日期:2008-07-18
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:資源工程研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2008
畢業學年度:96
語文別:中文
論文頁數:86
中文關鍵詞:Ba2Ti9O20厚膜氣膠沉積法介電常數漏電流
外文關鍵詞:Ba2Ti9O20 thick filmaerosol deposition methoddielectric constantleakage density
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本實驗利用氣膠沉積法在室溫下成功製備Ba2Ti9O20(B2T9)厚膜沈積在Pt/Ti/Si基材上。此沈積方法之特色在於沉積速率快(可達數μm/min),而可直接成長出二維之圖紋。本實驗經由不同種類之攜帶氣體及退火參數下,探討製程參數對Ba2Ti9O20厚膜的相組成成份及介電性質、微結構之影響。
實驗結果顯示,在不同的攜帶氣體下,對厚膜組成之相成分分析上,其結構和晶粒尺寸並未造成太大之影響,不過可觀察到X-ray繞射圖之繞射峰具有寬化的現象。在SEM微結構觀察中,利用氣膠沈積法製備出的Ba2Ti9O20厚膜具有緻密的膜層結構。在電性量測方面,不同攜帶氣體製備的Ba2Ti9O20厚膜,其介電常數並不因偏壓的改變而有太大的變化。攜帶氣體為O2製備之厚膜介電常數為32,介電損失為0.03;以攜帶氣體為Ar製備之厚膜介電常數為41,介電損失為0.04。對於漏電流對電場的觀察,Ba2Ti9O20厚膜具有相當低之漏電流密度,以攜帶氣體O2製備之厚膜的漏電流密度為1.4×10-8 A/cm2,以攜帶氣體為Ar製備之厚膜的漏電流密度為3.9×10-11 A/cm2。
Ba2Ti9O20厚膜經過不同溫度退火後,從X-ray繞射及SEM微結構分析中,並沒有明顯的變化。而介電常數、介電損失及漏電流密度則會隨退火溫度增加而上升。而在O2、N2及air中退火,Ba2Ti9O20厚膜在X-ray繞射及SEM微結構分析中,並沒有明顯的變化。而在低氧分壓的氣氛中退火,會造成介電常數、介電損失及漏電流密度上升。
The aerosol deposition method is utilized to deposit Ba2Ti9O20 (B2T9) thick film on the Pt/Ti/Si substrate at room temperature. The efficiency of this method is high and the 2-dimensional pattern can be established directly. Through the control of various kinds of carrier gases and annealing parameters, the influence of processing parameters on the phase components , dielectric properties and microstructures of the Ba2Ti9O20 thick film are investigated in this study.
The results show that the composition and crystal structures of the thick film do not change with differing carrier gas, however, the width of peaks on XRD traces are broader than that in raw powder. From cross-sectional SEM image analysis, the Ba2Ti9O20 films are found to be dense. High dielectric constant and good voltage stability can be obtained from the measurements of electrical properties. Dielectric constant increased with decreasing oxygen partial pressure of carrier gas. Dielectric constant of Ba2Ti9O20 thick film prepared by O2 was 32 and dielectric loss was 0.03. Dielectric constant of Ba2Ti9O20 thick film prepared by Ar was 41 and dielectric loss was 0.04. Leakage density were 1.4×10-8 and 3.9×10-11 A/cm2 for Ba2Ti9O20 film prepared by O2 and Ar.
The results show that the composition and crystal structures of the thick films do not change with changing annealing temperatures. Dielectric constant and leakage density increased with increased annealing temperatures. Dielectric constant and leakage density of Ba2Ti9O20 thick films do change with changing annealing atmospheres.
目 錄

摘 要 i
ABSTRACT iii
目 錄 v
表 目 錄 vii
圖 目 錄 viii
第一章 前言 1
1-1 研究背景 1
1-2 研究目的 4
第二章 文獻回顧 5
2-1 介電理論 5
2-1-1 極化機制 6
2-1-2 介電損失 8
2-1-3 漏電流 10
2-2 Ba2Ti9O20介電材料 14
2-3 氣膠沉積法 18
2-3-1 沈積機制 20
2-3-2製程方式比較 23
2-3-3 氣膠沉積法之應用 24
第三章 實驗方法及步驟 29
3-1 Ba2Ti9O20起始粉末製備 29
3-2 基板製備 30
3-3 氣膠沈積法製程 31
3-4 快速退火製程 33
3-5 上電極製備 34
3-6 厚膜之物性分析 36
3-6-1 結構及相鑑定(X-ray繞射) 36
3-6-2 表面形態及結構(SEM) 36
3-7厚膜之電性量測 37
3-7-1 介電常數與介電損失量測 37
3-7-2 漏電流量測 37
第四章 結果與討論 38
4-1 Ba2Ti9O20粉體 38
4-1-1 X-ray繞射圖分析 38
4-1-2 SEM微結構分析 39
4-2 Ba2Ti9O20塊材特性分析 40
4-2-1 X-ray繞射圖成分分析 40
4-2-2 SEM微結構分析 41
4-2-3 電性分析 43
4-3攜帶氣體對氣膠沉積法製備鈦酸鎂厚膜之影響 44
4-3-1 厚膜描述 44
4-3-2 X-ray繞射圖分析 45
4-3-3 SEM微結構分析 47
4-3-3-1 表面微結構分析 47
4-3-3-2 截面微結構分析 48
4-3-4 Ba2Ti9O20厚膜電性分析 51
4-3-4-1 電容電壓分析 51
4-3-4-2 電容電壓係數分析 53
4-3-4-3 電容溫度係數分析 55
4-3-4-4 極化機制分析 57
4-3-4-5 漏電流分析 59
4-3-4-6 漏電流機制分析 61
4-4 退火對Ba2Ti9O20厚膜之影響 63
4-4-1 退火溫度對Ba2Ti9O20厚膜之影響 63
4-4-1-1 退火溫度對X-ray繞射圖的影響 63
4-4-1-2 退火溫度對微結構的影響 65
4-4-1-3 退火溫度對介電常數的影響 67
4-4-1-4 退火溫度對漏電流密度的影響 69
4-4-2 退火氣氛對Ba2Ti9O20厚膜之影響 71
4-4-2-1 退火氣氛對X-ray繞射圖的影響 71
4-4-2-2 退火氣氛對微結構的影響 73
4-4-2-3 退火氣氛對介電常數的影響 75
4-4-2-4 退火氣氛對漏電流密度的影響 76
4-4-2-5 退火氣氛對能障的影響 78
4-4-3 退火參數對Ba2Ti9O20厚膜電性之影響 79
第五章 結論 80
參考文獻 82



表 目 錄

表3-1 Pt / Ti / Si基板製備參數 30
表3-2 Ba2Ti9O20厚膜製備參數 31
表3-3上電極濺鍍參數 34
表4-1 Ba2Ti9O20塊材之物性及電性分析 ..............................................................43
表4-2 不同攜帶氣體製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同頻率下的電容電壓係數 54
表4-3 不同攜帶氣體製備Ba2Ti9O20厚膜的電容溫度係數 56


圖 目 錄
圖2-1介電材料的極化現象示意圖[10] 6
圖2-2 四種極化機構示意圖[11] 7
圖2-3 四種極化機構的(a)介電常數及(b)介電損失隨頻率的變化圖[11] 8
圖2-4 (a)理想電容器與(b)真實電容器的相位差[12] 9
圖2-5蕭特基發射的機制示意圖[14] 11
圖2-6普爾一夫倫克耳效應發射的機制示意圖[14] 12
圖2-7空間電荷限制電流的機制示意圖[14] 13
圖2-8 BaO-TiO2相圖[21] 15
圖2-9 Ba2Ti9O20的結構從[010]方向的投影 ,O 代表Ba 原子的位置[17] 16
圖2-10 Ba2Ti9O20的晶體結構[18] 16
圖2-11 (a) Hollandite-like 結構和(b) Hollandite 結構[100]方向的投影[19] 17
圖2-12在室溫下利用氣膠沈積法製備的陶瓷膜層(a)實際照片,(b)穿透率達到99%,(c)利用多噴嘴式製備出200×200 mm2的膜層[30] 19
圖2-13 利用氣膠沈積法在製溫下製備的α-Al2O3的微結構 (a) 在室溫下所製備膜層的截面SEM (b) X-ray繞射圖的比較圖 (c) 在室溫下所製備的膜層及起始粉末的TEM[9] 19
圖2-14 量測粉末飛行速率的示意圖[23] 20
圖2-15不同攜帶氣體的流量控制所造成粉末速率的關係圖[9] 21
圖2-16有限元素法模擬粉末撞擊基材的局部溫度及壓力[9] 21
圖2-17 (a)α-Al2O3及PZT的複合膜的TEM截面圖,(b)局部放大倍率TEM圖,(c)氣膠沈積法沈積機制示意圖[9] 22
圖2-18 不同製程方式對於PZT的厚度的影響[30] 23
圖2-19 氣膠沈積法與其他鍍膜方式製程溫度的比較[30] 24
圖2-20 POS(PZT on Si)結構圖[31] 24
圖2-21以氣膠沈積法製作厚膜,同時埋入主動和被動元件[33] 25
圖2-22 陶瓷厚膜於印刷電路板示意圖[34] 26
圖2-23氣膠沉積法與光罩技術應用於多層架構元件[35] 26
圖2-24氣體流量變化對磁性質之影響[37] 27
圖2-25 EO厚膜之外觀和光穿透率之性質[38] 28
圖3-1 Ba2Ti9O20起始粉末製備流程圖 29
圖3-2氣膠沉積設備裝置 32
圖3-3 快速退火製程流程圖 33
圖3-4 光罩的俯視圖 35
圖3-5 上電極的SEM圖 35
圖3-6 Ba2Ti9O20 MIM元件結構圖 35
圖3-7 整體實驗流程圖 36
圖4-1 Ba2Ti9O20起始粉末X-ray繞射分析圖 49
圖4-2 Ba2Ti9O20粉末表面(SEM)微結構圖 49
圖4-3 Ba2Ti9O20塊材燒結曲線 50
圖4-4 Ba2Ti9O20塊材X-Ray繞射圖 51
圖4-5 Ba2Ti9O20塊材表面(SEM)微結構圖 52
圖4-6 Ba2Ti9O20塊材表面EDS元素分析圖 52
圖4-7 (a) Ba2Ti9O20厚膜實際照片圖 (b)截面示意圖 54
圖4-8不同攜帶氣體製備Ba2Ti9O20厚膜及Pt基材的X-ray繞射圖 56
圖4-9 不同攜帶氣體製備Ba2Ti9O20厚膜於玻璃基材上所做的X-ray繞射圖 56
圖4-10由O2所製備Ba2Ti9O20厚膜的表面微結構觀察 57
圖4-11由Ar所製備Ba2Ti9O20厚膜的表面微結構觀察 58
圖4-12由O2所製備Ba2Ti9O20厚膜的截面微結構觀察 59
圖4-13由Ar所製備Ba2Ti9O20厚膜的截面微結構觀察 59
圖4-14由O2所製備Ba2Ti9O20厚膜經過研磨後的截面微結構觀察 60
圖4-15由Ar所製備Ba2Ti9O20厚膜經過研磨後的截面微結構觀察 60
圖4-16在頻率1 MHz下,量測不同攜帶氣體所製備的Ba2Ti9O20厚膜,電場的變化對介電常數及介電損失值的影響 62
圖4-17 由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜在不同頻率下隨電場變化的情形 64
圖4-18由Ar所製備的Ba2Ti9O20厚膜在不同頻率下隨電場變化的情形 64
圖4-19 Ba2Ti9O20厚膜在不同溫度下 (a)電容值的變化情形、(b)介電損失變化的情形 66
圖4-20 由O2製備的Ba2Ti9O20厚膜,量測在不同頻率下介電常數及介電損失的變化 68
圖4-21由Ar製備的Ba2Ti9O20厚膜,量測在不同頻率下介電常數及介電損失的變化 68
圖4-22 不同攜帶氣體所製備的Ba2Ti9O20厚膜,電場對漏電流密度的影響 70
圖4-23 由O2所製備Ba2Ti9O20厚膜,以logJ對E1/2的關係作圖,對應漏電流機制的關係 72
圖4-24 由O2所製備Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後的X-ray繞射圖 74
圖4-25由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後的表面SEM圖 75
圖4-26 由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後的表面SEM圖 76
圖4-27由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後對介電常數的影響 77
圖4-28由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後對介電損失的影響 78
圖4-29由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在O2氣氛下經過不同溫度退火後對漏電流密度的影響 80
圖4-30由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下進行300oC溫度退火後的X-ray繞射圖 83
圖4-31由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下退火的截面SEM圖 84
圖4-32由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下退火的表面SEM圖 85
圖4-33由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下退火的介電常數與電場的關係 86
圖4-34 由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下退火的介電損失與電場的關係 87
圖4-35由O2所製備的Ba2Ti9O20厚膜,在不同氣氛下退火的漏電流密度圖 88
圖4-36 退火氣氛對Pt/ Ba2Ti9O20/Pt電容器能障示意圖(△Φ:需克服的最小能障) 89
圖4-37 退火參數對Ba2Ti9O20厚膜電性的影響 90
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