跳到主要內容

臺灣博碩士論文加值系統

(44.192.20.240) 您好!臺灣時間:2024/02/27 12:05
字體大小: 字級放大   字級縮小   預設字形  
回查詢結果 :::

詳目顯示

我願授權國圖
: 
twitterline
研究生:賴明慧
研究生(外文):Ming Hui Lai
論文名稱:利用蒸餾固化法分離純化三甲苯異構物
論文名稱(外文):Separation of trimethylbenzene isomers by distillative freezing
指導教授:蕭立鼎
指導教授(外文):L. D. Shiau
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
論文頁數:100
中文關鍵詞:蒸餾固化法分離純化偏三甲苯均三甲苯
相關次數:
  • 被引用被引用:0
  • 點閱點閱:159
  • 評分評分:
  • 下載下載:0
  • 收藏至我的研究室書目清單書目收藏:0
蒸餾固化法(distillative freezing,簡稱DF)為一新的分離技術,DF結合了蒸餾與固化兩種傳統分離技術一起操作,在三相平衡時,同時間將液體固化與汽化。實際上,實驗操作最終母液會完全消失,最後只會得到純的固體結晶。因此,實驗最終所得之產物為純的固體晶體,而不純物不會附著於晶體表面,故不需要再經過洗晶之步驟。

本研究是應用DF分離純化偏三甲苯(1,2,4-trimethylbenzene)、均三甲苯(1,3,5-trimethylbenzene)與鄰甲乙苯(2-ethyltoluene)混合物,由於此三種物質的沸點接近,若使用傳統蒸餾法不易分離。DF實驗結果純化富含偏三甲苯分別可由濃度 85 % 提升至 96 %,由 90 % 提升至 97 %;回收率在40 %~60 %之間。另一方面,純化富含均三甲苯可由純度 85 % 提升至 87 %,由 90 % 提升至 95 %;回收率在30 %~45 %之間。由實驗結果可知,均三甲苯比偏三甲苯難利用DF法純化分離。
Distillative freezing (DF) is a new separation technique which combines distillation and crystallization. Basically, DF is operated at a triple-point condition, in which the liquid is simultaneously vaporized and crystallized due to the three-phase equilibrium. In essence, the process is continued until the liquid phase is completely eliminated and only the pure solid crystals remain in the feed. Thus, crystal washing is not required since only pure solid crystals remain in the feed and no impurities are adhered on the crystal surfaces at the end of DF.

DF is applied in this study to separate the mixture consisting of 1,2,4-trimethylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene and 2-ethyltoluene. Due to the close boiling points, it is very difficult to separate them by conventional distillation. The DF experiments show that 1,2,4-trimethylbenzene can be purified from 85% to 95% or from 90% to 97% in the 1,2,4-trimethylbenzene-enriched mixture. The recovery rate ranges from 40% to 60% . On the other hand, 1,3,5-trimethylbenzene can only be purified from 85% to 87% or from 90% to 95% in the 1,3,5-trimethylbenzene-enriched mixture. The recovery rate ranges from 30% to 45% . Thus, it is easier to purify 1,2,4-trimethylbenzene than 1,3,5-trimethylbenzene by DF.
目 錄
長庚大學博碩士論文著作授權書 錯誤! 尚未定義書籤。
誌 謝 iii
中文摘要 v
Abstract vi
第一章 緒論 - 1 -
1.1 研究動機 - 1 -
1.2 研究目標 - 1 -
第二章 文獻回顧 - 6 -
2.1 三甲苯與鄰甲乙苯的介紹 - 6 -
2.2偏三甲苯之生產分離方法 - 12 -
2.3 均三甲苯之生產分離方法 - 13 -
2.4 偏三甲苯與均三甲苯之分離方法 - 14 -
2.4.1精餾分離法 - 14 -
2.4.2共沸蒸餾法 - 14 -
第三章 蒸餾固化法 - 17 -
3.1蒸餾固化法簡介 - 17 -
3.2蒸餾固化法之原理 - 17 -
3.3蒸餾固化法之優點與特色 - 18 -
3.4相圖繪製 - 21 -
3.4.1雙成份相圖繪製 - 21 -
3.4.2三成份相圖繪製 - 23 -
3.5 DF系統程序分析條件計算 - 30 -
3.5.1雙成份系統的DF操作條件計算 - 30 -
3.5.2三成份系統的DF操作條件計算 - 32 -
第四章 實驗設備與方法 - 35 -
4.1實驗器材與藥品 - 35 -
4.1.1實驗器材 - 35 -
4.1.2實驗藥品 - 35 -
4.2 實驗設備 - 36 -
4.2.1 真空反應槽 - 36 -
4.2.2 冷凍系統 - 37 -
4.2.3 真空系統 - 37 -
4.2.4週邊設備 - 38 -
4.2.5 氣相層析儀 - 39 -
4.3實驗步驟 - 43 -
4.4校正曲線 - 44 -
4.4.1雙成份校正曲線 - 44 -
4.4.2三成份校正曲線 - 44 -
第五章 結果與討論 - 49 -
5.1純化富含偏三甲苯之混合物 - 49 -
5.2純化均三甲苯混合物的實驗結果與討論 - 51 -
5.3實驗誤差探討 - 53 -
第六章 結論 - 82 -
符號說明 - 83 -
參考文獻 - 85 -

圖 目 錄
Figure 1.1石油重芳烴之綜合應用途徑.................................................-4-
Figure 1.2低壓下雙成份系統的相圖.....................................................-5-

Figure 2.1常壓下之精餾分離偏三甲苯之流程圖...............................-12-
Figure 2.2為生產偏三甲苯、均三甲苯、二甲苯與苯之流程圖........-16-

Figure 3.1結合式分離純化系統...........................................................-20-
Figure 3.2不同壓力下之二成份相圖變化...........................................-25-
Figure 3.3雙成份相圖繪製流程...........................................................-26-
Figure 3.4常壓時偏三甲苯與均三甲苯雙成份相圖(P=0.1 MPa) .... -27-
Figure 3.5低壓時偏三甲苯與均三甲苯雙成份相圖(P=10 Pa) ..........-28-
Figure 3.6偏三甲苯、均三甲苯與鄰甲乙苯三成份相圖...................-29-
Figure 3.7 DF雙成份系統操作程序的單元分析圖.............................-34-
Figure 3.8 DF三成份系統操作程序的單元分析圖.............................-34-

Figure 4.1蒸餾固化法之實驗設備.......................................................-40-
Figure 4.2液態氮蒸餾固化設備的整體外觀照片...............................-41-
Figure 4.3液態氮蒸餾固化設備的尺寸規格圖...................................-42-
Figure 4.4蒸餾固化法實驗步驟...........................................................-43-
Figure 4.5雙成份純化偏三甲苯之校正曲線圖...................................-45-
Figure 4.6雙成份純化均三甲苯之校正曲線圖...................................-46-
Figure 4.7三成份純化偏三甲苯之校正曲線圖...................................-47-
Figure 4.8三成份純化均三甲苯之校正曲線圖...................................-48-


Figure 5.1偏三甲苯之DF三相溫度、壓力操作模擬條件................-56-
Figure 5.2均三甲苯之DF三相溫度、壓力操作模擬條件................-57-
Figure 5.3純化85 % 偏三甲苯雙成份實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)...............................-63-
Figure 5.4純化90 % 偏三甲苯雙成份實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)...............................-64-
Figure 5.5純化95 % 偏三甲苯雙成份實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)...............................-65-
Figure 5.6純化97 % 偏三甲苯雙成份實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)...............................-66-
Figure 5.7純化90 % 偏三甲苯三成份進料之實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)................-69-
Figure 5.8純化85 % 均三甲苯實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)..........................................-75-
Figure 5.9純化90 % 均三甲苯實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)..........................................-76-
Figure 5.10純化95 % 均三甲苯實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度).......................................-77-
Figure 5.11純化97 % 均三甲苯實驗與模擬結果對照圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度).......................................-78-
Figure 5.12純化90 % 均三甲苯三成份進料之實驗與模擬結果對照 圖(○為開始的進料濃度、●為實驗最終濃度)..............-81-



表 目 錄
Table 1.1萃取重組後C9芳烴的組成與性質.........................................-3-

Table 2.1 三甲苯異構物之物理性質.....................................................-8-
Table 2.2 偏三甲苯與均三甲苯之物理性質.........................................-9-
Table 2.3 三甲苯異構物之重要化學特性...........................................-11-

Table 4.1純化雙成份偏三甲苯時校正曲線作法................................-45-
Table 4.2純化雙成份均三甲苯時校正曲線作法................................-46-
Table 4.3純化三成份偏三甲苯時校正曲線作法................................-47-
Table 4.4純化三成份均三甲苯時校正曲線作法................................-48-

Table 5.1 20g進料偏三甲苯:均三甲苯=0.85:0.15組成之DF模擬程
序分析 (△T=2℃) ................................................................-58-
Table 5.2 20g進料偏三甲苯:均三甲苯=0.90:0.10組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ................................................................-59-
Table 5.3 20g進料偏三甲苯:均三甲苯=0.95:0.05組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ................................................................-60-
Table 5.4 20g進料偏三甲苯:均三甲苯=0.97:0.03組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ................................................................-61-
Table 5.5分離純化雙成份偏三甲苯實驗結果與模擬結果.................-62-
Table 5.6 20g進料偏三甲苯:均三甲苯:鄰甲乙苯=0.90:0.05:0.05組成之DF模擬程序分析 (△T=4℃) .................................-67-
Table 5.7分離純化三成份偏三甲苯實驗結果與模擬結果.................-68-
Table 5.8 20g進料均三甲苯:偏三甲苯=0.85:0.15組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ...............................................................- 70-
Table 5.9 20g進料均三甲苯:偏三甲苯=0.90:0.10組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ................................................................-71-
Table 5.10 20g進料均三甲苯:偏三甲苯=0.95:0.05組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ............................................................-72-
Table 5.11 20g進料均三甲苯:偏三甲苯=0.97:0.03組成之DF模擬程序分析 (△T=2℃) ............................................................-73-
Table 5.12分離純化雙成份均三甲苯實驗結果與模擬結果...............-74-
Table 5.13 20g進料均三甲苯:偏三甲苯:鄰甲乙苯=0.90:0.05:0.05組成之DF模擬程序分析 (△T=4℃)..................................-79-
Table 5.14分離純化三成份均三甲苯實驗結果與模擬結果...............-80-
Al-Khattaf, S.; Tukur, N. M.; Al-Amer, A.; Al-Mubaiyedh, U.A. “Catalytic transformation of C7-C9 methyl benezenes over USY-based FCC zeolite catalyst.” Applied Catalysis A:General 305, 21, 2006.
Bozeman, M. T.; “Separation of mesitylene from 1,2,4-trimethylbenzene by azeotropic distillation”, U.S. Patent 6136155, 1999.
Cheng, C.Y.; Cheng, S.W. “Distillative freezing process for separating volatile mixtures and apparatuses for use therein”, U.S. Patent 4218893, 1980.
Hirai, N.; Tatsukawa, Y.; Kameda, M.; Sakaguchi, S.; Ishii, Y. “Aerobic oxidation of trimethylbenzenes catalyzed by N,N’,N”-trihydroxy isocyanuric acid (THICA) as a key catalyst”,Tetrahedron 6, 6695, 2006.
Kirk RE, Othmer DE, Eds. Encyclopedia of Chemical Technology, Vol.18. New York:Wiley, 1991.
Kirk RE, Othmer DE, Eds. Encyclopedia of Chemical Technology, Vol.18. New York:Wiley, 1991.
NIST Standard Reference Database 11: DIPPR data compilation of pure compound properties. Version 5.0, sponsored by The Design Institute for Physical Property Data (DIPPR) of the American Institute of Chemical Engineers, copyright by The American Institute of Chemical Engineers, 1985.
Schutz, A. A.; Cullo, L. A. “Method of making mesitylene”, U.S. patent 5087781, 1992.
Shiau, L.D.; Yu, C.C. “Separation of the benzene/cyclohexane mixture by stripping crystallization”, Sep. Purf. Technol., 66, 42, 2009.
Shiau, L. D.; Wen, C. C.; Lin, B. S. “Separation of p-xylene from the multicomponent xylene system by stripping crystallization”, AIChE J., 54, 337, 2008.
Shiau, L. D.; Wen, C. C.; Lin, B. S. “Application of distillative freezing in the separation of o-xylene and p-xylene”, AIChE J., 52, 1962, 2006.
Shiau, L.D.; Wen, C.C.; Lin, B.S. “Separation and Purification of p-Xylene from the Mixture of m-Xylene and p-Xylene by Distillative freezing”, Ind Eng Chem Res., 44, 2258, 2005.
Yun, T.Y. “Pseudocumene and mesitylene production and coproduction thereof with xylene”, U.S. patent 5004854, 1991.
Zhu, M.; Sun, J.; Tian, Y.; Ren, M.; Li, X. “Design and application of a highly efficient separation technology for C9 arenes”, Asia-Pac J Chem Eng., 2, 278, 2007.
于旭霞,,遼寧工學院,碩士論文,2006.
呂永方,<蒸餾固化製程在二甲苯工業的應用>,長庚大學化工與材 料工程研究所,碩士論文,2001.
岳海艷,,遼寧工學院,碩士論文,2006.
姚曉東, 張立文<偏三甲苯分離工藝的能量優化>,《當代化工》,第三十六卷第六期,頁641~645,2007.
陳伴生,<重整C9芳烴的綜合利用-利用烷基化分離法提純均三甲苯> 東南大學,學位論文,2005.
張衛江,張雪梅,朱璟,王鳳東,張軍保,簡春貴,<混合二甲苯合成均三甲苯工藝的研究>,《化工進展》,第十期,頁26~31,2001.
溫俊清,<間二甲苯分離純化技術>,長庚大學化工與材料工程研究 所,博士論文,2007.
趙東,<利用MTBE尾氣從C9芳烴中製備高純度均三甲苯>,天津大學,碩士論文,2005.
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
第一頁 上一頁 下一頁 最後一頁 top
無相關期刊