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研究生:蔡豫強
研究生(外文):Jyang-Yu Tsai
論文名稱:水熱法合成計量比之錳鋅鐵氧磁體奈米粉末特性研究
論文名稱(外文):Characterization of Stoichiometric Mn-Zn Ferrite Nanopowders by Hydrothermal Synthesis
指導教授:吳玉祥
指導教授(外文):Yu-Shiang Wu
學位類別:碩士
校院名稱:中華技術學院
系所名稱:機電光工程研究所碩士班
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:90
中文關鍵詞:水熱法錳鋅鐵氧磁體粉末磁化量
外文關鍵詞:Hydrothermal methodMn-Zn ferrite powderMagnetization
相關次數:
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摘 要

本研究係以水熱法生長錳鋅鐵氧(MnxZn1-xF2O4)磁體奈米粉末,以氯化錳、氯化鋅、氯化鐵為起始原料,分別使用不同鹼性Na2CO3、NaOH作為礦化劑,在長晶溫度170、200℃下進行錳鋅鐵氧磁體粉末的合成,探討不同錳鋅計量比、鹼性礦化劑和溫度對於錳鋅鐵氧磁體粉末的影響。以X-ray繞射儀(XRD)、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)、拉曼光譜儀(Raman)、超導量子磁化干涉儀(SQUID)進行粉末特性分析。XRD顯示出當礦化劑為Na2CO3弱鹼(pH 9.7)性質時,並不能促使反應完全且結晶性質不佳;但是當礦化劑為NaOH強鹼(pH 11.5) 性質時,可以促使反應完全,合成出完整的尖晶石結構,隨著Mn濃度的增加,錳鋅鐵氧磁體粉末結晶性質變佳,結晶顆粒大小也隨之增加。由SEM觀察到在Na2CO3弱鹼礦化劑時,粉末呈現大範圍的團聚現象,並且結晶顆粒呈現出不規則形狀;但是在礦化劑為NaOH、水熱溫度為170℃合成Mn0.8Zn0.2Fe2O4時,可觀察到立方體的結晶顆粒,代表著強鹼礦化劑會比弱鹼礦化劑更適合來合成錳鋅鐵氧磁體粉末。從Raman光譜可得知在使用弱鹼礦化劑Na2CO3時,只有x = 0.8時,特性峰值606 cm-1;在使用強鹼性質礦化劑NaOH時,當x = 0特性峰值在651 cm-1, 隨著Mn濃度的升高至x = 1,特性峰值也隨之下降至603 cm-1。由SQUID分析得知,以NaOH為礦化劑在200℃所合成的錳鋅鐵氧磁體,當x = 0.8時(Mn0.8Zn0.2F2O4)呈現出最佳的磁化量,隨著Mn濃度的提升,磁化量也相對的提升,因此Mn離子是錳鋅鐵氧磁體磁性的重要關鍵因素。
Abstract

This work uses hydrothermal method to grow up MnxZn1-xF2O4 magnetic nanopowders. At first, MnCl2, ZnCl2, FeCl3 as the raw materials and mineralizer Na2CO3, NaOH are put into the autoclave at 170 and 200℃with high pressure. The Mn-Zn ferrites are investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy and SQUID. The XRD results show that the synthesized ferrites with mineralizer Na2CO3 can not have a completed reaction and crystalline. Nevertheless, the mineralizer is NaOH that can make a great reaction and show spinel structure. MnxZn1-xF2O4 magnetic nanopowders show good crystalline and bigger grain size with the Mn+2 concentration increasing. The powders morphology can be observed by the SEM that show aggromeration and abnormal grain phenomenon with the mineralizer Na2CO3. Moreover, the cubic grain can be obtained with NaOH, 170℃ with Mn0.8Zn0.2F2O4. From the Raman spectroscopy, the samples with Na2CO3 at x=0.8 shows the peak at the 606 cm-1. The peak at the 651cm-1 (x=0) will decrease with increasing Mn concentration to the peak at the 603 cm-1 (x=1). From SQUID results, Mn0.8Zn0.2F2O4 (x=0.8) reveals the best magnetization with the mineralizer NaOH. The magnetization increases with the Mn+2 concentration increasing. The Mn+2 ion is the key point to affect the Mn-Zn ferrites magnetic quality。
摘要 i
Abstract ii
目次 iv
表目錄 viii
圖目錄 ix

第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 研究背景與動機 2
1-3 研究目的 3

第二章 文獻回顧
2-1 水熱法簡介 4
2-1-1 水熱法發展歷史 4
2-1-2 水熱法之原理和特性 4
2-1-3 水熱法之應用 7
2-1-4 水熱法製造粉體之優點 7
2-1-5 水熱法粉末之備製方法 9
2-2 尖晶石鐵氧磁體構造及其特性 10
2-3 磁性的分類 11
2-4 錳鋅鐵氧磁體 14
2-5 水熱法合成鐵氧磁體 15
第三章 實驗方法與步驟 31
3-1 實驗設備與分析儀 31
3-1-1 高溫加熱爐 31
3-1-2 壓力釜 34
3-1-3 電腦控制系統 35
3-1-4 鐵氟龍內襯 36
3-2 實驗流程 38
3-2-1 實驗步驟 40
3-2-2 實驗設計 40
3-3 Mn-Zn Ferrite粉末分析方法 43
3-3-1 X-ray 繞射分析(XRD) 44
3-3-2 掃描式電子顯微鏡分析(SEM) 43
3-3-3 超導量子磁化干涉儀(SQUID) 45
第四章 結果與討論 47
4-1 XRD繞射分析 47
4-2 SEM微結構觀察 54
4-2-1 礦化劑Na2CO3水熱溫度170℃ 54
4-2-2 礦化劑Na2CO3水熱溫度200℃ 61
4-2-3 礦化劑NaOH水熱溫度170℃ 68
4-2-4 礦化劑NaOH水熱溫度200℃ 75
4-3 Raman光譜儀分析 82
4-4 SQUID 量測磁化率 84

第五章 結 論 85

參考文獻 87

作者簡介 90
參考文獻

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