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研究生:梁珀菁
研究生(外文):Po-Ching Liang
論文名稱:含鋰、鈣之配位聚合物的水熱合成、結構解析與性質研究
論文名稱(外文):Hydrothermal Synthesis, Crystal Structures and Properties of Lithium, Calcium Coordination Polymers.
指導教授:林嘉和
指導教授(外文):Chia-her Lin
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:202
中文關鍵詞:有機金屬骨架水熱合成法
外文關鍵詞:hydrothermal reactionscoordination polymers
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在此論文中,我們成功了利用中溫水熱合成法成出十三個不同的新穎有機金屬骨架。本論文中依照不同的中心金屬(鋰、鈣)來區分,則將分成兩部分進行探討,本文中所合成出的結構如下:
(H2N(CH3)2)2[Li2(BTEC)] (1)
(H2N(CH3)2)2[Li3(BTEC)(HCO2)]•H2O (2)
[Li8(BTEC)(HCO2)4] (3)
[Li4(BTEC)(H2O)6] (4)
[Li3(BTC)(H2O)] (5)
[Li3(BTC)(H2O)6] (6)
[Li(H2BTC)(H2O)] (7)
{[Ca3(BTC)2(DMF)2(H2O)2]•3H2O} (8)
[Ca(BDC)(DMF)(H2O)] (9)
[Ca(IDC)(H2O)] (10)
[Ca2(DOBDC)2(DMF)2] (11)
[Ca(DOBDC)2(H2O)2] (12)
[Ca(DOBDC)2(H2O)2] (13)
第一部分主要是利用金屬鋰與有機配位基H4BTEC合成出化合物1-3其利用溶劑含量比例的不同;化合物4則是將化合物1做陽離子交換的反應所得到的結構,經由單晶鍵定結果顯示皆為三維的立體結構。另一個則是利用金屬鋰與H3BTC所合成出的化合物5-7分別三維骨架、二維層狀和一維鏈狀等不同有機金屬骨架的結構,化合物6是將化合物5加熱後經由吸水後所產生的新結構;化合物7雖為一維無限延伸的的鏈狀結構,但經由氫鍵的作用力而轉變成三維骨架的結構。
第二部分是利用金屬鈣與不同的有機配位基形成六種不同的結構為化合物8-13,鑑定結果顯示此六個骨架皆屬於三維的結構,其中化合物8利用有機模板、配位基和溶劑橋接形成一個有條理左螺旋方式無限延伸。
以上化合物1-13除了利用單晶X光繞射儀鑑定其結構外,也利用其他的儀器,例如:粉末X光繞射儀、元素分析、熱重分析、紫外-可見光吸收光譜、螢光放光光譜、紅外光共振光譜和氮氣的吸脫附來探討其它的特性。
Thirteen new coordination polymers have been synthesized by hydrothermal reactions and structurally characterized. Two different lithium and calcium were used as starting materials and will discussed in two section. Compounds 1 to 13 structure are as follows :
(H2N(CH3)2)2[Li2(BTEC)] (1)
(H2N(CH3)2)2[Li3(BTEC)(HCO2)]•H2O (2)
[Li8(BTEC)(HCO2)4] (3)
[Li4(BTEC)(H2O)6] (4)
[Li3(BTC)(H2O)] (5)
[Li3(BTC)(H2O)6] (6)
[Li(H2BTC)(H2O)] (7)
{[Ca3(BTC)2(DMF)2(H2O)2]•3H2O} (8)
[Ca(BDC)(DMF)(H2O)] (9)
[Ca(IDC)(H2O)] (10)
[Ca2(DOBDC)2(DMF)2] (11)
[Ca(DOBDC)2(H2O)2] (12)
[Ca(DOBDC)2(H2O)2] (13)
In section one, lithium and ligand H4BTEC were used as starting materials to synthesize three new coordination compounds 1 to 3, with different proportions of solvents. By using cation exchange reaction, compound 4 can be prepared from compound 1. Compounds 1 to 4 are all 3-D metal-organic frameworks, and compound 5 to 7 are 3-D, 2-D, and 1-D metal-organic framework, respectively. Compound 5 heated and absorbed water molecule which form a new structure compound 6. Compound 7 is a 1-D chain structure linked by hydrogen-bonds to form a 3-D metal-organic framework.
In section two, calcium and different ligands were used as starting material to synthesize six new coordination polymers, which are 3-D metal-organic framework. Compound 8 shows helical or straight 1-D inorganic chain connected by organic linker and formation of solvent template neutral and anionic frameworks.
The novel compounds were also characterized by powder X-ray, elemental analysis, thermogravimetric analysis, UV-vis spectra, photoluminescence, IR spectroscopy and gas absorption.
中文摘要 ........................................................................................................... I
英文摘要 ......................................................................................................... III
謝誌 .................................................................................................................. V
目錄 ................................................................................................................. VI
圖目錄 ............................................................................................................ VIII
表目錄 ............................................................................................................ XIII
附錄A 晶體結構解析的詳細資料表 ........................................................... XV
附錄B 化合物的粉末X-ray繞射圖比對 ...................................................... XVI
第一章 緒論
1-1 配位聚合物的簡介 ........................................................................ 1
1-2 合成方法 ........................................................................................ 9
1-3 研究動機 ....................................................................................... 11
第二章 實驗
2-1 實驗藥品 ....................................................................................... 14
2-2 分析儀器 ....................................................................................... 16
第三章 鋰金屬之配位聚合物的合成與鑑定
3-1 簡介 ............................................................................................... 25
3-2 實驗合成步驟 ............................................................................... 27
3-3 單晶X-光繞射與結構解析 .......................................................... 36
3-4 化合物結構描述 ........................................................................... 37
3-5 粉末X-光繞射分析 ...................................................................... 61
3-6 元素分析 ....................................................................................... 61
3-7 熱重分析討論 ............................................................................... 62
3-8 紫外-可見光吸收光譜討論 ......................................................... 69
3-9 螢光光譜討論 ............................................................................... 71
第四章 鈣金屬之配位聚合物的合成與鑑定
4-1 簡介 ............................................................................................... 72
4-2 實驗合成步驟 ............................................................................... 74
4-3 單晶X-光繞射與結構解析 .......................................................... 82
4-4 化合物結構描述 ........................................................................... 83
4-5 粉末X-光繞射分析 ..................................................................... 107
4-6 元素分析 ...................................................................................... 107
4-7 熱重分析討論 .............................................................................. 108
4-8 紫外-可見光吸收光譜討論 ........................................................ 113
4-9 螢光光譜討論 .............................................................................. 115
4-10 微孔洞及表面積分析儀討論 ..................................................... 117
第五章 結論 ................................................................................................. 121
參考文獻 ....................................................................................................... 123
附錄A 晶體結構解析的詳細資料表 .......................................................... A-1
附錄B 化合物的粉末X-ray繞射圖比對 ..................................................... B-1


圖目錄
圖1-1 四種不同類型的配位基 .......................................................................... 3
圖1-2 OCO (Carboxylate group)與金屬配位的方式 ....................................... 4
圖1-3 結構鍵結之示意圖(a)1D (b)2D (c)3D ................................................... 5
圖1-4 (a)經由氫鍵的鍵結使結構變成2D (b)經由氫鍵的鍵結使結構變成
3D (c)層間嵌插的結構 ........................................................................... 6
圖1-5 圖1-5 MOF-5的結構,其中BDC可以用其他配位基替代 ................... 7
圖1-6 (a)化合物結構圖 (b)陽離子交換的示意圖 .......................................... 7
圖1-7 (a)鋰離子可自由進出聚合物的示意圖 (b)化合物結構圖 (c)化合物
電容的蓄電能力 ...................................................................................... 8
圖1-8 中溫水熱反應器 (a)外觀圖 (b)透視圖 (c)整體裝置圖 ...................... 9
圖1-9 微波反應器 (a)外觀圖 (b)透視圖 (c)整體裝置圖 ............................. 10
圖1-10 性質鑑定流程圖 ..................................................................................... 12
圖1-11 本文中所有化合物的流程圖 (a)化合物1-4 (b)化合物5-7 (c)化合物
8-13 ......................................................................................................... 12
圖2-1 單晶繞射儀 ............................................................................................. 17
圖2-2 粉末繞射儀 ............................................................................................. 18
圖2-3 元素分析儀 ............................................................................................. 19
圖2-4 熱重分析儀 ............................................................................................. 19
圖2-5 紫外光-可見光分光光譜儀 ................................................................. 20
圖2-6 螢光光譜儀 ............................................................................................. 21
圖2-7 紅外光光譜儀 ......................................................................................... 21
圖2-8 微孔洞及表面積分析儀 ......................................................................... 22
圖2-9 IUPAC等溫吸附曲線類型 ..................................................................... 23
圖2-10 IUPAC遲滯現象(hysteresis loop)吸附曲線的四種類型 ...................... 24
圖3-1 本章節所此用的配位基 (a)H4BTEC (b)H3BTC .................................. 25
圖3-2 化合物的流程圖(a)化合物1-4 (b)化合物5-7 ........................................ 26
圖3-3 化合物1 ~ 7的晶體圖片 ........................................................................ 33
圖3-4 化合物1 (a) Li配位模式圖 (b) BTEC的配位模式 .............................. 38
圖3-5 化合物1(a) b軸的俯視圖 (b) c軸的俯視圖 .......................................... 38
圖3-6 化合物1的3D結構圖 (a)客體分子在孔洞中 (b)客體分子從孔洞中
移除 (c)孔洞大小 .................................................................................. 39
圖3-7 化合物2 (a) Li配位模式圖 (b) BTEC的配位模式(c) HCOO的配位模
式 ............................................................................................................. 41
圖3-8 化合物2的3D結構圖 (a)客體分子在孔洞中 (b)客體分子從孔洞中
移除 (c)孔洞大小 .................................................................................. 42
圖3-9 化合物2 (a) 延著ac平面的2D層狀結構圖 (b) 經由HCOO和Li橋接
形成3D聚合物 ........................................................................................ 43
圖3-10 化合物3 (a)Li配位模式圖 (b)BTEC的配位模式(c) HCOO的配位模
式 ............................................................................................................. 46
圖3-11 化合物3 延著a軸的俯視圖 ................................................................... 46
圖3-12 化合物4 (a)Li配位模式圖 (b)BTEC的配位模式 ................................ 49
圖3-13 化合物4延著bc平面的結構圖 (a)結構呈現一個相當規律的格子狀
排列 (b)延著ac平面的結構 .................................................................. 50
圖3-14 化合物4 分子間的氫鍵作用力(藍色虛線) ........................................ 50
圖3-15 化合物5 (a)Li配位模式圖 (b)BTC的配位模式 ................................... 53
圖3-16 化合物5的3D結構圖,金屬Li和O形成一維結構,經由BTC橋接而形
成3D骨架 ................................................................................................ 53
圖3-17 化合物5分子間的氫鍵作用力(藍色虛線)與芳香環間的π-π作用力(黑
色的虛線) ............................................................................................. 53
圖3-18 化合物6 (a)Li配位模式圖 (b)BTC的配位模式 ................................... 56
圖3-19 化合物6的2D層狀的骨架 ...................................................................... 56
圖3-20 化合物6分子間的氫鍵作用力(藍色虛線)與芳香環間的π-π作用力(黑
色的虛線) ............................................................................................. 56
圖3-21 化合物7 (a)Li配位模式圖 (b)BTC的配位模式 ................................... 58
圖3-22 化合物7的3D結構圖,主要利用BTC進行橋接 .................................. 58
圖3-23 化合物7主要是由結晶水鍵結而形成1D的骨架(白色原子為BTC) ... 59
圖3-24 化合物7 (a)分子間的氫鍵作用力(藍色虛線) (b)芳香環間的π-π作用
力(黑色的虛線) (c)芳香環間的π-π作用力(黑色的虛線) .................... 59
圖3-25 化合物1的熱重分析圖譜 ....................................................................... 62
圖3-26 化合物2的熱重分析圖譜 ....................................................................... 63
圖3-27 化合物3的熱重分析圖譜 ....................................................................... 64
圖3-28 化合物4的熱重分析圖譜 ....................................................................... 65
圖3-29 化合物5的熱重分析圖譜 ....................................................................... 66
圖3-30 化合物6的熱重分析圖譜 ....................................................................... 67
圖3-31 化合物7的熱重分析圖譜 ....................................................................... 68
圖3-32 紫外-可見光光譜儀 (a)LiOH (b)LiNO3 (c)H4BTEC (d)H3BTC(e)化合
物1-4 (f)化合物5-7 ................................................................................. 70
圖3-33 螢光光譜圖 (a)化合物1-4和BTEC (b)化合物5-7和BTC.................... 71
圖4-1 本章節出現的配位基 (a)H3BTC (b)H2IDC (c)H2DOBDC (d)H2BHET
(f)H2BDC ................................................................................................ 74
圖4-2 化合物8-13的流程圖 ............................................................................. 74
圖4-3 化合物8 ~ 13的晶體圖片 ...................................................................... 80
圖4-4 化合物8 (a)Ca配位模式圖 (b)BTC的配位模式 .................................. 87
圖4-5 化合物8的3D結構圖 (a)DMF、結晶水和配位水在孔洞中 (b)
DMF、結晶水和配位水從孔洞中移除 (c)孔洞大小 ......................... 88
圖4-6 化合物8延著c軸的俯視圖,當DMF和全部的水分子移除時 ............ 88
圖4-7 化合物8 (a)在ac平面時,金屬Ca呈現一個單一左螺旋的旋轉向外延
伸 (b)延著c軸方向是逆時鐘向外延伸 ................................................ 89
圖4-8 化合物8分子間的氫鍵作用力(藍色虛線) .......................................... 89
圖4-9 化合物9 (a)Ca配位模式圖 (b)BDC的配位模式 .................................. 91
圖4-10 化合物9的3D結構圖 (a)DMF和結晶水在孔洞中 (b)DMF和結晶水
從孔洞中 (c)孔洞大小 .......................................................................... 92
圖4-11 化合物9分子間的氫鍵作用力(藍色虛線) .......................................... 92
圖4-12 化合物10 (a)Ca配位模式圖 (b)IDC的配位模式 ................................. 94
圖4-13 化合物10 金屬Ca是1D的結構晶由IDC橋接而形成3D的骨架 ......... 95
圖4-14 化合物11 (a)Ca配位模式圖 (b)DOBDC的配位模式 .......................... 98
圖4-15 化合物11的3D結構圖 (a)DMF在孔洞中 (b)DMF從孔洞中移除 (c)
孔洞大小 ................................................................................................. 99
圖4-16 化合物11延著c軸的俯視圖,其結構主要是經由DOBDC所橋接而成
................................................................................................................. 99
圖4-17 化合物 12 (a)Ca配位模式圖 (b)DOBDC的配位模式 ....................... 102
圖4-18 化合物12的3D結構圖 (a)結晶水在孔洞中 (b)結晶水從孔洞中移除
(c)孔洞大小 ........................................................................................... 102
圖4-19 化合物12 芳香環間的π-π作用力(黑色的虛線) ................................. 103
圖4-20 化合物13 (a)Ca配位模式圖 (b)DOBDC的配位模式 ......................... 106
圖4-21 化合物6的3D結構圖 (a)客體分子在孔洞中 (b)客體分子從孔洞中
移除 (c)孔洞大小 ................................................................................. 106
圖4-22 化合物8的熱重分析圖譜 ...................................................................... 109
圖4-23 化合物9的熱重分析圖譜 ...................................................................... 110
圖4-24 化合物10的熱重分析圖譜 .................................................................... 111
圖4-25 化合物11的熱重分析圖譜 .................................................................... 112
圖4-26 化合物12的熱重分析圖譜 .................................................................... 113
圖4-27 紫外-可見光光譜儀 .............................................................................. 115
圖4-28 螢光光譜圖 (a)化合物8-12 (b) BTC、BDC、IDC和DOBDC .......... 117
圖4-29 化合物8 (a)氮氣吸脫附圖 (b)DFT孔徑分布圖 .................................. 118
圖4-30 化合物8做完氮氣吸脫附後所得到粉末繞射圖 ................................. 119
圖4-31 化合物9a (a)氮氣吸脫附圖 (b)H-K孔徑分布圖 (c)DFT孔徑分布圖120
圖4-32 化合物9a粉末繞射圖 (a)做氮氣吸脫附前 (b)做氮氣吸脫附後 ...... 120
圖4-33 化合物12 (a)氮氣吸脫附圖 (b)H-K孔徑分布圖 (c)DFT孔徑分布圖
(d)做完氮氣吸脫附後的粉末繞射圖 ................................................... 121


表目錄
表3-1 化合物1 ~ 7的化學式及晶格常數簡介 ................................................ 34
表3-2 化合物1的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 38
表3-3 化合物2的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 41
表3-4 化合物3的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 45
表3-5 化合物4的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 48
表3-6 化合物4的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 49
表3-7 化合物5的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 52
表3-8 化合物5的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 52
表3-9 化合物6的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 55
表3-10 化合物6的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 55
表3-11 化合物7的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 57
表3-12 化合物7的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 58
表3-13 配位基的鍵結 ......................................................................................... 60
表3-14 EA ........................................................................................................... 61
表3-15 化合物紫外-可見光光譜圖 ................................................................... 69
表3-16 化合物1-7、H4BTEC和H3BTC的Excitation及Emission的λmax ........... 71
表4-1 化合物8 ~ 13的化學式及晶格常數簡介 .............................................. 81
表4-2 化合物8的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 85
表4-3 化合物8的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 87
表4-4 化合物9的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)..................................................... 90
表4-5 化合物9的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ......................................................... 91
表4-6 化合物10與其他相似結構之比較 ........................................................ 94
表4-7 化合物10的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)................................................... 94
表4-8 化合物11的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°)................................................... 97
表4-9 化合物11的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ....................................................... 98
表4-10 化合物12的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°).................................................. 101
表4-11 化合物12的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ...................................................... 105
表4-12 化合物13的選擇性鍵長(Å)與鍵角(°).................................................. 105
表4-13 化合物13的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) ...................................................... 107
表4-14 配位基與金屬的鍵結模式 .................................................................... 108
表4-15 化合物紫外-可見光光譜圖 .................................................................. 114
表4-16 化合物8-12、的Excitation及Emission的λmax ...................................... 116
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