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研究生:楊政修
研究生(外文):Cheng-Hsiu Yang
論文名稱:鐵錳矽基形狀記憶合金熱機處理與合金元素添加之效應
論文名稱(外文):Effects of Thermo-mechanical Treatment and Addition of Alloy Elements on Fe-Mn-Si-based Shape Memory Alloys
指導教授:林昆明
指導教授(外文):Kun-Ming Lin
學位類別:博士
校院名稱:逢甲大學
系所名稱:材料科學所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:173
中文關鍵詞:D03碳化物熱機處理析出硬化形狀記憶合金
外文關鍵詞:thermo-mechanical treatmentprecipitation hardeningcarbideD03shape memory alloy
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本研究使用真空電弧熔煉爐配製Fe-30Mn-6Si-5Cr及Fe-30Mn-6Si (wt.%)形狀記憶合金,並分別添加C及Ta,經熱滾軋及固溶處理後再進行不同條件的熱機處理,以探討熱機處理及合金元素對合金性質之影響。
實驗結果顯示,合金經過適當的熱機處理可有效提高形狀記憶效應。在熱機處理過程中,冷加工產生之變形結構會抑制ε ↔ γ變態,導致γ→ε變態溫度大幅降低及ε→ γ變態溫度升高。隨著熱處理溫度升高,變態溫度逐漸恢復到接近退火狀態之溫度。
於Fe-30Mn-6Si-5Cr合金中添加C,會使晶格稍微膨脹並使ε martensite的c/a值升高,但由於C的添加會大幅降低Ms溫度,使得室溫下之形狀回復率降低。Fe-30Mn-6Si-5Cr合金經過550°C~850°C熱處理後會有 χ相析出; C含量較高的合金中則有 χ相和M23C6析出。經過700°C~750°C熱機處理可得最佳之形狀回復率。
Fe-30Mn-6Si合金經550°C~650°C熱處理後,於冷加工導入之缺陷處及晶界上會大量析出D03相,其晶格常數為0.566 nm。D03相析出的溫度上限介於650 和700°C之間;於400°C熱處理24小時後並未發現析出相生成。Fe-30Mn-6Si合金經550°C~650°C熱機處理後,由於析出相規則排列及成核效應可得較高之形狀回復率。
Fe-30Mn-6Si合金添加0.4 wt.%Ta,使得γ相晶格常數及ε相的c軸長有稍微增加,並使ε martensite的c/a值增加,且降低γ→ε變態溫度及提高形狀回復率。固溶處理後發現在基地中即存在第二相。經不同溫度熱機處理後,發現有TaC及數種析出相析出。於550°C熱處理1小時或經650°C熱機處理可得最佳之形狀回復率。
The Fe-30Mn-6Si-5Cr and Fe-30Mn-6Si (wt.%) shape memory alloys were prepared by vacuum arc remelting (VAR) technique . Slight amounts of carbon (C) and Tantalum (Ta) were added into the Fe-30Mn-6Si-5Cr and Fe-30Mn-6Si shape memory alloys, respectively. The microstructures, precipitation behavior and shape memory performance of these alloys with various thermo-mechanical treatments (TMT) were investigated after hot rolling and solution treatment.
Experimental results show that the shape memory effect can be improved significantly by thermo-mechanical treatment. In the TMT process the deformation-induced defects will inhibit the subsequent ε ↔ γ transformation before heat treatment. Thus the γ→ ε transformation temperature is reduced and the ε→γ transformation temperature is increased, respectively. After heat treatment, the transformation temperatures are recovered gradually to those at annealed state with increasing the heat treatment temperature.
The C addition to the Fe-30Mn-6Si-5Cr shape memory alloy will increase the c/a ratio of ε martensite, seriously reduce the Ms temperature and reduce the shape recovery ability of the alloys. Two kinds of particles, the χ-phase and M23C6 carbide, are observed within the grain interior. M23C6 carbide only appears in the alloy with relatively high carbon content, but the χ-phase can form in alloys with low and high carbon contents. The alloys can exhibit higher shape recovery ratios after TMT at 700~750 °C.
The Fe-30Mn-6Si alloys can form lots of precipitates within the grain interior after TMT at 550°C~650°C. These precipitates exhibit a D03 structure with lattice constant of 5.66Å. The upper limit temperature for the existence of the D03 phase is between 650 and 700 °C, and no precipitate was observed after heat treatment at 400 °C for 24 hours. The specimens with TMT at 550°C ~650 °C can exhibit higher shape recovery ratios, due to the contribution of effective nuclei and well-aligned precipitates within the grain interior.
The 0.4 wt.% Tantalum (Ta) addition to the alloys will increase the c/a ratio of ε martensite, reduce the γ→ε transformation temperature and improve the shape recovery ability of the alloys. Some second phase particles have already been observed after solution treatment. After various TMTs, there are TaC and several kinds of precipitates formed. The alloys can exhibit higher shape recovery ratios after heat treatment at 550°C or TMT at 650°C.
總目錄
致謝 i
摘要 ii
Abstract iii
總目錄 v
圖目錄 viii
表目錄 xiii
第一章 前言 1
第二章 理論基礎與文獻回顧 2
2.1 形狀記憶合金概述 2
2.2 形狀記憶效應 2
2.3 鐵基形狀記憶合金之發展沿革 4
2.4 鐵基形狀記憶合金記憶效應基本原理 4
2.5 影響FeMnSi基形狀記憶合金記憶效應的因素 10
2.5.1 添加合金元素的影響 10
2.5.2 晶粒細化 15
2.5.3 熱循環 15
2.5.4 沃斯成形(ausforming) 15
2.5.5 變形條件 16
2.5.6 熱機訓練(thermo-mechanical training) 16
2.5.7 熱機處理(thermo-mechanical treatment) 16
2.5.8 析出效應 17
2.6 Ta的特性及應用 24
第三章 實驗方法與流程 27
3.1 合金熔煉與試片製備 27
3.2 熱間軋延 31
3.3 金相顯微組織觀察 31
3.4 TEM 製備及分析 32
3.4.1 試片製備 32
3.4.2 TEM使用儀器 34
3.5 EPMA分析 35
3.6 分光儀(Optical Emission Spectrometer) 35
3.7 X-Ray 繞射分析 36
3.8 形狀回復率測試 36
3.9 硬度測試 37
3.10 DSC 量測實驗 37
3.11 合金及熱機處理代號說明 38
第四章 C含量對Fe-30Mn-6Si-5Cr合金之影響 39
4.1 預備實驗-熱加工及熱處理條件之選定 39
4.2 顯微組織 46
4.2.1 成份分析 46
4.2.2 OM顯微組織 46
4.2.3 碳含量與析出相之關係 57
4.2.4 冷加工對晶界相之影響 60
4.3 DSC相變態溫度量測 73
4.4 形狀回復率 74
4.5 拉伸試驗 78
4.6 XRD 80
4.7 結論 83
第五章 熱機處理對Fe-30Mn-6Si合金之影響 85
5.1 成份分析 85
5.2 金相顯微組織 85
5.3 SEM 91
5.4 TEM 92
5.5 DSC變態溫度量測 96
5.6 機械性質 100
5.7 形狀記憶效應 102
5.8 結論 104
第六章 添加Ta對Fe-30Mn-6Si合金之影響 105
6.2 成份分析 106
6.3 XRD繞射分析 106
6.4 金相顯微組織 108
6.5 SEM及TEM分析 113
6.6 DSC變態溫度量測 121
6.7 機械性質 124
6.8 形狀記憶效應 127
6.9 結論 132
第七章 總結 134
未來展望及研究建議 136
參考文獻 137
附錄 144
附錄1 TEM試片製作-電解拋光 144
電解拋光理論與文獻 144
電解拋光製作TEM試片實務 147
附錄2 金相試片製作 153
著作列表 155
個人簡歷 160

圖目錄
圖2.1 一般金屬與形狀記憶合金變形的示意圖 3
圖2.2 沃斯田鐵中疊差示意圖 7
圖2.3 鐵基形狀記憶合金γ→ε相變化示意圖【21】 7
圖2.4 溫度與回復率之關係【7】 8
圖2.5 外力造成應變與回復應變之關係【7】 8
圖2.6 Af溫度與外加應力之關係【7】 9
圖2.7 顯示〔414〕方向拉伸,在(111)平面上所造成的剪切情況【7】 9
圖2.8 形狀記憶效應與Mn、Si成分之關係【22】 12
圖2.9 Mn含量與相變態溫度及Tn溫度之關係【22】 13
圖2.10 添加Si對降伏強度之影響【22】 13
圖2.11 添加Si對Tn之影響【22】 14
圖2.12 An isopleth section through metal compositions “start” (Fe–0.0353% C) and “end” (Fe–0.0353% C, 13.25% Mn, 5.05% Si, 7.05% Ni, 8.7% Cr) showing (a) the equilibrium phase stability and (b) a metastable phase diagram. 【64】 19
圖2.13 熱力學計算之(a)Fe-Mn及(b)(Fe-6%Si)-(Mn-6%Si)熱平衡相圖【66】 22
圖2.14 整齊排成列的析出相之形成與增進形狀記憶效應之機制。【74】 23
圖2.15 The periodic table showing the positions of strong carbide-forming elements. 【84】 25
圖2.16 Enthalpies of formation of carbides, nitrides and borides【86】 26
圖3.4 雙噴射式電解拋光(Double-jet Electro-polishing)示意圖 33
圖4.1 合金34於 (a)1200°C熱軋後再經(b) 550°C (c) 600°C (d) 650°C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800°C (h) 850°C熱處理1小時後之金相顯微組織 41
圖4.2 合金34-06C於 (a) 1200°C熱軋後再經(b) 550°C (c) 600°C (d) 650°C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800°C (h) 850°C熱處理1小時後之金相顯微組織 42
圖4.3 合金34-20C於 (a)1200°C熱軋後再經(b) 550°C (c)600 °C (d)650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g)800 °C (h)850 °C熱處理1小時後之金相顯微組織 43
圖4.4 合金34-30C於 1200°C熱軋後再經 (a) 1000°C (b)1100 °C (c)1150 °C (d) 1200°C 熱處理0.5小時後之金相顯微組織 44
圖4.5 合金(a) 34 (b)34-06C (c)34-10C (d)34-20C (e)34-30C 於 1000°C熱軋後再經750°C熱處理1小時後之金相顯微組織 45
圖4.6 合金34於1100°C熱軋後經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800 °C (h) 850 °C (i) 900 °C 熱處理1小時後之金相顯微組織 48
圖4.7 合金34-06C於1100°C熱軋後經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800 °C (h) 850 °C (i) 900 °C 熱處理1小時後之金相顯微組織 50
圖4.8 合金34-10C於1100°C熱軋後經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800 °C (h) 850 °C (i) 900 °C 熱處理1小時後之金相顯微組織 52
圖4.9 合金34-20C於1100°C熱軋後經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800 °C (h) 850 °C (i) 900 °C (j) 950 °C 熱處理1小時後之金相顯微組織 54
圖4.10 合金34-30C於1100°C熱軋後經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800 °C (h) 900 °C 熱處理1小時後之金相顯微組織 56
圖4.11 合金34經1150°C熱處理1小時後淬火,再於(a)550°C (b)650°C (c)750°C (d) 900°C 熱處理1小時之SEM顯微組織 58
圖4.12 經1150°C熱處理1小時後淬火,再於800°C熱處理1小時後合金(a)34 (b)34-06C (c)34-10C 之SEM顯微組織 59
圖4.13 合金34經10%冷加工後於700°C熱處理 (a) 8 min (b) 15 min (c) 30 min (d) 1 h (e) 2 h (f) 4 h (g) 8 h 之SEM顯微組織 62
圖4.14 合金34經10%冷加工後於750°C熱處理 (a) 8 min (b) 15 min (c) 30 min (d) 1 h (e) 2 h (f) 4 h 之SEM顯微組織 63
圖4.15 合金34經8%冷加工後於 (a)750°C (b)800°C (c)850°C;經10%冷加工後於(d) 750°C (e)800°C (f)850°C;經15%冷加工後於(g) 750°C (h)800°C (i)850°C 熱處理1小時之SEM顯微組織 64
圖4.16 合金34-06C經10%冷加工後於 (a)750°C (b)800°C (c)850°C;合金34-10C經10%冷加工後於(d) 750°C (e)800°C (f)850°C 熱處理1小時之SEM顯微組織 66
圖4.17 合金34經10%冷加工後於750°C熱處理24小時之EPMA element colour mapping 67
圖4.18 合金34-06C經10%冷加工後於750°C熱處理24小時之EPMA element colour mapping 68
圖4.19 合金34-10C經10%冷加工後於750°C熱處理24小時之EPMA element colour mapping 69
圖4.20 合金34經10%冷加工後於750°C熱處理1小時後之TEM (a)明視野相 (b)析出相之擇區繞射 (c)基地之擇區繞射 71
圖4.21 合金34-10C 經10%冷加工後於750°C熱處理24小時後之TEM (a)明視野相 (b)、(c)析出相之SADP 72
圖4.22 合金34、34-06C及34-10C經1150°C熱處理1h淬火後,熱處理溫度對形狀回復率之影響 (a)於室溫下變形 (b)液態氮溫度下變形(-196°C) (bending test) 76
圖4.23 合金34經8%、10%及15%冷加工後,形狀回復率與熱處理溫度之關係(bending test) 77
圖4.24 合金34、34-06C和34-10C經10%冷加工後,形狀回復率與熱處理溫度之關係(bending test) 77
圖4.25 合金34經過10%冷加工後,於700°C及750°C熱處理之形狀回復率與熱處理時間之關係(bending test) 78
圖4.26 合金(a) 34 (b) 34-06C (c) 34-10C 經不同熱機處理條件後之拉伸應力-應變曲線圖 79
圖4.27 合金34、34-06C及34-10C經1150°C熱處理1小時淬火後之XRD繞射圖 81
圖4.28 合金34經(a)1150°C熱處理1小時後淬火,再經 (b)10%冷加工 (c)15%冷加工 (d) 10%冷加工後700°C、1小時(e) 15%冷加工後700°C、1小時(f) 10%冷加工後750°C、1小時(g) 15%冷加工後750°C、1小時(h) 10%冷加工後750°C、24小時 之XRD繞射圖 82
圖5.5 合金33經不同溫度熱處理後之DSC曲線圖,(a)降溫;(b)升溫 97
圖6.1 (a) 合金33-1150,(b)合金33-60Ta-1150之XRD繞射圖形 107
圖6.2 合金33-60Ta經 (a) 1150°C熱處理1小時後淬火, 再經(b) 550°C (c) 600 °C (d) 650 °C (e) 700°C (f) 750°C (g) 800°C (h) 850 °C (i) 900°C (j) 950°C熱處理1小時後之金相顯微組織 109
圖6.3 合金33-60Ta經10%冷加工後,再經 (a) 550 °C (b) 600 °C (c) 650°C (d) 700 °C (e) 750 °C (f) 800°C (g) 850°C (h) 900°C (i) 950°C熱處理1小時後之金相顯微組織 111
圖6.4 合金33-60Ta經 650 °C熱機處理後之SEM顯微組織 113
圖6.5 合金33-60Ta-1150之TEM (a) (b)明視野像;(b)析出相之SADP,zone axes = [011]FCC (JEOL JEM-2010 HRTEM) 116
圖6.6 合金33-60Ta經550°C熱機處理後之TEM (a) (b)明視野像;(c) particle C之SADP,zone axes = [ ]FCC。(Philips FEI Technai F20-G2) 117
圖6.7 合金33-60Ta經650°C熱機處理後之TEM (a)明視野像;(b)析出相之SADP,zone axes = [ ]FCC;(c)TaC析出於晶界(g.b.)之高解析影像 (d) TaC析出於基地內之高解析影像( Philips FEI Technai F20-G2) 118
圖6.8 合金33-60Ta-10CW-750之(a)STEM image;(b) TEM明視野像;(c)(d)為TaC之TEM高解析影像( Philips FEI Technai F20-G2) 120
圖6.9 合金33-60Ta經不同熱機處理後以DSC量測之曲線(a)降溫;(b)升溫 122
圖6.10 合金33-60Ta經不同熱機處理後以DSC量測之變態溫度 123
圖6.11 合金33-60Ta不同熱機處理狀態下及合金33-1150之拉伸應力-應變曲線 126
圖6.12 合金33及合金33-60Ta經不同熱機處理後之硬度隨熱處理溫度變化曲線圖 126
圖6.13 合金33-60Ta之形狀回復率與熱處理溫度之關係(bending test) 130
圖6.14 合金33之形狀回復率與熱處理溫度之關係(tensile test) 130
圖6.15 合金33-60Ta之形狀回復率與熱處理溫度之關係(tensile test) 131
圖6.16 合金33與合金33-60Ta在固溶處理及650°C熱機處理狀態下之拉伸應變量與回復應變量之關係圖(tensile test) 131

表目錄
表2.1 鐵基形狀記憶合金之種類及其特性【21】 6
表2.2 Explanation of the labels used in 圖2.12.【64】 21
表4.1 合金之EPMA成分分析(wt.%) 46
表4.2 particle 1 (M23C6 carbide) 及 particle 2 (χ phase) 之EPMA成分分析 59
表4.3 合金34-10CW-750析出相之TEM-EDX成分分析 71
表4.4 DSC量測之合金相變態溫度 (°C) 73
表4.5 Lattice constants and c/a ratio 81
表5.2 析出相(D03)之TEM-EDS成分分析 95
表6.1 合金元素之原子半徑【96】 105
表6.2 The EPMA measured chemical compositions of the alloys(wt.%) 106
表6.3 γ相與ε相之晶格常數及cε/aε比值 107
表6.4 particle A的SEM-EDS 成分分析* 113
表6.5 合金33-60Ta-1150析出相的TEM-EDS 成分分析* 116
表6.6 合金33-60Ta-10CW-550的 TEM-EDS 成分分析* 117
表6.7 合金33-60Ta-10CW-650的 TEM-EDS 成分分析* 119
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