臺灣博碩士論文加值系統

本研究分別以液相含浸法及高溫熔滲法不同製程方式製作碳纖維/碳化矽複合材料，其中液相含浸法是分別將酚醛樹脂與聚碳矽烷等前驅體含浸液滲入由不同成份所製成的預型材試片中，之後再針對不同種類的含浸液進行不同溫度的熱處理，藉此將前驅體含浸液轉化成碳基材與碳化矽基材。而高溫熔滲法是將固態矽加熱至熔點以上，使熔融液態矽滲入至碳預型材中，並分別在1500℃、1600℃、1700℃不同溫度下與碳原料進一步反應形成碳化矽。本研究主要在探討不同製程方式、含浸液種類及製程溫度等製程參數對自製試片在機械及磨潤性質等方面之影響。
實驗結果顯示，在液相含浸試片中，以聚碳矽烷為含浸液所製得之試片具有高磨擦係數、低磨耗量之表現；而在不同成分預型材，經液相含浸熱處理之試片中，以P244-P試片在硬度、磨擦係數、低磨耗量等方面之表現較為優異。而在高溫熔滲試片中，以製程溫度分別為1600℃、1700℃之L1600與L1700試片在密度、硬度、磨擦係數等方面有較為優良之表現。
若針對各類自製試片在磨擦與磨耗性質之表現進行比較，發現高溫熔滲試片之表現較優於液相含浸試片。但若以製程方式及方便性為考量，在液相含浸製程中雖然須經重複四次含浸之步驟，但試片在完成後，其形狀較完整且幾乎不須再經由任何加工；而在高溫熔滲製程中，試片在完成後，呈現不規則之形狀，加上其材質較為堅硬，因此必須再使用昂貴之鑽石刀、鑽石研磨盤…等方式進一步加工，此步驟需花費較多時間，反而成為製程中最艱難之部分，其方便性反而不如液相含浸製程。

The study is to investigate the liquid-phase impregnation and high temperature melt silicon infiltration method in different ways the production of carbon fiber / silicon carbide composites. Impregnation liquid which is a phenolic resin, respectively, with polycarbosilane precursor, such as infiltration extract containing components made by different sections of the preform, and then for different types of content to extract the heat treatment at different temperatures to extract the precursor into carbon matrix and the silicon carbide matrix. The high-temperature solid silicon is heated above melting point, so that infiltration of molten silicon liquid to pre-carbon material, and in 1500℃、1600 ℃ and 1700℃ under different temperatures and carbon to form silicon carbide raw material for further reaction. The purpose of this study is to explore the way in different manufacturing process, including the type of extract and process temperature, process parameters on-chip self-test run in the mill machinery and the impact of the nature of such areas.
The experimental results showed that impregnation test liquid film to polycarbosilane containing extract obtained by the test piece with a high friction coefficient, low wear volume of the performance; and pre-components in different profiles, the treatment liquid impregnation examination of the film to P244-P test in the hardness, friction coefficient, low wear traffic areas such as the more superior performance. Infiltration in the high-temperature test the film in order to process the temperature of 1600 ℃, 1700 ℃ of L1600 and L1700 test piece in the density, hardness, friction coefficient has more excellent performance.
To compare all types of home-made test pieces in the performance of friction and wear nature, it is found that the performance of samples with high temperature infiltration is superior to liquid-phase impregnation test piece. However, taking the process and convenience for consideration, though the liquid impregnation process is repeated four times the subject of impregnation steps, after the completion of test piece, it has a more complete shape and almost do not need any processing; the process of infiltration in high-temperature, after completing the test piece, it has a irregular shape, and with more rigid material, it is necessary to use expensive diamond knife, diamond grinding disc ... etc, to do further processing, and this step takes more time to become the most difficult part in processing, so its convenience is not as good as liquid impregnation process.

中文摘要I
英文摘要III
誌謝IV
總目錄VI
表目錄XI
圖目錄XII
第一章 前言1
1-1 研究背景1
1-2 研究目的及重點2
第二章 文獻回顧3
2-1 陶瓷基複合材料簡介3
2-2 纖維強化陶瓷基複合材料3
2-3 陶瓷基複合材料之韌化方式5
2-3-1 強化及韌化機構5
2-4 陶瓷基複合材料製程9
2-4-1 粉末泥漿法9
2-4-2 化學蒸氣滲入法10
2-4-3 反應鍵結法11
2-4-4 高分子熱解法11
2-5 碳化矽15
2-5-1 碳化矽的製備方式17
2-5-1-1 Acheson法17
2-5-1-2 矽砂還原碳化法17
2-5-1-3 固態矽碳化法18
2-5-1-4 氣相反應法18
2-5-1-5 熱分解法18
2-5-2 碳化矽晶體結構與結晶型態18
2-5-3 碳化矽特性21
2-6 碳/碳-碳化矽複合材料25
2-7 材料磨潤學27
2-7-1 影響磨耗性質之因素28
2-8 磨擦材料29
2-8-1 磨擦材料分類30
2-8-2 磨擦材料磨潤性能要求31
2-8-3 影響煞車磨耗行為之因素32
第三章 實驗方法35
3-1 實驗材料35
3-1-1 強化材35
3-1-2 基材35
3-1-2-1 碳化矽 （Silicon Carbide）36
3-1-2-2 酚醛樹脂 ( Phenol-Formaldehyde Resin )36
3-1-2-3 碳黑 ( Carbon Black )36
3-1-2-4 石墨 ( Graphite )37
3-1-2-5 液相酚醛樹脂( Resol-Type Phenol-Formaldehyde Resin 37
3-1-2-6 聚碳矽烷( Polycarbosilane，PCS)37
3-2 預型材製作37
3-2-1 原料製備38
3-2-2 熱壓成型38
3-2-3 初步熱處理39
3-3 液相含浸緻密化製程40
3-3-1 含浸40
3-3-2 高溫熱處理41
3-4 高溫熔滲製程41
3-5 熱性質分析42
3-5-1 高溫示差掃描熱量計（HTDSC）42
3-6 體密度、視孔隙率量測43
3-7 機械性質分析43
3-7-1 硬度量測43
3-7-2 抗彎試驗43
3-8 磨耗試驗44
3-8-1 試片準備45
3-8-2 磨耗設備45
3-8-3 連續磨耗試驗46
3-9 顯微結構分析47
3-9-1 表面顯微組織觀察47
3-9-2 X-ray 繞射分析48
3-9-3 穿透式電子顯微鏡結構分析48
第四章 結果與討論66
4-1 熱性質分析66
4-1-1 非恆溫熱性質分析66
4-2 結構分析67
4-2-1 X光繞射分析67
4-2-2 L1600試片TEM結構分析68
4-2-3 L1600試片成份定量分析69
4-3 視孔隙率與體密度78
4-3-1 視孔隙率78
4-3-1-1 液相含浸試片78
4-3-1-2 高溫熔滲試片79
4-3-2 體密度79
4-3-2-1 液相含浸試片79
4-3-2-2 高溫熔滲試片80
4-4 機械性質80
4-4-1 硬度量測80
4-4-1-1 液相含浸試片80
4-4-1-2 高溫熔滲試片81
4-5 磨耗試驗85
4-5-1 磨擦性質85
4-5-1-1 液相含浸試片85
4-5-1-2 高溫熔滲試片88
4-5-2 磨耗量100
4-5-2-1 液相含浸試片100
4-5-2-2 高溫熔滲試片101
4-5-3 相同製程條件互相對磨之比較108
4-5-3-1 磨擦性質108
4-5-3-1-1 液相含浸試片108
4-5-3-1-2 高溫熔滲試片109
4-5-3-2 磨耗量109
4-5-3-2-1 液相含浸試片109
4-5-3-2-2 高溫熔滲試片110
4-5-4 綜合分析117
4-5-4-1 對磨材種類不同之比較117
4-5-4-2 含浸液種類不同之比較117
4-5-4-3 預型材成份不同之比較118
4-5-4-4 熔滲溫度不同之比較118
4-6 顯微組織觀察119
4-6-1 液相含浸試片119
4-6-2 高溫熔滲試片119
4-6-3 磨耗後顯微組織觀察120
第五章 結論142
第六章 參考文獻144
附錄一150
附錄二152
附錄三161
作者簡介210
表目錄
表2-1 陶瓷基複合材料的組成4
表2-2 SiC常見多型體及相應的原子排列19
表2-3 碳化矽的基本特性22
表2-4 碳化矽陶瓷的用途24
表3-1 PAN系碳纖維規格50
表3-2 碳化矽規格50
表3-3 酚醛樹脂各階段之定義及性質50
表3-4 酚醛樹脂規格51
表3-5 碳黑規格51
表3-6 石墨規格51
表3-7 酚醛樹脂含浸液規格51
表3-8 聚碳矽烷含浸液規格51
表3-9 試片代號與實驗參數52
圖目錄
圖2-1 陶瓷基複合材料按基材分類4
圖2-2 陶瓷基複合材料按強化材分類5
圖2-3 裂縫架橋與纖維脫鍵之說明示意圖8
圖2-4 纖維補強陶瓷複材之增韌示意圖(a)裂縫轉折(b)纖維拉出(c)微裂縫(d)裂縫抑止9
圖2-5 粉末泥漿法示意圖12
圖2-6 乾式粉末法示意圖13
圖2-7 化學蒸氣滲入法示意圖13
圖2-8 反應鍵結法示意圖14
圖2-9 高分子熱解法示意圖14
圖2-10 碳化矽基本結構15
圖2-11 碳化矽晶體結構式意圖 (a) Hexagonal (b)Rhombohedral (c) Cubic 20
圖2-12 碳與矽之相圖23
圖2-13 磨耗系統示意圖29
圖2-14 各類磨擦材料磨耗量與溫度之關係33
圖2-15 各類磨擦材料磨耗量與使用條件之關係34
圖3-1 實驗流程圖53
圖3-2 熱壓模具示意圖54
圖3-3 熱壓升溫曲線54
圖3-4 高溫管狀爐示意圖55
圖3-5 初步熱處理升溫曲線55
圖3-6 加壓含浸設備及示意圖56
圖3-7 試片放置石墨坩堝圖57
圖3-8 高溫熔滲示意圖與設備圖57
圖3-9 矽塊熔化過程圖57
圖3-10 孔隙度與密度量測流程58
圖3-11 洛氏硬度試片量測點示意圖59
圖3-12 (a)萬能試驗機設備、(b)抗彎測試圖60
圖3-13 抗彎試驗及試片示意圖61
圖3-14 磨耗試驗機設備圖62
圖3-15 磨耗試驗示意圖63
圖3-16 CNS-2586磨耗試驗機設備圖64
圖3-17 CNS-2586磨耗試驗機示意圖65
圖4-1-1 聚碳矽烷之高溫DSC曲線圖70
圖4-1-2 聚碳矽烷在不同熱處理溫度下之X光繞射分析圖71
圖4-2-1 不同熱處理溫度下熔滲試片之X光繞射分析71
圖4-2-2 聚碳矽烷在不同熱處理溫度下之X光繞射分析圖71
圖4-2-3 L1600試片之TEM分析圖(a)(b)明視野像、(c)高解析像、(d)(e)擇區電子束繞射、(f)擇區電子束繞射(Zone axis = [211])72
圖4-2-4 L1600試片之TEM分析圖(a)(b)(c)(d)明視野像、(e)奈米電子束繞射(Zone axis = [111])、(f)奈米電子束繞射(Zone axis = [211])73
圖4-2-5 L1600試片進行定量分析圖(a)背像散射電子成像(b)二次電子成像(c)EDX-Mapping分析-碳之區域(d)矽之區域(e)影像分析-碳之區域(f)矽之區域(g)碳化矽之區域(h)合併之區域(藍色-碳、黃色-矽、綠色-碳化矽)74
圖4-2-6 L1600試片進行定量分析圖(a)背像散射電子成像(b)二次電子成像(c)EDX-Mapping分析-碳之區域(d)矽之區域(e)影像分析-碳之區域(f)矽之區域(g)碳化矽之區域(h)合併之區域(藍色-碳、黃色-矽、綠色-碳化矽)76
圖4-3-1-1 各類液相含浸試片之孔隙率82
圖4-3-1-2 各類高溫熔滲試片之孔隙率82
圖4-3-2-1 各類液相含浸試片之體密度83
圖4-3-2-2 各類高溫熔滲試片之體密度83
圖4-4-1-1 各類液相含浸試片之硬度值84
圖4-4-1-2 各類高溫熔滲試片之硬度值84
圖4-5-1 P244-R試片之平均磨擦係數圖90
圖4-5-2 P244-R試片之總平均磨擦係數圖90
圖4-5-3 P253-R試片之平均磨擦係數圖91
圖4-5-4 P253-R試片之總平均磨擦係數圖91
圖4-5-5 P343-R試片之平均磨擦係數圖92
圖4-5-6 P343-R試片之總平均磨擦係數圖92
圖4-5-7 P244-R試片經CNS-2586磨耗測試之平均磨擦係數圖93
圖4-5-8 P244-P試片之平均磨擦係數圖94
圖4-5-9 P244-P試片之總平均磨擦係數圖94
圖4-5-10 P253-P試片之平均磨擦係數圖95
圖4-5-11 P253-P試片之總平均磨擦係數圖95
圖4-5-12 P343-P試片之平均磨擦係數圖96
圖4-5-13 P343-P試片之總平均磨擦係數圖96
圖4-5-14 L1500試片之平均磨擦係數圖97
圖4-5-15 L1500試片之總平均磨擦係數圖97
圖4-5-16 L1600試片之平均磨擦係數圖98
圖4-5-17 L1600試片之總平均磨擦係數圖98
圖4-5-18 L1700試片之平均磨擦係數圖99
圖4-5-19 L1700試片之總平均磨擦係數圖99
圖4-5-20 P244-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量103
圖4-5-21 P253-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量103
圖4-5-22 P343-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量104
圖4-5-23 P244-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量104
圖4-5-24 P253-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量105
圖4-5-25 P343-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量105
圖4-5-26 L1500試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量106
圖4-5-27 L1600試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量106
圖4-5-28 L1700試片與不同對磨材進行磨耗試驗之平均磨耗量107
圖4-5-29 Resin系列試片互相對磨之平均磨擦係數111
圖4-5-30 Resin系列試片互相對磨之總磨擦係數111
圖4-5-31 PCS系列試片互相對磨之平均磨擦係數112
圖4-5-32 PCS系列試片互相對磨之總磨擦係數112
圖4-5-33 各類熔滲試片互相對磨之平均磨擦係數113
圖4-5-34 各類熔滲試片互相對磨之總磨擦係數113
圖4-5-35 Resin系列試片互相對磨之磨耗量變化114
圖4-5-36 Resin系列試片互相對磨之平均磨耗量114
圖4-5-37 PCS系列試片互相對磨之磨耗量變化115
圖4-5-38 PCS系列試片互相對磨之平均磨耗量115
圖4-5-39 各類高溫熔滲試片互相對磨之磨耗量變化116
圖4-5-40 各類高溫熔滲試片互相對磨之平均磨耗量116
圖4-6-1 P244系列試片含浸前後之顯微組織圖(a)(b)初步熱處理預型材(c)(d)酚醛樹脂含浸(e)(f)聚碳矽烷含浸122
圖4-6-2 P253系列試片含浸前後之顯微組織圖(a)(b)初步熱處理預型材(c)(d)酚醛樹脂含浸(e)(f)聚碳矽烷含浸123
圖4-6-3 P343系列試片含浸前後之顯微組織圖(a)(b)初步熱處理預型材(c)(d)酚醛樹脂含浸(e)(f)聚碳矽烷含浸124
圖4-6-4 各類高溫熔滲試片橫截面顯微組織圖 (a)預型材初胚，(b)熔滲後試片，(c)Mapping 125
圖4-6-5 熔滲前後試片之顯微組織圖(a)(b)初步熱處理預型材(c)(d)L1500試片(e)(f) L1600試片 (g)(h)L1700試片126
圖4-6-6 為P244試片含浸酚醛樹脂前後與磨耗前後之巨觀圖128
圖4-6-7 為P253試片含浸酚醛樹脂前後與磨耗前後之巨觀圖128
圖4-6-8 為P343試片含浸酚醛樹脂前後與磨耗前後之巨觀圖129
圖4-6-9 為P244試片含浸聚碳矽烷前後與磨耗前後之巨觀圖129
圖4-6-10 為P253試片含浸聚碳矽烷前後與磨耗前後之巨觀圖130
圖4-6-11 為P343試片含浸聚碳矽烷前後與磨耗前後之巨觀圖130
圖4-6-12 為L1500試片熔滲前後與磨耗前後之巨觀圖131
圖4-6-13 為L1600試片熔滲前後與磨耗前後之巨觀圖131
圖4-6-14 為L1700試片熔滲前後與磨耗前後之巨觀圖132
圖4-6-15 P244-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P244-R v.s P244-R(c)(d) P244-R v.s Cast Iron (e)(f)NAO v.s P244-R 133
圖4-6-16 P253-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P253-R v.s P253-R(c)(d)P253-R v.s Cast Iron (e)(f)NAO v.s P253-R 134
圖4-6-17 P343-R試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P343-R v.s P343-R(c)(d)P343-R v.s Cast Iron (e)(f) NAO v.s P343-R 135
圖4-6-18 P244-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P244-P v.s P244-P(c)(d)P244-P v.s Cast Iron (e)(f)NAO v.s P244-P 136
圖4-6-19 P253-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P253-P v.s P253-P(c)(d)P253-P v.s Cast Iron (e)(f)NAO v.s P253-P 137
圖4-6-20 P343-P試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)P343-P v.s P343-P(c)(d)P343-P v.s Cast Iron(e)(f)NAO v.s P343-P 138
圖4-6-21 L1500試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)L1500 v.s L1500(c)(d) L1500 v.s Cast Iron (e)(f) NAO v.s L1500 139
圖4-6-22 L1600試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)L1600 v.s L1600(c)(d) L1600 v.s Cast Iron(e)(f) NAO v.s L1600 140
圖4-6-23 L1700試片與不同對磨材進行磨耗試驗之顯微組織圖(a)(b)L1700 v.s L1700(c)(d) L1700 v.s Cast Iron (e)(f) NAO v.s L1700 141

中文部份
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英文部份
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