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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:周婉婷
研究生(外文):Wan-ting Chou
論文名稱:碳纖維型態與緻密化條件對碳/碳複合材料性質影響之探討
論文名稱(外文):Effect of Carbon Fiber Types and Densification Conditions on Properties of Carbon/Carbon Composites
指導教授:李國榮李國榮引用關係
指導教授(外文):Kuo-Jung Lee
學位類別:碩士
校院名稱:義守大學
系所名稱:材料科學與工程學系碩士班
學門:工程學門
學類:綜合工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:205
中文關鍵詞:初步石墨化含浸效率磨潤性質碳前驅體含浸液
外文關鍵詞:precursorfirst graphizationinfilitration efficiencytribological
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本研究分別以不同長度及型態(fiber、cloth:0.5cm、1cm、2cm)之碳纖維強化材製成預型材試片,分別進行不同時間(30 min、360 min)穩定化處理,再利用煤塔瀝青及液相酚醛樹脂為碳前驅體含浸液,分別以加壓含浸與真空/加壓含浸兩種方式進行緻密化循環;並特別選出一組試片在進行緻密化處理前,先進行初步石墨化。藉此探討經由不同纖維長度及型態、穩定化時間、含浸液種類、含浸方式及初步石墨化等不同製程參數所製成之碳/碳複合材料,在物理、機械、磨潤性質及顯微組織等方面之表現。
實驗結果顯示,使用煤塔瀝青含浸液藉由真空/加壓方式可有效使含浸液滲入於孔隙內部,而達到較佳之緻密化效果且磨耗量較低且穩定;而使用短碳纖維0.5 cm可與酚醛樹脂碳基材均勻混合,試片結合性較佳,其各項性質也較為優異。進行初步石墨化處理,除可將試片內封閉性孔洞打開外,也可將原先碳化過程中因不同熱膨脹係數所產生線性收縮之細小孔洞打開,將有利於後續含浸液之滲入,因此達到較優異之緻密性與磨潤性質。
This study is to investigate the influence of different types and lengths of carbon fiber preform (fiber, cloth:0.5cm, 1cm, 2cm), different stabilization time (30, 360 min), impregnating methods (pressure, vacuum/pressure), precursors (coal tar pitch, phenolic resin) and first graphization on physical properties, mechanical properties and tribological properties of carbon/carbon (C/C) composites.
The results indicate that the specimen densified with coal tar pitch precursor through vacuum/pressure impregnation has the highest infilitration efficiency and the best tribological performance. The specimen reinforced with short carbon fiber shows better formation and properties. The graphization process can open colse pores and increase the infilitration efficiency of specimens.
Based on the performance of bulk density, hardness and tribological properties of specimen. The specimen prepared with coal tar pitch precursor, short carbon fiber, long stabilization time, first graphization and densified through vacuum/pressure impregnating methods shows the best performance.
中文摘要I
英文摘要III
致謝IV
總目錄VI
表目錄XI
圖目錄XIII
第一章 前言1
1-1 研究背景與動機1
1-2 研究目的1
第二章 文獻回顧3
2-1 碳的基本結構與性質3
2-2 碳/碳複合材料簡介與特性5
2-3 碳/碳複合材料製程9
2-3-1 碳纖維強化材10
2-3-2 基材含浸法10
2-3-3 碳化及石墨化13
2-4 碳基材15
2-4-1 碳基材種類15
2-4-1-1 熱塑性基材18
2-4-1-2 煤塔瀝青之熱裂解過程19
2-4-1-3 熱固性基材23
2-4-1-4 酚醛樹脂之熱裂解過程24
2-5 纖維長度、型態對複合材料性質之影響27
2-5-1 纖維長度之影響27
2-5-2 纖維型態之影響29
2-6 材料磨潤學33
2-6-1 影響磨耗性質之因素34
2-6-2 商業用磨擦材料磨潤性能之要求34
2-7 碳/碳複合材料之磨耗研究35
2-7-1 碳/碳之磨耗機構35
2-7-2 影響碳/碳複合材料磨潤性質之因素36
2-7-2-1 製程參數之影響36
2-7-2-2 磨耗參數之影響38
2-7-3 碳/碳複合材料磨屑及磨耗面形態40
2-7-4 轉變行為現象 41
第三章 實驗方法43
3-1 實驗材料43
3-1-1 強化材43
3-1-1-1 PAN系碳纖維43
3-1-1-2 碳纖維布44
3-1-2 基材44
3-1-2-1 酚醛樹脂粉末(Phenol-formaldehyde resin)44
3-1-2-2 碳化矽(Silicon carbide)44
3-1-2-3 碳黑(Carbon black)45
3-1-2-4 煤塔瀝青(Coal-tar pitch)45
3-1-2-5 液相酚醛樹脂(Resol-type phenol-formaldehyde resin)45
3-2 試片製作46
3-2-1 原料製備46
3-2-2 熱壓成型46
3-2-3 穩定化(Stabilization)47
3-2-4 初步碳化(First carbonization)47
3-2-5 初步石墨化(First graphitization)48
3-2-6 緻密化(Densification)48
3-2-6-1 含浸方式49
3-2-6-2 煤榙瀝青含浸液49
3-2-6-3 液相酚醛樹脂含浸液49
3-2-6-4 快速碳化50
3-2-7 試片編號51
3-3 體密度、視孔隙率量測51
3-4 機械性質分析52
3-4-1 硬度量測52
3-5 磨耗試驗52
3-5-1 試片準備52
3-5-2 磨耗設備53
3-5-3 連續磨耗試驗53
3-6 顯微結構分析54
3-6-1 表面顯微組織觀察54
3-6-2 X-ray 繞射分析54
第四章 結果與討論70
Part I 穩定化時間、含浸液種類及含浸方式之影響70
4-1 體密度與孔隙率70
4-1-1 預型材體密度與視孔隙率70
4-1-2 緻密化試片體密度與視孔隙率70
4-1-3 緻密化試片含浸效率比較71
4-2 機械性質73
4-2-1 硬度量測73
4-3 顯微結構分析74
4-3-1 表面顯微組織分析74
4-4 連續磨耗試驗75
4-4-1 磨擦性質76
4-4-2 磨耗量77
4-4-3 磨耗面顯微組織78
Part II 纖維長度、型態之影響100
4-5 體密度與視孔隙率100
4-5-1 預型材體密度與視孔隙率100
4-5-2 緻密化試片體密度與視孔隙率101
4-5-3 緻密化試片含浸效率比較101
4-6 機械性質102
4-6-1 硬度量測102
4-7 顯微結構分析103
4-7-1 表面顯微組織分析103
4-8 連續磨耗試驗104
4-8-1 磨擦性質104
4-8-2 磨耗量106
4-8-3 磨耗面顯微組織107
Part III 初步石墨化之影響129
4-9 體密度、視孔隙率及含浸效率129
4-9-1 體密度與視孔隙率129
4-9-2 緻密化試片含浸效率比較130
4-10 機械性質130
4-10-1 硬度量測130
4-11 顯微結構分析131
4-11-1 表面顯微組織分析131
4-12 連續磨耗試驗131
4-12-1 磨擦性質131
4-12-2 磨耗量132
4-12-3 磨耗面顯微組織132
第五章 結論145
第六章 參考文獻147
附錄一153
作者簡介188
表目錄
表2-1 石墨與鑽石之理論性質4
表2-2 碳/碳複合材料與傳統鋼鐵煞車材料性質之比較7
表2-3 碳/碳複合材料使用於飛行器之煞車轉動軸與襯墊基本性質7
表2-4 使用碳/碳複合材料之飛機種類8
表2-5 不同型態碳基材比較12
表2-6 有機基材與其焦炭產率16
表2-7 酚醛樹脂各階段之定義與性質23
表2-8 酚醛樹脂於碳化過程中不同溫度時釋放氣體之分類25
表3-1 PAN系碳纖維規格56
表3-2 PAN系碳纖維布規格56
表3-3 酚醛樹脂規格56
表3-4 碳化矽規格56
表3-5 碳黑規格57
表3-6 煤塔瀝青含浸液規格57
表3-7 液相酚醛樹脂含浸液規格57
表3-8 預型材試片成分配比57
表3-9 試片代號及相關製程參數(part I)58
表3-10 試片代號及相關製程參數(part II、III)59
Part I 穩定化時間、含浸液種類及含浸方式之影響81
表4-1 各類試片含浸效率比較81
Part II 纖維長度、型態之影響109
表4-2 不同纖維長度、型態之含浸效率比較109
Part III初步石墨化之影響134
表4-3 不同熱處理方式之含浸效率比較134
圖目錄
圖2-1 (a)理想石墨結構 (b)亂流石墨結構示意圖4
圖2-2 各類材料在不同溫度下強度比較圖6
圖2-3 傳統碳/碳複合材料流程圖9
圖2-4 HIPIC與一般樹脂含浸法之密度比較11
圖2-5 碳前驅體轉變至石墨化過程之溫度分布圖14
圖2-6 碳材料在不同溫度熱處理過程中結構轉變之示意圖14
圖2-7 各類碳前驅體經熱處理轉變為石墨之過程16
圖2-8 不同碳材石墨化過程的結構變化圖17
圖2-9 不同碳基材經熱處理後形成不同類型碳結構覆蓋於空孔示意圖17
圖2-10 瀝青在熱處理過程中熱裂解示意圖20
圖2-11 瀝青分子熱分解反應機構20
圖2-12 二維石墨排列示意圖21
圖2-13 中間相瀝青規則排列示意圖21
圖2-14 使用熱固性樹脂與熱塑性瀝青製作碳/碳複合材料在不同熱處理溫度其性質22
圖2-15 酚醛樹脂碳化至800℃之FTIR光譜圖26
圖2-16 酚醛樹脂在熱率解期間所釋放之氣體26
圖2-17 玻璃狀碳結構模型27
圖2-18 纖維長度對應之應力分佈圖28
圖2-19 不同纖維長度所能提供應力值之統計分布圖 29
圖2-20 短纖在碳/碳複合材料中四種不同排列示意圖31
圖2-21 不同型態纖維編織示意圖32
圖2-22 不同編織型態所能提供異向性強度33
圖2-23 碳/碳複合材料磨耗機構36
圖2-24 相對磨耗方向及纖維排列方向示意圖38
圖2-25 目前商業通用之碳/碳煞車碟片38
圖2-26 碳/碳複合材料在不同荷重(P)、轉速(V)、滑動距離及溫度範圍下之磨耗方式42
圖2-27 碳/碳複合材料磨耗轉變現象圖42
圖3-1 實驗流程圖60
圖3-2 熱壓模具示意圖61
圖3-3 熱壓升溫曲線圖61
圖3-4 初步碳化升溫曲線圖62
圖3-5 石墨化爐設備圖63
圖3-6 初步石墨化升溫曲線圖63
圖3-7 加壓含浸設備及示意圖64
圖3-8 真空含浸設備及示意圖65
圖3-9 快速碳化爐設備及示意圖66
圖3-10 洛氏硬度試片量測點示意圖67
圖3-11 磨耗試驗機設備圖68
圖3-12 磨耗試驗示意圖69
Part I 穩定化時間、含浸液種類及含浸方式之影響82
圖4-1 不同穩定化時間、緻密化參數試片體密度比較圖82
圖4-2 不同穩定化時間、緻密化參數試片視孔隙率比較圖82
圖4-3 不同穩定化時間、緻密化參數試片硬度比較圖83
圖4-4 各類試片表面組織巨觀圖84
圖4-5 不同穩定化時間預型材試片表面顯微組織圖(a)~(b)O30試片,(c)~(d) O360試片85
圖4-6 P30系列試片表面顯微組織圖(a)~(b)P試片,(c)~(d) R試片,(e)~(f)M試片86
圖4-7 P360系列試片表面顯微組織圖(a)~(b)P試片,(c)~(d) R試片,(e)~(f)M試片87
圖4-8 VP360系列試片表面顯微組織圖(a)~(b)P試片,(c)~(d) R試片,(e)~(f)M試片88
圖4-9 P30系列試片磨擦係數曲線圖89
圖4-10 P30系列試片總平均磨擦係數比較圖89
圖4-11 P360系列試片磨擦係數曲線圖90
圖4-12 P360系列試片總平均磨擦係數比較圖90
圖4-13 VP360系列試片磨擦係數比較圖91
圖4-14 VP360 系列試片總平均磨擦係數比較圖91
圖4-15 各類試片於連續磨耗試驗之總平均磨擦係數比較圖92
圖4-16 P30系列試片總平均磨耗量比較圖92
圖4-17 P360系列試片總平均磨耗量比較圖93
圖4-18 VP360系列試片總平均磨耗量比較圖93
圖4-19 各類試片於連續磨耗試驗之總平均磨耗量比較圖94
圖4-20 各類試片表面組織巨觀圖95
圖4-21 不同穩定化時間預型材試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)O30試片,(c)~(d)O360試片96
圖4-22 不同含浸液之P30系列試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)P30-P試片,(c)~(d)P30-R試片,(e)~(f)P30-M試片97
圖4-23 不同含浸液之P360系列試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)P360-P試片(c)~(d)P360-R試片,(e)~(f)P360-M試片98
圖4-24 不同含浸液之VP360系列試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)VP360-P試片,(c)~(d)VP360-R試片,(e)~(f)VP360-M試片99
Part II 纖維長度、型態之影響110
圖4-25 不同纖維長度、型態試片體密度比較圖110
圖4-26 不同纖維長度、型態試片視孔隙率比較圖110
圖4-27 不同纖維型態表面、橫截面巨觀比較圖(a)~(c)OF0.5,(b)~(d)OC0.5 111
圖4-28 不同纖維長度、型態試片硬度比較圖112
圖4-29 不同纖維長度、型態試片表面組織巨觀圖113
圖4-30 不同纖維長度之預型材試片表面顯微組織圖(a)~(b)OF0.5,(c)~(d)OF1,(e)~(f)OF2 115
圖4-31 不同纖維長度之預型材試片表面顯微組織圖(a)~(b)OC0.5,(c)~(d)OC1, (e)~(f)OC2 116
圖4-32 不同纖維長度之試片表面顯微組織圖(a)~(b)F0.5,(c)~(d)F1,(e)~(f)F2 117
圖4-33 不同纖維長度之試片表面顯微組織圖(a)~(b)C0.5,(c)~(d)C1,(e)~(f)C2 118
圖4-34 F系列試片磨擦曲線圖119
圖4-35 F系列試片總平均磨擦係數比較圖119
圖4-36 C系列試片磨擦曲線圖120
圖4-37 C系列試片總平均磨擦係數比較圖120
圖4-38 各類試片於連續磨耗試驗之總平均磨擦係數比較圖121
圖4-39 F系列試片總平均磨耗量比較圖121
圖4-40 C系列試片總平均磨耗量比較圖122
圖4-41 各類試片於連續磨耗試驗之總平均磨耗量比較圖122
圖4-42 不同纖維長度、型態試片磨耗面組織巨觀圖123
圖4-43 不同纖維長度之預型材試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)OF0.5,(c)~(d)OF1,(e)~(f)OF2 125
圖4-44 不同纖維長度之預型材試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)OC0.5,(c)~(d)OC1,(e)~(f)OC2 126
圖4-45 不同纖維長度之F系列試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)F0.5,(c)~(d)F1,(e)~(f)F2 127
圖4-45 不同纖維長度之C系列試片磨耗面顯微組織圖(a)~(b)C0.5,(c)~(d)C1, (e)~(f)C2 128
Part III 初步石墨化之影響134
圖4-47 不同熱處理方式之體密度比較圖134
圖4-48 不同熱處理方式之視孔隙率比較圖135
圖4-49 不同熱處理方式與緻密化步驟其體密度比較圖135
圖4-50 不同熱處理方式與緻密化步驟其視孔隙率比較圖136
圖4-51 不同熱處理方式之硬度比圖136
圖4-52 不同熱處理方式之試片表面組織巨觀圖(a)OF0.5,(b)OF0.5-G,(c)F0.5,(d)F0.5-G 137
圖4-53 不同熱處理方式之預型材試片表面顯微組織比較圖(a)~(b)OF0.5,(c)~(d)OF0.5-G 138
圖4-54 不同熱處理方式之試片表面顯微組織比較圖(a)~(b)F0.5,(c)~(d)F0.5-G 139
圖4-55 不同熱處理方式之試片磨擦係數曲線圖140
圖4-56 不同熱處理方式之試片總平均磨擦係數比較圖140
圖4-57 不同熱處理方式之試片總平均磨耗量比較圖141
圖4-58 不同熱處理方式之試片磨耗面組織巨觀圖(a)OF0.5,(b)OF0.5-G,(c)F0.5,(d)F0.5-G 142
圖4-59 不同熱處理方式之預型材試片磨耗面顯微組織比較圖(a)~(b)OF0.5(c)~(d)OF0.5-G 143
圖4-60 不同熱處理方式之試片磨耗面顯微組織比較圖(a)~(b)F0.5,(c)~(d)F0.5-G 144
中文部份:
[1]大谷杉郎、大谷朝南 共著,賴耿陽 譯著,“碳纖維材料入門”, 復漢出版社,1986年。
[2]吳俊宏,“緻密化參數對碳/碳複合材料性質影響之探討”,義守大學碩士論文,2008年。
[3]李世偉,“以液相Boehmite滲入法製作碳纖維/陶瓷基磨擦材料製程及性質研究”,義守大學碩士論文,2002年。
[4]柯澤豪,“碳-碳複合材料之現況與未來”,強化塑膠廣用新知季刊,1995年,pp.28-43。
[5]馬振基、張文吉,“超高溫高強度複合材料-碳/碳複合材料”, 塑膠工業專輯,化工技術,第二卷,第十期,1994年,pp.72-77。
[6]張佐光,“功能複合材料”,曉園出版社,pp.212-214。
[7]許明發,“碳/碳纖維/碳-碳複合材料之加工技術及應用”,滄海書局,1997年。
[8]許明發、郭文雄,“熱塑複合材料”,國興圖書,2004年。
[9]郭華軒,“碳化速率對碳/碳複合材料機械及磨潤性質影響之研究”,國立成功博士碩士論文,2004年。
[10]陳長有、許振聲、陳伯宜,“機械材料試驗-磨耗試驗”,全華圖書, 2001年,pp. 165-172。
[11]陳啟煌、姜智埕,“熱塑性預浸材-含浸技術”,Technology技術專欄,pp.81-85。
[12]稻垣道夫、大谷杉郎、大谷朝南,“碳材料碳纖維工學-碳纖維篇”,復漢出版社,1994年,pp.22-26。
[13]蔡明潔,“以液相滲入法製作不同碳基材碳/碳複合材料製程及性質研究”,義守大學碩士論文,2005年。
英文部份:
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[13]C.P. Ju, K.J. Lee, H.D. Wu and C.I. Chen, “Low-energy wear behavior of polyacrylonitrile, fiber-reinforced, pitch-matrix, Carbon/Carbon composites”, Carbon, vol.32, no.5, 1994, pp. 971-977.
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[23]http://simaaldrich.com/catalog/search/productdetail/aldrich/357
[24]http://www.csrc.com.tw/c-frame2.htm
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