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研究生:陳源保
研究生(外文):Yuan-Bao Chen
論文名稱:聚亞醯胺薄膜表面金屬化之研究
論文名稱(外文):Metallization of Polyimide Film
指導教授:顏福杉林榮顯
指導教授(外文):Fu-San YenRong-Hsien Lin
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄應用科技大學
系所名稱:化學工程與材料工程系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:167
中文關鍵詞:聚亞醯胺表面改質金屬化無電電鍍聚亞醯胺薄膜通氮氣法橫斷面還原法電阻率聚亞醯胺薄膜通氮氣法橫斷面還原法電阻率
外文關鍵詞:polyimidesurface modificationANDmetallizationelectroless plating
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本文徹底地研究自行合成聚亞醯胺薄膜(s-BPDA/4,4’-ODA type PI film)和市售聚亞醯胺薄膜(Du Pont®, D-PI film)經各種不同處理方式所得表面銀化的各項特性分析。聚亞醯胺薄膜表面銀化的過程是將PI film經各種不同鹼處理(base treatment)時間,隨後在各種離子交換(ion-exchange)時間,以及各種不同還原方式(reduction method)和還原時間下,製備出表面銀化的聚亞醯胺薄膜(PI-Ag film)。還原方式包括:高溫爐還原法(Method I)、高溫爐通氮氣法(Method II)、真空烘箱還原法(Method III)和還原劑DMF還原法(Method IV)。
透過XRD的鑑定,在前三種還原法所得的PI-Ag film都有出現銀的結晶繞射峰,而以Method IV還原所得的PI-Ag film,則利用UV-Vis來證明銀的存在;並以EDX來鑑定PI-Ag film表面上銀的含量;並由SEM觀察其試片表面的變化性及試片橫斷面中銀層的厚度,最後利用四點探針量測出表面電阻率及以UV-Vis量測反射率,並以百格刀測試其聚亞醯胺薄膜和銀層之間的接著性。
在自己合成的PI film,經過Method I和Method II還原4小時後所得的PI-Ag film,具有最低的表面電阻率約0.2 Ω/sq。而經過Method I還原1小時的PI-Ag film表面銀層的厚度則在400 nm,有較佳的反射率在75%左右。另外,D-PI film經Method I還原4小時後,所得到的D-PI-Ag film擁有最好的表面電阻率約在0.3 Ω/sq左右;而經Method I還原1小時所得到的D-PI-Ag film反射率則是在70%左右,銀層厚度約在500 nm。在百格刀的測試結果,其自行合成或市售之聚亞醯胺薄膜表面金屬化所產生的銀層和聚亞醯胺薄膜之間有不錯的接著性。
The film characterization of surface silvered polyimide film (PI-Ag film) based on self-synthesized PI film (s-BPDA/4,4’-ODA type) and commer-cial PI film (Du Pont® PI film, D-PI film, PMDA/ODA type) were suffi-ciently discussed. PI-Ag films were prepared by the base treatment, ion-exchange reaction and different reduction methods. There are four re-duction methods, including a method at elevated oven temperature at 300 oC (Method I), a method at 300 oC oven and nitrogen gas purged (Method II), in oven under the vacuum at 200 oC (Method III), and in reduction agent N,N-dimethylformamide (DMF) solution (Method IV).

The PI-Ag films were characterized by X-ray diffraction (XRD), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Scanning electron microscopy (SEM), four probe points, UV-Visible and cross-cut tester.

A better surface properties for each PI film (self-synthesized, and com-mercialized) has been achieved by the reduction Method I. The reflectivity of these samples was higher than 75% and 70% respectively for PI film and D-PI film. Surface resistivity was 0.2 Ω/sq and 0.3 Ω/sq respectively for PI film and D-PI film. The silver layer thickness was 400 nm and 500 nm re-spectively for PI film and D-PI film. Cross-cut tester showed a good adhe-sion between PI film (or D-PI film) and silver layer on PI-Ag film.
總目錄

摘要 I
Abstract II
總目錄 III
流程目錄 (Scheme) VII
圖目錄 (Figure) VIII
表目錄 (Table) XII

第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 軟性印刷電路板 (Flexible Printed Circuits) 1
1-2-1軟板的重要的特性和屬性 2
1-2-2 軟板材料 2
1-2-3 軟板用導電材料 3
1-2-4軟板表面金屬化處理 3
1-3 聚亞醯胺之簡介 3
1-3-1 聚亞醯胺之特性 4
1-4 導電性聚亞醯胺材料製備方式及應用性 4

第二章 基本原理 6
2-1金屬奈米銀的介紹 6
2-2無電電鍍法 7
2-2-1還原劑還原法 7
2-2-2紫外光還原法 9
2-2-3熱還原法 9
2-3導電型複合材料合成製備 9
2-4聚亞醯胺之表面處理 10
2-4-1濕化學法(wet chemical method) 11
2-4-2 乾化學法(dry chemical method) 11
2-5 聚亞醯胺表面金屬化 11
2-6 電性理論 13
2-6-1歐姆定律 13
2-6-2 導電度 14
2-6-3表面電阻率 14
2-7 接觸角與表面能分析 14

第三章 文獻回顧 17
3-1無電電鍍法 17
3-1-1還原劑還原法 17
3-1-2紫外光還原法 18
3-2導電型複合材料合成製備 19
3-3 聚亞醯胺薄膜表面處理 23
3-4 聚亞醯胺表面金屬化 24
3-5 研究動機及實驗目的 27

第四章 材料設備與研究方法 28
4-1實驗材料 28
4-2實驗儀器 29
4-3 合成步驟與實驗方法 32
4-3-1 聚亞醯胺薄膜之製備 32
4-3-2 聚亞醯胺薄膜之表面處理 32
4-3-3 聚亞醯胺薄膜之無電電鍍化 32
4-4 Du Pont®聚亞醯胺薄膜表面金屬化 33
4-4-1 Du Pont®聚亞醯胺薄膜之表面處理 34
4-4-2 Du Pont®聚亞醯胺薄膜之無電電鍍化 34

第五章 結果與討論 35

Part I:聚亞醯胺薄膜金屬化之合成鑑定 35
5-1 合成物PAA環化和PI表面鹼處理分析鑑定 35
5-1-1 PAA solution 和PI film的結構鑑定 35
5-1-2 PI film表面鹼處理的結構鑑定 35
5-1-3 PI film表面鹼處理表面能探討 36
5-1-4 PI film鹼處理表面型態探討 36
5-1-5 PI film 表面鹼處理元素分析 36
5-1-6 PI film表面鹼處理的熱穩定性探討 37
5-2 聚亞醯胺薄膜金屬化之高溫還原法 37
5-2-1表面奈米銀粒子結晶(XRD)分析鑑定 37
5-2-2表面型態(SEM)分析 39
5-2-3 PI-Ag film銀層厚度分析 40
5-2-4 PI-Ag film銀層接著性測試 41
5-2-5表面元素能量(EDX)分析鑑定 41
5-2-6表面特性分析(4 probe point and reflectivity) 42

Part II:聚亞醯胺薄膜金屬化還原法之比較 44
5-3 聚亞醯胺薄膜金屬化之還原法比較 44
5-3-1 聚亞醯胺薄膜金屬化之PI結構鑑定 45
5-3-2 表面奈米銀粒子結晶(XRD)分析鑑定 45
5-3-2.a 高溫爐通氮氣還原法(Mwthod II) 45
5-3-2.b 真空烘箱還原法(Method III) 46
5-3-2.c 還原劑DMF還原法(Method IV) 46
5-3-3 表面型態(SEM)分析 47
5-3-3.a 高溫爐通氮氣還原法(Methd II) 47
5-3-3.b 真空烘箱還原法(Method III) 47
5-3-3.c 還原劑DMF還原法(Method IV) 47
5-3-4表面元素能量(EDX)分析鑑定 48
5-3-4.a 高溫爐通氮氣還原法(Methd II) 48
5-3-4.b 真空烘箱還原法(Method III) 48
5-3-4.c 還原劑DMF還原法(Method IV) 49
5-3-5 表面特性分析(4 probe point and reflectivity) 49
5-3-5.a 高溫爐通氮氣還原法(Method II) 50
5-3-5.b 真空烘箱還原法(Method III) 50
5-3-5.c 還原劑DMF還原法(Method IV) 50
5-4 聚亞醯胺薄膜金屬化之透光度分析 51

Part III:市售聚亞醯胺薄膜金屬化之合成鑑定 52
5-5 D-PI表面鹼處理結構鑑定及熱穩定分析 52
5-5-1 D-PI film表面鹼處理的結構鑑定 52
5-5-2 D- PI film表面鹼處理表面能探討 52
5-5-3 D-PI film鹼處理表面型態探討 53
5-5-4 D-PI film表面鹼處理元素分析 53
5-5-5 D-PI film表面鹼處理的熱穩定性探討 54
5-6 杜邦聚亞醯胺薄膜金屬化之高溫還原法 54
5-6-1表面奈米銀粒子結晶(XRD)分析鑑定 54
5-6-2表面型態(SEM)分析 55
5-6-3 D-PI-Ag film銀層厚度分析 57
5-6-4 D-PI-Ag film銀層接著性測試 58
5-6-5 表面元素能量(EDX)分析鑑定 58
5-6-6 表面特性分析(4 probe point and reflectivity) 59
5-6-7 杜邦聚亞醯胺薄膜表面金屬化之透光度分析 61

第六章 結論 62

第七章 參考文獻 65
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