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研究生:陳俊豪
研究生(外文):Chun-Hao Chen
論文名稱:磁性奈米吸附劑結合實驗室閥系統之建立及其應用於環境中鉻物種分析
論文名稱(外文):Development of Magnetic Nano-adsorbent Integrated with Lab-on-valve System for Chromium Speciation in the Environment Samples
指導教授:李豐穎
指導教授(外文):Feng-Yin Li
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:化學系所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:76
中文關鍵詞:六價鉻三價鉻物種分析磁性奈米粒子感應耦合電漿質譜儀
外文關鍵詞:Cr(VI)Cr(III)chromium speciationICP-MS
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自然界中鉻(Chromium)主要以三價鉻Cr(III)化合物及六價鉻Cr(VI)化合物的形式存在。Cr(III)為人體所需之微量元素之一,Cr(VI)則會對人體造成危害,鉻物種的分析因此成為重要的環境檢測課題。目前國內外常用之鉻物種分析方法,包括呈色法、螯合劑法、離子層析法等,再輔以光譜或質譜測定,方法偵測極限部分雖可低至sub-ppb等級,但仍需使用大量溶劑,不符合永續發展之理念。
本研究嘗試開發一新穎之磁性奈米吸附劑,結合實驗室閥系統(Lab-on-Valve,LOV)聯用感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS),進行環境中Cr(III)及Cr(VI)之物種鑑定及定量。磁性奈米吸附劑具有外加磁場可操控性與高比表面積之特性,可提供簡化之前處理步驟與高吸附容量,表面修飾聚丙烯酸(Polyacrylic acid,PAA),羧酸基可提供選擇性陽離子交換,結果顯示可有效分離Cr(III)與Cr(VI)物種,Cr(III)偵測極限為0.7 μg L-1,Cr(VI)偵測極限為0.4 μg L-1,線性範圍為5-200 μg L-1,鉻物種分析於八分鐘以內完成,達到靈敏、快速、準確、簡便的Cr(III)及Cr(VI)物種分析,而降低溶劑使用量、使用再生性進料等優點,顯示出整合奈米技科,改善現有分析方法,達到綠色化學範疇,是具有可行性。
目 錄

第一章 緒論 1
1.1鉻的簡介 1
1.1.1 鉻的用途 3
1.1.2 鉻的法規管制 4
1.1.3 環境中的鉻 6
1.2 環境中鉻的分析現況 7
1.2.1 Cr(III)及Cr(VI)物種分析7
1.3 實驗室閥技術(Lab-on-valve) 11
1.4 奈米材料與奈米技術 14
1.4.1 磁性奈米粒子 16
1.5 研究動機與目的 18
第二章 儀器原理 28
2.1 感應耦合電漿質譜儀 (ICP-MS) 28
2.1.1 簡介 28
2.1.2 分析原理 28
2.1.3 ICP-MS應用 35

第三章 方法建立 43
3.1 實驗方法 43
3.1.1 試劑 43
3.1.2 儀器 44
3.1.3聚丙烯酸(PAA)修飾之官能化磁性奈米吸附劑的製備 45
3.1.4 特性分析 45
3.2系統建立 46
3.2.1溶液配製 46
3.2.2系統優化 48
第四章 結果與討論. 60
4.1聚丙烯酸(PAA)修飾之官能化磁性奈米粒子吸附劑 60
4.2分析績效 61
第五章 結論 73
第六章 參考文獻 74


表 目 錄

表1-1作業環境空氣中金屬鉻及其化合物容許濃度標準與建議值18
表1-2我國環保署公告之相關鉻毒性物質一覽表 20
表1-3開放式陽離子交換層析管柱分離Cr(III)與Cr(VI)21
表1-4鉻物種分析之前處理方式 22
表1-5奈米材料之特性與用途 23
表2-1 多重複合離子之質譜性干擾 37
表4-1系統最佳化條件及主要參數 66
表4-2工業區周界空氣中鉻物種濃度比較 66


圖 目 錄

圖1-1 鉻化合物在環境中之循環過程 24
圖1-2 文獻中不同樣品類型之鉻分析所佔比例 25
圖1-3各種不同方法偵測鉻之比例 26
圖1-4 奈米科技應用領域 27
圖2-1 ICP-MS基本構造圖 38
圖2-2 ICP焰炬氣流示意圖 39
圖2-3 四極柱質量分析器剖面示意圖 40
圖2-4 四極柱質量分析器橫向及離子移動示意圖 41
圖2-5 無機分析常用儀器之偵測極限 42
圖3-1 MNPs表面修飾PAA之機制 53
圖3-2 MNPs-PAA之磁性奈米吸附劑 53
圖3-3 感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS) 54
圖3-4 磁性奈米吸附劑結合實驗室閥系統示意圖 55
圖3-5 DI water清洗磁性奈米吸附劑結合實驗室閥系統示意圖 55
圖3-6 緩衝液(buffer)注入磁性奈米吸附劑結合實驗室閥系統示意圖56


圖3-7 Cr(III)與Cr(VI)化合物之混合液注入實驗室閥系統中樣品迴路(sample loop)示意圖 56
圖3-8 Cr(III)和Cr(VI)混合液暨緩衝液注入磁性奈米吸附劑結合實驗室閥系統示意圖 57
圖3-9 Cr混合液物種分析流程示意圖 58
圖3-10 採樣濾紙切割秤重流程 59
圖4-1高解析穿透式電子顯微鏡(HRTEM)圖 67
圖4-2 MNPs及MNPs-PAA之傅立葉轉換紅外線光譜圖 68
圖4-3 緩衝溶液酸鹼度值(pH)最佳化測試 69
圖4-4 緩衝溶液濃度(concentration)最佳化測試 70
圖4-5 Cr(III)與Cr(VI)化合物混和液三重複測試71
圖4-6 Cr(III)之檢量線72
圖4-7 Cr(III)之檢量線72
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