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研究生:蕭因秀
研究生(外文):Yin-Hsiu Hsiao
論文名稱:ITO蝕刻廢液中銦金屬吸附回收之研究
論文名稱(外文):The Recovery of Indium from ITO Etching Wastewater by Sorption Processes
指導教授:申永輝申永輝引用關係
指導教授(外文):Yung-Hui Shen
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:資源工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:89
中文關鍵詞:蝕刻廢液吸附離子交換ITO
外文關鍵詞:ITOwaste etchantindiumadsorptionion exchange
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銦為高價的稀有分散金屬,在光電產業蓬勃發展下,約有八成的銦用於ITO薄膜。ITO薄膜是常見的透明導電膜,為TFT LCD關鍵材料。目前TFT LCD製程中產生的蝕刻廢液會溶存部分ITO,雖銦含量僅ppm等級,然國內光電廠每年產生大量的ITO蝕刻廢液,其回收價值亦不容小覷。
本研究使用多種活性碳及離子交換樹脂為吸附劑作批次吸附實驗,研究其對ITO蝕刻廢液中銦之吸附效果,以找出可富集銦濃度、提升ITO蝕刻廢液回收價值之合適的吸附材料;後續並作動力吸附、等溫吸附、管柱吸附及脫附實驗,以了解等溫吸附模式及吸、脫附參數等。
在批次吸附實驗中,發現陰離子交換樹脂對ITO蝕刻廢液中銦的吸附效果良好;經由動力吸附實驗得知,在吸附10小時後可達吸附平衡,並以動力吸附實驗結果求得擴散係數,發現吸附速率控制步驟為粒內擴散。由等溫吸附實驗結果發現,選定的陰離子交換樹脂對ITO蝕刻廢液中銦的吸附行為符合Langmuir等溫吸附模式。在管柱吸附實驗中所得之單位飽和吸附量,近似於由Langmuir等溫吸附式求得之計算結果。
在脫附實驗方面,發現HCl是有效的脫附劑,5M、固液比1:50的HCl可將吸附後之離子交換樹脂中的銦脫出近90%,脫附平衡至少需時20小時。
Indium is a rare and high price metal. In recent years, the photovoltaic industry is prospering therefore nearly eighty percent of indium is used in ITO film. ITO is the most common transparent conductive material and essential to TFT LCD. In the etching process of TFT LCD manufacturing process, some ITO dissolved in waste etchant. Although the indium content in the ITO etching wastewater is ppm grade, it is worth recovering because the domestic photoelectric factory produces a large number of ITO etching wastewater every year.
In this study, sorption is investigated to recovery indium from ITO etching wastewater. Some adsorbents such as activated carbon and ion exchange resin are used to do batch adsorption experiment, and we can find out the suitable adsorbent to enrich the indium concentration and improve the recycling value of ITO etching wastewater. The follow-up kinetic adsorption, isothermal adsorption, column adsorption and desorption experiments are helpful to realize the isotherm adsorption model, adsorption parameter, desorption parameter, and so on.
In batch adsorption experiments, we find that anion exchange resins help recycling indium from ITO etching wastewater, and the results of kinetic adsorption experiments show that the reaction reaches to equilibrium after adsorbing ten hours. In the kinetic adsorption experiments, we also find the diffusion coefficient and know the rate limiting step is intraparticle diffusion. The anion exchange resin is also used to do isotherm adsorption experiments, and we find that it conforms to the Langmuir isotherm model. In column experiments, the result of adsorption capacities is similar to the result calculated by the Langmuir isotherm model.
In desorption experiments, we find HCl is an efficient desorbing solution. The HCl solution is adjusted to 5M, the ratio of solid phase to liquid phase 1:50 which would release the amount of 90 percentage of indium from the anion exchange resin. Moreover, the desorption reaction reaches to equilibrium at least 20 hours.
摘要.......................... I
ABSTRACT...................... Π
致謝.......................... IV
表目錄........................ VIII
圖目錄........................ X
第一章 緒論................... 1
1.1 研究緣起.................. 1
1.2 研究動機.................. 4
1.3 研究目的.................. 5
第二章 文獻回顧............... 6
2.1 銦性質簡介................ 6
2.2 ITO簡介................... 10
2.3 TFT LCD製程簡介........... 11
2.4 銦資源相關回收技術........ 14
2.4.1 高濃度銦資源物回收技術 16
2.4.2 低濃度銦資源物回收技術 18
第三章 理論基礎............... 23
3.1 純化操作.................. 23
3.2 吸附...................... 24
3.3 離子交換.................. 27
3.4等溫吸附模式............... 33
3.5連續性吸附操作............. 35
第四章 實驗設備與研究方法..... 37
4.1 實驗流程.................. 37
4.2 藥品及分析儀器............ 38
4.2.1 實驗藥品.............. 38
4.2.2 分析儀器.............. 38
4.3 液體消化及離子含量檢測方法 39
4.3.1 消化方法.............. 39
4.3.2 氯離子含量檢測........ 40
4.3.3 草酸根含量檢測........ 41
4.4 實驗方法及步驟............ 42
4.4.1 吸附材的選擇.......... 42
4.4.2 反應機制的探討........ 42
4.4.3 等溫吸附實驗.......... 43
4.4.4 動力吸附實驗.......... 44
4.4.5 吸附材劑量的效應...... 45
4.4.6 管柱實驗.............. 46
4.4.7 批次脫附實驗.......... 47
4.4.8 脫附液濃度的影響.... 48
4.4.9 脫附液液固比的效應.. 48
4.4.10 脫附動力實驗....... 49
第五章 結果與討論............. 50
5.1.1、吸附劑之選擇......... 50
5.1.2 離子交換機制的探討.... 53
5.2 離子交換樹脂的選擇性與吸附量 59
5.2.1 樹脂的選擇吸附性質.... 59
5.2.2 等溫吸附實驗.......... 61
5.3 動力吸附實驗.............. 65
5.4 樹脂用量對銦吸附率的影響.. 73
5.5 管柱實驗.................. 76
5.6 脫附實驗.................. 79
5.6.1 脫附液之選擇.......... 79
5.6.2 脫附液濃度之效應...... 80
5.6.3 脫附液液固比之影響.... 82
5.6.4 脫附動力實驗.......... 83
第六章 結論................... 85
參考文獻...................... 86
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