本研究全部實驗皆使用固態反應法合成螢光粉體，本實驗共分成三大部份，一為主體晶格YAG，摻雜Ce3+藉以取代釔元素，探討黃光螢光粉的發光特性與光譜之偏移；二為主體晶格YAG，摻雜Bi3+藉以取代釔元素，探討藍光螢光粉的發光特性；三為使用田口法分析，選出製程中四大影響螢光粉強度之條件，經由各組實驗結果計算後之數值，可以得到最佳實驗參數，將最佳實驗參數帶回各實驗條件，經過計算後，可以得到各實驗條件之貢獻度。
燒結完成後粉體，在微結構分析方面，經由XRD分析得到晶格常數，證實主體晶格為YAG結構，使用SEM觀察粉體表面微結構與顆粒分佈，並將樣品做EDS分析，確認元素成份與組成比例，透過雷射粒徑分析儀可以得知完成樣品的粒徑尺寸與分佈範圍；在發光特性方面，使用UV-Visible對螢光粉體，進行200-1000nm範圍之波段照射，藉此得到吸收光譜之波段，再取藍光波段中，最強之吸收峰波長為激發波長，並可將數據加以計算得到能隙值，經由線性關係知道材料的藍移或紅移，將所得的激發波長，帶入PL中進行發光光譜分析，可以得到YAG：Ce3+材料的放射光波長範圍。

This paper's entire experiment revolves around the synthesis of fluorescent powder via solid-state reaction. It is divided into three major parts: the first part involves combining a host lattice YAG with Ce3+ to replace Yttrium elements in order to study the luminosity and spectral shift of yellow light fluorescent powder; second part involves combining a host lattice YAG with Bi3+ to replace Yttrium replacements in order to study the luminosity of blue light fluorescent powder; and lastly, the third part involves using Taguchi methods to select the four conditions that most affect the luminosity in production. Through the resulting values garnered after the experiment calculations in each group, the optimal experiment parameters can be obtained. Applying the optimal parameters in each experimental condition would yield the degree of contribution of each condition after calculations.
After sintering the powder, micro-structure analysis such as XRD analysis is applied to arrive at the lattice constant value, which would confirm that the host lattice is a YAG structure. Using SEM to observe the powder's surface structure and granule distribution, and then subjecting this to EDS analysis, the element compositions and ratios can be confirmed. The sample's granule diameter and distribution range may be known through the Laser Diffraction Particle Size Analyzer. In terms of luminosity, using UV-Visible on the fluorescent powder with a range of 200-1000nm frequency band will yield the frequency band for the absorption spectrum. After that, select the strongest absorption peak wavelength from the blue light frequency band as the excitation wavelength, so that the data can be further calculated to obtain the gap value. From the linear relation, the material's blue shift or red shift can be known. Bringing in the garnered excitation wavelength into PL for luminosity spectral analysis will yield the length range of the YAG:Ce3+ material's radiation light wave.

目錄

摘要 II
Abstract III
誌謝 IV
目錄 V
表目錄 VII
圖目錄 VIII
第1章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 2
第2章 文獻回顧 3
2.1 螢光材料簡介 3
2.2 螢光材料的種類[1] 4
2.3 螢光與磷光[4] 6
2.4 發光中心型螢光材料 8
2.4.1 螢光體的設計[4] 8
2.4.2 螢光體的發光特性[3] 12
2.4.3 色度座標[31] 15
2.5 釔鋁石榴石晶體結構介紹[3] 16
2.6 YAG:Ce3+能階圖 18
2.7 YAG螢光材料研究文獻回顧 20
2.8 田口品質工程簡介(Taguchi Method) 22
第3章 材料與方法 23
3.1 實驗藥品 23
3.2 儀器設備 23
3.3 固態燒結法 26
3.3.1 YAG添加Ce和Bi實驗步驟與流程 26
3.4 一次燒結與二次燒結差異 28
3.5 田口法分析YAG：Ce螢光粉之方法 29
3.5.1 田口法分析YAG：Ce3+螢光粉實驗步驟與流程 32
第4章 結果與討論 34
4.1 螢光粉YAG:Ce之微結構與發光特性 34
4.1.1 XRD晶體結構分析 34
4.1.2 SEM微結構影像及EDS成份分析 35
4.1.3 傅利葉紅外線光譜分析 36
4.1.4 UV-Visible分析 37
4.1.5 PL光激發光譜分析 38
4.1.6 YAG：Ce能隙之光譜偏移分析 39
4.2 螢光粉YAG:Bi之微結構與發光特性 41
4.2.1 XRD晶體結構分析 41
4.2.2 SEM微結構影像及EDS成份分析 42
4.2.3 UV-Visible分析 44
4.2.4 PL光激發光譜分析 45
4.3 應用田口法分析(Y3-xCex)Al5O12螢光粉最佳製程條件 46
4.3.1 控制因子之最佳實驗參數條件 46
4.3.2 控制因子之變異數與貢獻度 51
4.3.3 微結構與發光特性分析 53
第5章 結論 65
參考文獻 67
作者簡介 71

表目錄

表3 1 控制因子 30
表3 2 L9(34)直交表 30
表3 3 實驗參數表 31
表4 1 控制因子與水準選定值 46
表4 2 實驗結果 49
表4 3 S/N比數據表 49
表4 4 S/N比反應表 50
表4 5 Test 7與最佳條件之S/N比數據比較 50
表4 6 變異數分析與貢獻度表 52
表4 7 組成元素計量比 57
表4 8 CIE座標值 64


圖目錄

圖2-1 螢光與磷光激發原理[4] 7
圖2 2 非光學活性之陰離子團的種類與價數[4] 9
圖2 3 具光學活性之陰離子團的種類與價數[4] 9
圖2 4 可作為發光體晶格中之陽離子的種類與價數[4] 10
圖2 5 可作為活化者之陽離子的種類與價數[4] 10
圖2 6 可作為抑制劑之陽離子團的種類與價數[4] 11
圖2 7 螢光體發光效率與毒劑濃度之效應[3] 13
圖2 8 螢光體發光效率與活化劑濃度效應[3] 13
圖2 9 螢光體發光效率與溫度之效應[3] 14
圖2 10 YAG晶體結構圖[3] 17
圖2 11 Ce3+能階與電子激發及緩解示意圖[4] 19
圖2 12 摻雜Ce3+之Y3Al5O12於295K之吸收與螢光光譜及其能階圖[1] 19
圖3 1 固態法合成YAG:Ce or Bi螢光粉之流程圖 27
圖3 2 不同燒結次數與發光強度關係 28
圖3 3 應用田口法分析YAG:Ce螢光粉之實驗方法與流程 33
圖4 1 YAG:Ce粉體之XRD繞射圖。 34
圖 4 2 YAG:Ce之SEM (5000x)影像。X= (a)0.021、(b)0.042、(c)0.084、(d)0.168 35
圖4 3 (Y2.958Ce0.042)Al5O12之EDS(5Kx)成份分析。 35
圖4 4 YAG:Ce粉體之FTIR圖譜 36
圖4 5 YAG:Ce粉體之UV-Vis圖譜。 37
圖4 6 YAG:Ce粉體之PL放射光譜 38
圖4 7 YAG:Ce粉體之能隙圖。 40
圖4 8 YAG:Bi粉體之XRD繞射圖。 41
圖4 9 YAG:Bi之SEM(10000x)微結構影像。X= (a) 0.05、(b) 0.1、(c) 0.2、(d) 0.3 42
圖4 10 YAG:Bi之EDS(5Kx)成份分析。X= (a) 0.05、(b) 0.1、(c) 0.2、(d) 0.3 43
圖4 11 YAG:Bi之UV-Vis光譜圖。 44
圖4 12 YAG:Bi粉體之PL放射光譜 45
圖4 13 S/N比反應圖 50
圖4 14 Y3Al5O12之JCPDS(88-2048)卡 54
圖4 15 CeO2之JCPDS(43-1002)卡 54
圖4 16 田口法九組實驗條件之XRD繞射圖。 55
圖4 17 田口法九組實驗條件之SEM (5Kx)微結構影像 56
圖4 18 田口法最佳實驗條件之SEM (5Kx)微結構影像 56
圖4 19 田口法Test 1- Test 3實驗條件之UV-Visible光譜 58
圖4 20 田口法Test - Test 6實驗條件之UV-Visible光譜 59
圖4 21 田口法Test 7- Test 9實驗條件之UV-Visible光譜 59
圖4 22 田口法Test 1- Test 3實驗條件之PL放射光譜 61
圖4 23 田口法Test 4- Test 6實驗條件之PL放射光譜 61
圖4 24 田口法Test 7- Test 9實驗條件之PL放射光譜 61
圖4 25 田口法最佳實驗條件之PL放射光譜 62
圖4 26 CIE座標圖 64

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