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研究生:劉翊嫻
研究生(外文):I-Hsien Liu
論文名稱:含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜以及氧化鋅的初期粗化與聚合
論文名稱(外文):Defect microstructures and optical spectra of Ti-dissolved ZnO and early stage coarsening and coalescence of ZnO
指導教授:沈博彥沈博彥引用關係
指導教授(外文):Pouyan Shen
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:材料與光電科學學系研究所
學門:工程學門
學類:電資工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:109
中文關鍵詞:燒結氧化鋅熱偏合奈米氧化鋅聚合粗化比表面積
外文關鍵詞:coarseningthermal mismatchTiO2-ZnOcoalescenceBET
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本文分成兩部分,第一部份是將ZnO和TiO2進行高溫反應燒結與均質化及後續過冷退火處理,並使用電子顯微鏡、偏光顯微鏡、X-光繞射儀、拉曼光譜,來觀察掺雜Ti離子之ZnO纖鋅礦,希望能瞭解其中之介穩析出物、缺陷微觀組織、以及光譜特性。第二部份則是利用BET,測量奈米級的ZnO纖鋅礦在600℃~900℃熱處理0~60分鐘所得到比表面積、BJH吸脫附遲滯曲線、孔洞大小及其分佈,進而探究氧化鋅奈米粉末初期燒結時的粗化以及聚簇的情形,並求得初期燒結或者粗化與聚合之活化能,明瞭初步燒結機制是否與粉末表面擴散有關,而與結晶構造之變化無關。
在第一部份中,將ZnO和TiO2粉末以92:8之莫耳比混合乾壓成圓餅,在1400℃高溫熱處理5小時,反應燒結形成ZnO/Zn2TiO4之陶瓷複合材料,並在900℃低溫退火處理10小時和24小時,使其產生過飽和介穩析出物,觀察析出物之缺陷微觀組織。利用掃瞄電子顯微鏡觀察結果顯示,孔洞隨燒結程度而變少,且Zn2TiO4傾向分佈在晶界上,而且ZnO與Zn2TiO4兩者之比例,約略符合文獻中之平衡相圖所示。由X-光繞射結果顯示,1400℃熱處理5小時後,晶格常數稍微變大,推測應該是發生微量固溶所致。由拉曼光譜分析的結果發現Zn2TiO4受到張力,應該是由於ZnO與Zn2TiO4熱膨脹係數不同,導致熱偏合應力產生拉扯。利用解析穿透式電子顯微鏡觀察此成份燒結或進一步退火標本,發現掺雜極微量鈦離子之氧化鋅,有平行於(0001)晶面的板狀介穩析出物,藉由各軸向之晶格影像所呈現之差排分佈,以及二維傅利葉轉換所呈現之繞射點判斷,此介穩析出物應該是Guinier-Preston (G.P.) zone。等向性Zn2TiO4晶粒之拉曼光譜明顯受到熱偏合應力的影響,而掺雜Ti離子之ZnO,其拉曼光譜、褐綠色澤與干涉色則不太受到G.P. zone析出的影響。
第二部份,以BET分析於600℃~900℃等溫燒結的奈米級柱狀ZnO纖鋅礦粉末,取得粉末表面對於氮氣的吸脫附行為,再以表面微觀結構作為燒結變化的佐證。由實驗結果得知,乾壓柱狀粉末已初具管狀孔洞,而其比表面積會隨著熱處理時間增加而變小,但顆粒與孔洞明顯粗化,應該是顆粒與孔洞各自之聚合及氧化鋅奈米晶粒之易蒸發特性有關。利用等溫比表面積折半(t0.5)所需時間,以及阿瑞尼斯圖(Arrhenius plot)求出其活化能為47±4kJ/mol,顯示初期燒結或者粗化與聚合的過程應為ZnO奈米柱狀粉末,依最發達之{01-10}與次要(0001)表面進行原子擴散以及顆粒之重排貼合機制所控制,與文獻比較,可得知顆粒越大燒結所需之活化能越大。
目錄 頁次
摘要 Ⅰ
目錄 Ⅳ
圖索引 Ⅵ
表索引 XⅡ

第一部份 含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜
壹、 前言 1
貳、 實驗流程 4
參、 實驗步驟及方法 5
肆、 實驗結果 8
伍、 討論 14
陸、 結論 19
柒、 參考文獻 20

第二部份 氧化鋅的初期粗化與聚合
壹、 前言 59
貳、 實驗流程 62
參、 實驗步驟及方法 63
肆、 實驗結果 65
伍、 討論 67
陸、 結論 71
柒、 參考文獻 72
第一部份 含鈦氧化鋅之缺陷微觀組織與光譜
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第二部份 氧化鋅的初期粗化與聚合
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