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研究生:王穎潔
研究生(外文):Wang Ying-Chieh
論文名稱:以電化學方法製備之Ni/Cu(100)薄膜的磁性研究
論文名稱(外文):Magnetic properties of Ni/Cu(100) thin films prepared by electrochemical method
指導教授:蔡志申蔡志申引用關係
指導教授(外文):J. S. Tsay
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺灣師範大學
系所名稱:物理學系
學門:自然科學學門
學類:物理學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:129
中文關鍵詞:電化學電鍍薄膜鎳/銅(100)磁異向能電化學掃描式電子穿隧顯微鏡循環伏安法電化學磁光柯爾效應系統
外文關鍵詞:Ni/Cu(100)thin filmselectrochemicalcyclic voltammetryelectrochemical scanning tunnelling microscopyelectrochemical magneto-optic Kerr effectPerpendicular magnetic anisotropy
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本實驗利用電化學電鍍方式在單晶銅(100)電極上成長鎳薄膜,同時使用循環伏安法(Cyclic Voltammetry)、電化學磁光柯爾效應系統(EC-MOKE)、電化學掃描式電子穿隧顯微鏡(EC-STM)來研究單晶銅(100)上所成長鎳薄膜的表面特性與磁特性。
實驗使用銀當作電化學參考電極,此電極屬於pseudo-reference electrode,其電位利用能士特方程式計算與文獻參考比較結果,與標準氫電極電位差大約是+87~130 mV 之間。經過多次實驗測試,在本實驗系統中數據呈現高再現性。以循環伏安法檢測,單晶銅(100)電極在1 mM HCl電解液中電化學過程,發現電流成對峰值:銅溶解與銅沉積,往陰極方向加大範圍掃描,-800 mV(vs Ag)開始有氫氣產生反應(質子還原:H++e-→1/2H2)出現。加入鎳的電解液1 mM HCl+1 mM NiCl2則出現另外一個成對峰值分別在-1200 mV與-400 mV,實驗數據顯現此對峰之間相關性甚大,推測是鎳的吸附(Ni2++2e-→Ni)與退吸附(Ni→Ni2++2e-)反應。選擇在-1200 mV電位下電鍍鎳,控制電鍍時間以製造不同鎳膜厚度,透過積分CV圖的鎳退吸附峰算出電荷量和已知電鍍面積(0.292 cm2)可分析沉積鎳的膜厚。電解液裡的氯離子會修飾銅(100)電極表面,透過STM掃描圖像可以觀察到銅(100)表面直角台階的特徵。
電鍍鎳/銅(100)磁性行為主要分成四部分結論:(1)在1.52 ML以下沒有磁性原因是電鍍鎳量很少又加上氫氣產生的效應。 (2)在2.47~7.05 ML認為是磁異向能的轉換,易軸變成Polar方向,表示有垂直磁異向能出現,與UHV系統有相同的現象發生。 (3)在13.4 ML~29.0 ML之間的磁化易軸變成平行樣品表面,趨向塊材現象以形狀異向性為主要因素。隨著厚度增加殘磁逐漸變大,因此越厚的鎳層需要更大能量才能磁化。 (4)鎳退吸附後In-situ量測L-MOKE還有磁性的現象是在13.4 ML以上才有,推測是電鍍厚度越厚,水溶液離子數變少,使得水溶液導電度不夠無法將鎳退吸附掉。
The electrodeposition of Ni on a Cu(100) electrode in diluted hydrochloric acid was investigated by means of cyclic voltammetry (CV), electrochemical scanning tunnelling microscopy (EC-STM) and electrochemical magneto-optic Kerr effect (EC-MOKE). Silver was used as the electrochemical reference electrode which belongs to one kind of pseudo-reference electrodes. With Ag reference electrode, the potential converted to normal hydrogen electrode (NHE) is about +80~130 mV. In pure supporting electrolyte (1 mM HCl), the typical current peak pair in the CV measurements corresponds to copper dissolution and re-deposition. Hydrogen evolution reaction (HER) starts at E=-800 mV (vs Ag). STM images show well right-angle steps for the adsorption of chloride anions from hydrochloric acid solutions. After adding 1 mM NiCl2, new peak pair appears at -1200 mV and -400 mV which correspond to nickel deposition and dissolution. Systematic investigation for different nickel thickness has been performed by depositing at -1200 mV for different period. The thickness has been calculated by integrating the area under the anodic dissolution peak which gives the total amount of charge passed on a surface area of the deposit.
Magnetic properties of Ni/Cu(100) was observed at the potential smaller than -700 mV. As the Ni thickness increases, it can be distributed three regions. (1) Under 1.52 ML: No magnetic hysteresis appears. This is due to too little Ni deposit and hydrogen evolution reaction. (2) 2.47~7.05 ML: Magnetic easy axis is out-of-plane. Perpendicular magnetic anisotropy appears. This is comparable with UHV system. (3) 13.4~29.0 ML: Magnetic easy axis changes to be in-plane due to the shape anisotropy. After sweeping to the potential for nickel dissolution, in-situ L-MOKE measurement shows that the magnetization remains for films thicker than 13.4 ML. This may be due to the lowered conductivity of the electrolyte.
第一章 緒論…………………………………………………………1
第二章 基本原理……………………………………………………5
2-1 電化學原理……………………………………………………5
2-1-1 法拉第定律…………………………………………………5
2-1-2 電雙荷層概述………………………………………………5
2-1-3 電化學反應程序……………………………………………8
2-1-4 循環伏安法…………………………………………………8
2-1-5 陰離子特異性吸附…………………………………………10
2-2 電化學掃描式穿隧顯微鏡原理………………………………11
2-2-1 穿隧效應……………………………………………………11
2-2-2 掃描式穿隧顯微鏡原理……………………………………12
2-2-3 工作原理─定電流模式與定高模式………………………13
2-2-4 電化學掃描式穿隧顯微鏡簡介……………………………14
2-3 磁性理論與磁光柯爾效應原理………………………………15
2-3-1 磁性物質……………………………………………………15
2-3-2 磁性物質的種類……………………………………………15
2-3-3 鐵磁性物質的特性…………………………………………17
2-4 磁異向性理論…………………………………………………19
2-5 磁光柯爾效應…………………………………………………25
2-5-1 磁光柯爾效應理論…………………………………………25
2-5-2 磁光柯爾效應儀器裝置……………………………………30
2-6 系統物性介紹…………………………………………………31
2-6-1 銅與鎳的物理性質之比較…………………………………31
2-6-2 晶格匹配度…………………………………………………32
2-6-3 鍍鎳的電解液………………………………………………32
2-6-4 鎳離子E-pH圖………………………………………………32
2-6-5 參考電極與輔助電極………………………………………33
2-6-6 酸性溶液中的標準電極電位………………………………34
2-7 文獻回顧………………………………………………………35
2-7-1 電鍍超薄膜(Fe Co Ni)磁性討論…………………………35
2-7-2 電化學STM討論結構………………………………………37
2-7-3 電化學系統鎳/銀(111)和鎳/金(111)磁光科爾效應量測…38
2-7-4 UHV系統下鎳/銅(100)磁異向能變化………………………39
第三章 實驗介紹……………………………………………………41
3-1 實驗設備………………………………………………………41
3-1-1 藥品部分……………………………………………………41
3-1-2 氣體部分……………………………………………………41
3-1-3 金屬部分……………………………………………………41
3-2 儀器設備………………………………………………………42
3-2-1 電化學電鍍槽………………………………………………42
3-2-2 電化學循環伏安儀器………………………………………45
3-3 電化學掃描式穿隧顯微鏡(EC-STM)儀器介紹………………45
3-4 磁光柯爾效應(EC-MOKE)儀器介紹…………………………55
3-4-1 磁光柯爾效應器材與元件…………………………………55
3-4-2 磁光柯爾效應儀器架設……………………………………57
3-5 實驗步驟………………………………………………………60
3-5-1 實驗前準備…………………………………………………60
3-5-2 樣品拋光……………………………………………………60
3-5-3 電化學實驗步驟……………………………………………61
3-5-4 EC-STM實驗前處理及實驗步驟…………………………63
(1)探針製備………………………………………………………63
(2)將探針裝載到EC-STM掃描頭上………………………………65
3-5-5 EC-MOKE 實驗前處理及實驗步驟………………………67
(1)樣品裝入電化學磁光柯爾系統電解槽步驟…………………68
(2)磁光柯爾效應儀器的操作流程………………………………69
第四章 實驗結果與討論…………………………………………71
4-1 電化學討論……………………………………………………71
4-1-1 參考電極電位………………………………………………71
4-1-2銅(100)在鹽酸溶液與加入氯化鎳的循環伏安法量測……75
4-1-3 系統鎳薄膜厚度估計………………………………………79
4-2 實驗結果………………………………………………………82
4-2-1 磁場校正……………………………………………………82
4-2-2 大氣下磁光柯爾效應………………………………………83
(1)大氣下量測磁光柯爾效應……………………………………83
(2)磁滯曲線與δ的關係…………………………………………84
4-2-3 電化學磁光柯爾效應………………………………………86
(1)Longitudinal MOKE背景圖量測………………………………86
(2)銅(100)表面型態………………………………………………86
(3)電荷量與電鍍時間……………………………………………89
(4)鎳薄膜厚度與磁光柯爾效應實驗結果………………………90
4-2-4 實驗討論……………………………………………………99
4-2-5 實驗過程問題與改進……………………………………101
第五章 結論……………………………………………………109
參考資料…………………………………………………………111
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