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研究生:周信志
研究生(外文):Hsin-Chih Chou
論文名稱:利用微波輔助法合成鈦酸鎳粉末及其鑑定
論文名稱(外文):Microwave-assisted Synthesis and Characterization of Nickel Titanate Powders by Sol-Gel Method
指導教授:莊琇惠莊琇惠引用關係
指導教授(外文):Shiow-Huey Chuang
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄大學
系所名稱:應用化學系碩士班
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:140
中文關鍵詞:介電常數高介電材料微波輔助溶膠凝膠法鈦酸鎳
外文關鍵詞:microwave-assistedsol-gel methodNiTiO3high-kdielectric constant
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鈦酸鎳 (NiTiO3) 為一鈦鐵礦類 (ilmenite) 材料,具低磁性及高介電常數 (High-k) 特性,可應用在催化劑、燃料電池中固態氧化物電極和半導體整流器上。
傳統的固-固態熱反應法製備鈦酸鎳粉末須 1000℃ 以上的高溫,雖然製程較簡單,但卻有熱處理溫度過高、粉末顆粒極大、均勻性不佳和易產生NiO 和 TiO2雜質等缺點。本研究首先以 Ti(OiPr)4、Ni(OAc)2•4H2O 為試劑,以二甲氧基乙醇為溶劑,製備出前驅液,再經由微波輔助加熱法合成 NiTiO3 粉末。在研究中利用穿透式電子顯微鏡 (TEM)、顯微拉曼 (Micro-Raman) 和電子能譜化學分析 (ESCA) 來鑑定及分析所得粉末。研究結果顯示: 利用微波輔助合成法在反應溫度 170℃下反應 10分鐘即可製備出結晶相的 NiTiO3 粉末。同時,在控制粉末粒徑大小的研究中,得知加入界面活性劑之後,成功地控制 NiTiO3 粉末的分散度和形態,形成粒徑為 20~ 50nm 的奈米球體。在本研究中不但大幅降低 NiTiO3 的製程溫度,並成功的控制其粒徑大小,將更能提升 NiTiO3 未來的應用性。
Nickel titanate has received considerable research interest due to its chemical and electrical properties. This material is widely applicable in electrodes of solid oxide fuel cells, gas sensors, high performance catalysts, and etc.
Traditional solid-state reaction method for the preparation of NiTiO3 leads to poor compositional homogeneity and high sintering temperature. Here we report that crystalline NiTiO3 powders were prepared by microwave-assisted synthesis at 170℃. The powders were characterized by XRD, UV-Vis, FT-IR, TEM, Micro-Raman, SEM and ESCA. The TEM data shown that NiTiO3’s diffraction pattern obtained. Controlling the NiTiO3 particle size was also studied with adding different type of surfactants. The TEM data also shown NiTiO3 with good distribution in average particle size about 20~50 nm. Base on these results, NiTiO3 powders would be greatly enhance their future application.
中文摘要 1
英文摘要 2
第一章 緒論 3
1.1前言 3
1.2 文獻回顧 4
1.3 研究動機 7
1.4 基本理論 8
1.4.1 介電常數 8
1.4.2 微波加熱原理 8
1.4.3 微波裝置圖 11
1.4.4 溶膠凝膠法 13
第二章 材料與方法 16
2.1 實驗藥品及儀器設備 16
2.1.1 一般敘述 16
2.1.2 實驗藥品 16
2.1.3 實驗儀器設備 17
2.2 NiTiO3合成步驟 18
2.2.1 實驗流程圖 18
2.2.2 NiTiO3合成步驟 19
2.2.3 合成 NiTiO3 實驗條件 29
2.2.4 儀器分析條件 31
第三章 結果與討論 34
3.1 儀器分析鑑定 34
3.1.1 NiTiO3 粉末的 X-ray 繞射分析 34
3.2 不同反應條件對於形成 NiTiO3 粉末的影響 36
3.2.1 不同溶劑對於形成 NiTiO3 粉末的影響 36
3.2.2 不同熱處理溫度對於 NiTiO3 粉末形成的影響 37
3.3 不同微波反應條件對於形成 NiTiO3 粉末的影響 38
3.3.1 開放式微波反應的影響 38
3.3.2 密閉式微波反應的影響 39
3.3.3 不同前驅液濃度對密閉式微波反應的影響 40
3.3.4 不同微波反應溫度對密閉式微波反應的影響 42
3.4 不同密閉式微波反應時間對於形成 NiTiO3 粉末的影響 43
3.4.1 密閉式微波反應 2 小時的影響 43
3.4.2 密閉式微波反應 30 分鐘的影響 61
3.4.3 密閉式微波反應 10 分鐘的影響 75
3.4.4 密閉式微波反應不同時間的影響 93
3.5 不同界面活性劑對密閉式微波反應的影響 101
3.5.1 不同離子型態界面活性劑對微波反應前的影響 101
3.5.2 不同離子型態界面活性劑對微波反應後的影響 102
3.5.3 不同離子型態界面活性劑對不同微波時間的影響 103
3.6 NiTiO3 反應路徑探討 113
第四章 結論 121
第五章 參考文獻 123
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