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研究生:吳誌原
研究生(外文):Zhi-Yuan Wu
論文名稱:CTAB/MnO2薄膜、polyMnTAPP-奈米金薄膜和MnO2-PEDOT薄膜修飾電極製備及電催化特性的研究
論文名稱(外文):Electrochemical preparation, characterization of CTAB/MnO2, poly MnTAPP-nano Au and MnO2- PEDOT film modified electrodes for the electrochemical biosensor applications
指導教授:陳生明
口試委員:連萬福洪偉修呂光烈曾添文
口試日期:2009-06-25
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:62
中文關鍵詞:MnO2CTAB奈米金錳紫質感測器沉積薄膜修飾電極電催化對-乙醯胺基酚次氯酸鈉過氧化氫
外文關鍵詞:manganese oxidecetyl trimethylammonium bromidenano AuMnTappsensormodified electrodeelectrocatalyticacetaminophensodium hypochloritehydrogen peroxide
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第一部份是藉由電沉積方法將MnO2膜製備於Cetyl trimethylammonium bromide (CTAB)修飾電極上。此薄膜修飾電極稱為MnO2/CTAB/GCE。本研究利用原子力顯微鏡(AFM)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、電化學阻抗分析儀(EIS)等證明MnO2電沉積於該電極表面。由循環伏安圖譜顯示出MnO2/CTAB修飾電極電化學活性和對溶於0.1 M磷酸緩衝溶液的對-乙醯胺基酚有良好電催化特性。本研究也以計時安培法來偵測對-乙醯胺基酚、並測得其感測線性範圍及偵測極限。除此之外,MnO2/CTAB修飾薄膜也具相當穩定性及對-乙醯胺基酚偵測之電化學感測器具有發展性的材料。
第二部份則是利用循環伏安法將聚錳紫質(poly MnTAPP)-奈米金(nano Au)薄膜成功的電沉積於玻璃碳電極以及ITO導電玻璃上。並利用SEM, AFM以及EIS等技術來對poly MnTAPP-nano Au修飾電極進行測定。此電沉積奈米金粒子在電極表面呈現出一個群聚的現象。在不同的緩衝溶液中,我們發現這個薄膜修飾電極具有其電化學活性及穩定性。poly MnTAPP-nano Au修飾電極亦被成功的使用計時安培法偵測次氯酸鈉(NaClO)。而其測定範圍在24 × 10-6至1.07 × 10-2 M。然而,排除干擾物質的訊號,此薄膜依然保持著其偵測NaClO的能力。除此之外,poly MnTAPP-nano Au修飾電極也已成功偵測市售漂白水中NaClO的訊號,其偵測濃度為24 × 10-6至8.2 × 10-3 M。
第三部份是使用循環伏安法將 MnO2-poly(3,4-ethylenedioxythiophene) 薄膜製備於玻璃碳電極上,並利用AFM,EIS及XRD來測定此薄膜的特性。此MnO2-PEDOT薄膜亦應用於偵測生物重要的化合物memantine hydrochloride以及過氧化氫。在此使用循環伏安法以及定電位法偵測在pH = 7.0 磷酸緩衝溶液中,memantine hydrochloride 與過氧化氫的電催化氧化。此外,MnO2-poly (3,4-ethylenedioxythiophene) 薄膜在不同的pH緩衝溶液中亦具有相當高的穩定性以及電化學活性,並適作為memantine hydrochloride和過氧化氫的感測器之用。
Part I:Electrochemically manganese dioxide (MnO2) film was deposited onto cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) modified glassy carbon electrode (GCE). This new modified electrode denoted as MnO2/CTAB/GCE. Atomic force microscope (AFM), scanning electron microscope (SEM) and electrochemical impedance studies were proved that MnO2 was deposited on the electrode surface. Cyclic voltammetry revealed that MnO2/CTAB modified electrode electrochemically active and showed excellent electrocatalytic properties towards acetaminophen in 0.1 M phosphate buffer solution. Using amperometry, linear range and detection limit were estimated for acetaminophen. In addition, MnO2/CTAB modified electrode was highly stable and promising materials in the development of electrochemical sensor for the detection of acetaminophen.
Part II:Poly MnTAPP-Nano Au film successfully electrodeposited on GCE and ITO using cyclic voltammetry. Further the electrochemically deposited poly MnTAPP-nano Au modified electrodes have been characterized using SEM, AFM and EIS techniques. Here the electrodeposited nano Au particles exhibited as a group on the electrode surface. The proposed film modified GCE found to be electrochemically active and stable in various buffer solutions. The poly MnTAPP-nano Au modified GCE successfully employed for the amperometric detection of sodium hypochlorite (NaClO). The proposed film exhibits the amperometric detection of NaClO in the linear range of 24 x 10-6 to 1.07 x 10-2 M. Also, the proposed film also holds the capacity to eliminate the interference substances signal and shows the detection signals of NaClO. In addition, the poly MnTAPP-Nano Au film modified GCE successfully detects the NaClO signals in the commercially available bleaching liquids.
Part III:Electrochemical fabrication of MnO2-poly (3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) film has been successfully fabricated on GCE using cyclic voltammetry. This type of metal oxide-polymer composite film further successfully characterized using AFM, EIS and XRD. The proposed MnO2-PEDOT film modified GCE successfully employed for the detection of biologically important compounds like memantine hydrochloride (MEM) and H2O2. Cyclic voltammetry (CV) and chronoamperometry has been employed for the oxidation of both MEM and H2O2 in pH 7.0 phosphate buffer solution (PBS). The MnO2-PEDOT film modified GCE detects the MEM and H2O2 in the linear range of 1 × 10-5 to 1 × 10-4 M, 1 × 10-5 to 2 × 10-4 M, respectively. In addition the proposed film modified electrode was highly stable and electrochemically active in various pH solutions and could be employed as a sensor for the detection of memantine chloride and H2O2.
目 錄
中文摘要 i
英文摘要 iii
誌謝 v
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 x
第一章 緒論 …1
1.1修飾電極簡介 1
1.1.1化學修飾電極 1
1.2簡述電催化 2
1.3藥品簡述 2
1.3.1十六烷基三甲基溴化銨 2
1.3.2醋酸錳 3
1.3.3對-乙醯胺基酚 3
1.3.4錳紫質 4
1.3.5四氯金酸鉀 6
1.3.6次氯酸鉀 7
1.3.7 3, 4-二氧乙基噻吩 7
1.3.8 Memantine hydrochloride 8
第二章 實驗藥品器材與分析方法 9
2.1實驗藥品器材 9
2.1.1實驗藥品 9
2.1.2實驗器材 9
2.2分析方法 10
2.2.1循環伏安法(Cyclic Voltammetry) 10
2.2.2旋轉環-碟電極 (Rotating Ring-Disk Electrode) 11
2.2.3原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope) 13
2.2.4掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope) 15
2.2.5 X射線繞射分析儀 (X-ray Diffractometer) 15
2.2.6電化學阻抗譜圖 17
2.2.6.1 EIS介紹 17
2.2.6.2常見等效電路元件之物理意義 22
第三章 MnO2/CTAB修飾電極的製備及在感測器之應用 25
3.1前言 25
3.2製備二氧化錳-十六烷基三甲基溴化銨沉積薄膜修飾電極 25
3.3 結果與討論 26
3.3.1 二氧化錳-十六烷基三甲基溴化銨沉積薄膜的電化學合成和
性質 26
3.3.2 二氧化錳-十六烷基三甲基溴化銨沉積薄膜的表面特性 27
3.3.3 二氧化錳-十六烷基三甲基溴化銨沉積薄膜對對-乙醯胺基酚
的電催化 27
3.3.4 計時安培法測定對-乙醯胺基酚 28
3.4 結論 28
第四章 poly MnTAPP-nano Au修飾電極的製備及電催化研究 29
4.1前言 29
4.2 製備poly MnTAPP-nano Au 薄膜修飾電極 30
4.3 結果與討論 30
4.3.1 poly MnTAPP-nano Au 薄膜修飾電極的特性 30
4.3.2 溶液酸鹼度的影響和波峰電位的關係 31
4.3.3 poly MnTAPP-nano Au 修飾電極對次氯酸鈉的偵測 32
4.3.4 poly MnTAPP-nano Au薄膜的表面性質 32
4.3.5 電化學阻抗研究 34
4.3.6 計時安培法偵測實驗室級次氯酸鈉 35
4.3.7 計時安培法偵測真實樣品 35
4.3.8 干擾物測試 36
4.4 結論 36
第五章 MnO2-PEDOT薄膜修飾電極的製備及電催化研究 37
5.1 簡介 37
5.2 結果與討論 38
5.2.1 MnO2-PEDOT薄膜修飾電極的製備及性質 38
5.2.2 pH的影響 39
5.2.3 美金剛 (Memantine hydrochloride) 的電催化氧化 39
5.2.4 H2O2的電催化氧化 40
5.2.5 AFM表面形貌 40
5.2.6電化學阻抗研究 41
5.3 結論 42
參考文獻 59

表目錄
Table 4-1 AFM analysis 34

圖目錄
圖1-1 十六烷基三甲基溴化銨 3
圖1-2 對-乙醯胺基酚 4
圖1-3 吡咯(pyrrole)五員雜環 5
圖1-4 紫質分子之基本結構 5
圖1-5 錳紫質 6
圖1-6 聚3, 4-二氧乙基噻吩(PEDOT) 7
圖1-7 Memantine hydrochloride 8
圖2-1 含有1×10-3 M K3Fe(CN)6 和0.1 M KCl 溶液的循環伏安圖 11
圖2-2 旋轉環-碟電極 12
圖2-3 氧化還原時,碟與環上的伏安圖。 13
圖2-4 RRDE實驗裝置圖 13
圖2-5 晶體繞射X光時,布拉格方程式之幾何關係 16
圖2-6 一般XRD圖譜 16
圖2-7 具非結晶性區塊之 XRD 圖譜 17
圖2-8 加入正弦波電位而生成之交流電的波形示意圖 18
圖2-9 電化學中簡單等效電路示意圖 19
圖2-10 等效電路元件 19
圖2-11 電阻在複數平面上的表現 20
圖2-12 電容在複數平面上的表現 21
圖2-13 電阻與電容串聯在複數平面的表現 21
圖2-14 電阻與電容並聯在複數平面的表現 22
圖2-15 三種電雙層電容(a) Helmholtz 模型(b) Gouy 與Chapman 模型(c) Stern
模型的電位比較圖 23
圖3-1 利用定電位法將CTAB/GCE置於2 mM醋酸錳(III)溶液中,進行300秒電
沉積製膜。 43
圖3-2 利用不同沉積時間的MnO2/CTAB修飾電極在pH = 7.0 PBS進行blank測
試,a~d 分別為1分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘。 43
圖3-3 MnO2/CTAB/GCE修飾電極在pH = 7.0 PBS中,進行不同掃描速率,分別為(a)0.01 V/s (b)0.02 V/s (c)0.04 V/s (d)0.06 V/s (e)0.08 V/s (f)0.1 V/s (g)0.12 V/s (h)0.14 V/s (i)0.16 V/s (j)0.18 V/s (k)0.2 V/s。 44
圖3-4 在5 mM [Fe(CN)6]3−/4− 和0.1 M KCl水溶液中各電極的電化學阻抗分析圖
(a)CTAB/GCE (b)MnO2/CTAB/GCE (c)Bare GCE。 44
圖3-5 MnO2/CTAB/ITO修飾電極的(a)AFM和(b)SEM影像 45
圖3-6 MnO2/CTAB/GCE修飾電極在pH = 7.0 PBS中對不同濃度對-乙醯胺基酚進行催化,a’為裸電極a~q分別為10、20、40、60、80、100、120、140、
160、180、200、250、300、350、400、450、500、600、700、800、900、
1000 μM。 46
圖3-7 MnO¬2/CTAB修飾電極在含有5 mM p-acetylaminophenol 不同pH緩衝溶液
的循環伏安圖,(a~g)分別為pH = 1.0、pH = 3.0、pH = 5.0、pH = 7.0、pH = 9.0、pH = 11.0、pH = 13.0。 46
圖3-8 MnO2/CTAB/GCE修飾電極在1 mM對-乙醯胺基酚 pH = 7.0 PBS中進行不同掃描速率,a~q分別是0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1、0.12、0.14、
0.16、0.18、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5 V/s。 47
圖3-9 MnO2/CTAB/GCE修飾電極於pH = 7.0 PBS中的微分脈衝伏安圖,a~m分
別為0、10、20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、250、
300 μM等濃度之對-乙醯胺基酚。 47
圖3-10 MnO2/CTAB/GCE修飾電極轉速1000 rpm電位為0.45V逐量加入對-乙醯
胺基酚由10 μM至1000 μM。插圖為電流對濃度的作圖。 48
圖4-1 在1m M KAuCl4:0.1 mM MnTAPP = 3:1之0.1 M硫酸pH = 1.0混合溶
液中使用玻璃碳電極進行poly MnTAPP-nano Au薄膜的電化學沉積製
備,掃描速率為0.1 V/s。 48
圖4-2 poly MnTAPP- nano Au修飾電極在pH = 10.4 緩衝溶液下,進行不同掃描
速率,掃描範圍0.5~-0.55 V。a~z分別為0.01, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1,
0.12, 0.14, 0.16, 0.18, 0.2, 0.22, 0.24, 0.26, 0.28, 0.3, 0.35, 0.4, 0.45, 0.5, 0.55,
0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1 V/s。 49
圖4-3 poly MnTAPP- nano Au修飾電極在不同酸鹼度緩衝溶液循環伏安圖。a~e
分別是pH = 1.0、pH = 4.0、pH = 7.0、pH = 9.0、pH = 11.0、
pH = 13.0。 49
圖4-4 (a’) 裸電極 (a) poly MnTAPP-nano Au (b) poly MnTAPP 修飾電極在含有
0.01 M NaClO pH = 10.4 NaOH溶液中的循環伏安圖,(c)為poly
MnTAPP-nano Au在不含NaClO 的循環伏安圖。 50
圖4-5 SEM影像圖(a) poly MnTAPP(b) poly MnTAPP-nano Au(view angle 90 deg)
(c) poly MnTAPP-nano Au (view angle 60 deg)。 51
圖4-6 AFM影像圖 (a) poly MnTAPP (b) poly MnTAPP-nano Au。 52
圖4-7 在5 mM Fe(CN)63-/Fe(CN)64-溶液中使用電化學阻抗分析儀在3種薄膜修
飾電極與裸電極的比較。a為裸電極,b為Au薄膜,c為poly MnTAPP- nano
Au薄膜,d為MnTAPP薄膜。 53
圖4-8 poly MnTAPP- nano Au修飾電極轉速600 rpm電位為-0.1V逐量加入次氯
酸鈉,每100秒加入一次持續10000秒。 53
圖4-9 poly MnTAPP- nano Au修飾電極轉速600 rpm電位為-0.1V逐量加入真實
樣品(花王新奇漂白水) 每100秒加入100 μl 持續7200秒。 54
圖4-10 poly MnTAPP- nano Au修飾電極轉速600 rpm電位為 -0.1 V加入不同氧
化物或干擾物進行干擾性測試。 54
圖5-1 在0.1 M LiClO4,5 × 10-3 M HP-β-CD,0.01 M EDOT和0.1 M MnAc2混
合溶液,電位為 -0.6 V到 1 V進行25圈連續掃描製備MnO2-PEDOT薄
膜。 55
圖5-2 MnO2-PEDOT修飾電極在pH = 7.0 緩衝溶液下,進行不同掃描速率,掃描範圍-0.5~1 V。a~v分別為0.01, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.1, 0.12, 0.14, 0.16,
0.18, 0.2, 0.25, 0.3, 0.35, 0.4, 0.45, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1 V/s。 55
圖5-3 MnO2-PEDOT修飾電極在不同酸鹼度緩衝溶液之穩定性。 56
圖5-4 MnO2-PEDOT修飾電極在pH = 7.0 PBS中對不同濃度menantine
hydrochloride進行催化,a’為裸電極。a-j分別為20、30、40、50、60、
70、80、90、100 μM。 56
圖5-5 MnO2-PEDOT修飾電極在pH = 7.0 PBS中對不同濃度 H2O2 進行催化,a’
為裸電極。a-h分別為10、20、40、60、80、100、140 μM。 57
圖5-6 MnO2-PEDOT薄膜的AFM影像圖 57
圖5-7 在5 mM Fe(CN)63-/Fe(CN)64-溶液中使用電化學阻抗分析譜。a為PEDOT
薄膜,b為裸電極,c為MnO2-PEDOT薄膜。 58
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QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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