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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:楊叔瑛
研究生(外文):Shu-Ying Yang
論文名稱:以電化學沉積法製備氧化鋅奈米結構表面於自潔表面與光伏特元件之應用
論文名稱(外文):Synthesis of Zinc Oxide Nanostructures by Electrodeposition for Application of Self-cleaning Surfaces and Photovoltaic Devices
指導教授:謝建德謝建德引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:元智大學
系所名稱:化學工程與材料科學學系
學門:工程學門
學類:綜合工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2009
畢業學年度:97
語文別:中文
論文頁數:126
中文關鍵詞:纖鋅礦晶體結構超疏水氧化鋅電化學沉積奈米棒接觸角高分子太陽能電池
外文關鍵詞:Wurzite crystal structureSuperhydrophobicityZinc oxideElectrochemical depositionNanorodContact anglepolymeric solar cell
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本研究第一部分使用陰極電化學沉積法在已製備好氧化鋅成核層之銦錫氧化物(ITO)基板上生長不同高度且垂直排列的氧化鋅奈米棒陣列,而此實驗所使用的電鍍液為硝酸鋅溶液,操作溫度於60 °C與80 °C。此方法製備之ZnO奈米棒為纖鋅礦晶體結構且不同電沉積時間可以很好地控制其高度,若經氟化塗層後可得到具超疏水特性的氧化鋅奈米棒,其接觸角之最大值可達166.9°。超疏水現象是由於空氣層被受限於奈米棒陣列中,使得水滴坐落在氧化鋅奈米棒的表面上,此稱為Cassie狀態。由本研究發現,其水接觸角隨氧化鋅奈米棒的高度,從99.8到746 nm而有所不同,以本研究推導出的model可很好的預測氧化鋅表面的超疏水特性,能夠確定氧化鋅棒的沾溼比例,此結果將揭示氧化鋅奈米棒陣列之高度變化將如何影響其超疏水行為。
以陰極電化學沉積法,電沉積溫度在60–80°C之間於ITO玻璃上所製備之一維氧化鋅奈米晶體具有不同的形態與晶體結構。本研究第二部份設定五個實驗參數,包括:成核層之密度、電沉積電壓、成長溫度、沉積時間、退火溫度,不同實驗參數都會影響氧化鋅奈米柱陣列在ITO基材上的成長。我們由XRD、FE-SEM、HR-TEM、XPS來分析氧化鋅奈米柱結構的變化。隨著電沉積電壓、成長溫度、沉積時間、退火溫度之遞增,氧化鋅奈米柱以c軸為優先成長方向就越明顯,且仍為纖鋅礦結晶結構,而(002)晶面之間距約為2.6 Å。研究中以Arrhenius-typ的分析,電沉積溫度60–80°C之不同活化能27.5 kJ/mol (沉積時間5分鐘) < 41.8 kJ/mol (沉積時間10分鐘) < 46.1 kJ/mol (沉積時間20分鐘)來解釋氧化鋅多階段增長機制。實驗參數提供了於導電基材上低溫製成理想形態之氧化鋅奈米柱,最後,將其應用於高分子太陽能電池中,並建立一個組裝高分子太陽能電池之操作平台,以利未來做更深入的研究。
Vertically aligned ZnO nanorod arrays with different heights were grown on a ZnO seeded indium tin oxide substrate by cathodic electrochemical deposition from zinc nitrate at two temperatures of 60°C and 80°C. As-grown ZnO nanorods exhibit wurzite crystal structure and their heights can be well controlled by different deposition times. The fluorination coating tends to induce a superhydrophobicity of ZnO nanorods, i.e., the maximal value of contact angle: 166.9°. The super water repellency can be attributed to the fact that an air layer is confined to the nanorod arrays, and thus leads to water droplets sitting on the ZnO surfaces, referred to as the Cassie state. Interestingly, their water contact angles are found to vary with the heights of ZnO nanorods, ranging from 99.8 to 746 nm. The superhydrophobicity of ZnO surfaces can be well predicted by a proposed model that is capable of determining the wetted fraction of ZnO pillars. This satisfactory result would shed light on how the variation in rod height would induce the superhydrophobic behavior of ZnO nanorod arrays.
One-dimensional ZnO nanocrystals with various textures and crystalline structures have been fabricated on indium tin oxide (ITO) substrates by using cathodic electrodeposition at 60–80°C. Five sets of parameter settings, including seed layer density, applied potential, growth temperature, deposition period, and annealing temperature, are found to vary the growth of ZnO nanorod arrays on ITO substrates. The structural transformation of as-grown ZnO nanorods is characterized by X-ray diffraction, field-emission scanning electron microscopy, high-resolution transmission electro microscopy, and X-ray photon spectroscopy. The preferential textured growth (i.e., c-axis) of electrodeposited ZnO nanorods from aqueous electrolyte shows an increase with increasing deposition potential, growth temperature, deposition period, and annealing temperature. The resulting ZnO nanorods display wurzite crystal structure and the crystalline rods grow preferentially in (002) direction according to a small integral intensity ratio of (101)/(002). The spacing between adjacent lattice fringes is approximately 2.6 Å, which is close to the interspacing of d002 plane. The analysis of Arrhenius-type plots evidences a multiple-stage growth mechanism according to different apparent activation energies that have an order: 27.5 kJ/mol (period: 5 min) < 41.8 kJ/mol (period: 10 min) < 46.1 kJ/mol (period: 20 min) within 60–80°C. The study on the parameters affecting the ZnO texture offers a great benefit to grow the desired morphology of ZnO nanorods on conducting substrates at low temperature. Accordingly, such for unigue ZnO nanorods, prepared by low-temperature electrochemical deposition, display a promising potential in a variety of applications such as polymeric solar cells. A platform for examining the performance of solar cell will be set up in the future.
目錄
頁碼
中文摘要 I
Abstract III
目錄 VI
圖目錄 IX
表目錄 XIV
第一章 緒論 1
1.1 太陽能電池 1
1.1.1 太陽能電池的必要性 1
1.1.2 太陽能電池的種類 1
1.2 半導體材料 4
1.3 氧化鋅之簡介 6
1.4 研究動機與架構 8
1.4.1 研究動機 8
1.4.2 論文架構 10
第二章 基礎理論 11
2.1 共軛高分子太陽能電池之工作原理 11
2.2 共軛高分子太陽能電池之特性分析 13
2.2.1 開路電壓(Open-Circuit Voltage,VOC) 14
2.2.2 短路電流(Short-Circuit Current, ISC) 14
2.2.3 填充因子(Fill Factor, FF) 15
2.2.4 能量轉換效率(Power Conversion Efficiency, PCE) 16
2.2.5 外部量子效率(External Quantum Efficiency, EQE) 17
2.3 氧化鋅一維奈米結構之合成方法 19
2.4 氧化鋅相關應用 22
2.5 接觸角原理 22
第三章 氧化鋅表面親疏水特性之研究 25
3.1 前言 25
3.2 實驗藥品 27
3.3 實驗材料與儀器設備 28
3.4 實驗步驟 29
3.4.1 ITO清洗 30
3.4.2 氧化鋅奈米柱之製備 31
3.4.3 表面氟化處理 33
3.5 薄膜微結構分析 34
3.5.1 X-ray繞射儀 34
3.5.2 場發射掃描式電子顯微鏡 36
3.5.3 表面親疏水分析 38
3.6 結果與討論 40
3.6.1 場發射掃描式電子顯微鏡分析 40
3.6.2 X-ray繞射儀分析 42
3.6.3 不同溫度下電沉積時間對氧化鋅奈米柱高度之影響 44
3.6.4 氧化鋅奈米柱高度對水接觸角之影響探討 46
3.7 結論 54
3.8 未來研究方向 54
第四章 電化學操作參數對成長氧化鋅奈米柱之影響 55
4.1 前言 55
4.2 實驗藥品 56
4.3 實驗材料與儀器設備 57
4.4 元件製作流程 59
4.4.1 ITO清洗 61
4.4.2 氧化鋅奈米柱之製備 61
4.4.3 旋轉塗佈有機感光層 63
4.4.4 旋轉塗佈PEDOT/PSS 65
4.4.5 熱蒸鍍鋁陰極 65
4.5 薄膜微結構分析 66
4.5.1 高解析穿透式電子顯微鏡 66
4.5.2 化學分析電子光譜儀 68
4.6 光學性質量測 70
紫外線/可見光譜吸收儀 70
4.7 結果與討論 72
4.7.1 氧化鋅成核層對電沈積氧化鋅奈米柱之影響 72
4.7.2 電沈積電壓對成長氧化鋅奈米柱之影響探討 77
4.7.3 電沉積溫度與時間對成長氧化鋅奈米柱之影響探討 81
4.7.4 退火溫度對氧化鋅奈米柱之影響探討 94
4.7.5 導電軟板基材對成長氧化鋅奈米柱之影響探討 98
4.7.6 摻雜鈷過渡金屬於氧化鋅奈米柱晶體結構 103
4.7.7 氧化鋅奈米柱結構應用於光伏特元件之研究 114
4.7.8 紫外線/可見光譜吸收儀分析 116
4.8 結論 120
4.9 未來研究方向 120
參考文獻 121

圖目錄
頁碼
圖1-1 半導體對pH=1水溶液的氧化還原電位的能階位置 5
圖1.2 氧化鋅之纖鋅礦(Wurzite hexagonal structure)結構 7
圖2-1 不同入射光強度照射下的I-V曲線圖 13
圖2-2 理想太陽電池等效電路 15
圖2-3 太陽能電池於照光下的電流-電壓(I-V)特性曲線 16
圖2-4 高分子太陽能電池元件發電機制 18
圖2-5 接觸角與親疏水表面之關係 23
圖2-6 接觸角示意圖 23
圖3-1 電化學沉積氧化鋅薄膜之實驗流程圖 29
圖3-2 電化學沉積氧化鋅薄膜之裝置圖 32
圖3-3 X-ray粉末繞射儀 35
圖3-4 FE-SEM儀器裝置 37
圖3-5 接觸角樣品組裝圖 39
圖3-6 (a、b)為生長在氧化鋅種子層上以Zn(NO3)2電鍍液在80°C陰極電沈積時間5分鐘所製備之ZnO奈米柱其頂部小倍率與大倍率FE-SEM圖;(c、d)為電沈積時間分別為5分鐘與20分鐘之氧化鋅奈米柱斷面圖 41
圖3-7 以電化學沉積溫度80°C下於成核層上製備ZnO奈米柱(a)電沉積時間5min、(b) 10 min及(c) 20min之XRD分析……43
圖3-8 為不同成長溫度下(60°C、80°C)氧化鋅奈米棒之高度與不同沉積時間之關係比較圖 45
圖3-9 水滴坐落在不同高度分別為(a)267 nm及(b)746 nm的氧化鋅奈米柱陣列上之光學照片 50
圖3-10 氧化鋅奈米柱之高度與接觸角之關係圖 51
圖4-1 光伏特元件實驗流程圖 59
圖4-2 本研究之光伏特元件示意圖 59
圖4-3 為共軛高分子太陽能電池的工作原理示意圖 60
圖4-4 Chlorobenzene化學結構式 63
圖4-5 Poly-(3-hexylthiophene-2,5-diyl)化學結構式 64
圖4-6 [6,6]-phenylC61-butyric acid methyl ester化學結構式 ….64
圖4-7 Poly(2,3-dihydrothieno-1,4-dioxin)-poly(styrenesulfonate)化學結構式 65
圖4-8 高解析穿透式電子顯微鏡之儀器裝置 67
圖3.9 化學分析影像能譜儀原理 69
圖3.10 化學分析電子光譜儀器裝置 69
圖4-11 紫外線/可見光譜吸收儀 71
圖4-12 薄膜樣品貼於Holder裝置圖 71
圖4-13 成核層之塗佈分別為(a) 1次、(b) 2次及(c) 6次,接著以電化學沉積製備氧化鋅奈米柱之FE-SEM圖 74
圖4-14 成核層之塗佈分別為(a) 1次、(b) 2次及(c) 6次,接著以電化學沉積製備氧化鋅奈米柱之之XRD圖譜分析 75
圖4-15 不同成核層之塗佈次數與Lc(nm)、d002(Å)之關係圖 76
圖4-16 操作電壓分別為(a) -1V、(b) -0.9V和(c) -0.8V下所製備氧化鋅奈米柱之FE-SEM圖 78
圖4-17 操作電壓分別為(a) -1V、(b) -0.9V和(c) -0.8V下所製備氧化鋅奈米柱之XRD圖譜分析 79
圖4-18 不同電壓對Lc(nm)與d002(Å)之關係圖 80


圖4-19 以電化學沉積法溫度60°C下製備ZnO薄膜,電沉積時間為(a) 5分鐘、(b)10分鐘與(c)20分鐘之FE-SEM分析……..84
圖4-20 以電化學沉積法溫度70°C下製備ZnO薄膜,電沉積時間為(a) 5分鐘、(b)10分鐘與(c)20分鐘之FE-SEM分析 ……..85
圖4-21 以電化學沉積法溫度80°C下製備ZnO薄膜,電沉積時間為(a)5分鐘、(b)10分鐘及(c)20分鐘之FE-SEM分析...............86
圖4-22 (a-c)分別為電沉積時間5分鐘、10分鐘及20分鐘,同一時間下電沉積溫度為60°C、70°C及80°C之XRD分析 87
圖4-23 (a)電沉積溫度60°C、70°C及80°C下不同電沉積時間對Lc(nm)與d002(Å)之關係圖 88
圖4-24 (a)電沉積溫度80°C,沉積時間10分鐘為完整ZnO奈米柱之TEM影像;及(b)為其選區繞射圖譜;(c)為ZnO奈米柱之HR-TEM影像圖 89
圖4-25 TEM之元素分析 90
圖4-26 為沉積溫度80°C,沉積時間10分鐘之XPS分析(a)全譜掃描(b) Zn 2p3/2 (c) O 1s訊號 91
圖4-29 為電沉積溫度80°C之條件下,退火溫度分別為(a)150°C,5分鐘、(b)10分鐘、(c)20分鐘;(d)350°C,5分鐘、(e)10分鐘、(f)20分鐘之FE-SEM圖 95
圖4-30 (a-c)分別為電沉積時間5分鐘、10分鐘及20分鐘,而相同時間下其退火溫度分別為150°C及350°C之XRD分析….96
圖4-31 退火溫度分別為150°C及350°C條件下不同電沉積時間對Lc(nm)與d002(Å)之關係圖 97



圖4-32 (a-c)為電沉積時間5分鐘,電鍍溫度分別為60°C、70°C和80°C;[(d-f)、(g-i)]分別為電沉積時間10分鐘及20分鐘而電沉積溫度分別與(a-c)條件相同之FE-SEM分析 99
圖4-33 (a-c)分別為電沉積時間5分鐘、10分鐘及20分鐘,而相同時間下其電沉積溫度分別為60°C、70°C及80°C之XRD圖譜分析 100
圖4-34 (a)為電沉積溫度70°C、(b)為80°C之條件下,不同沉積時間對Lc(nm)與d002(Å)之關係圖 101
圖4-35 (a)電沉積溫度80°C,時間20分鐘於導電軟板所製備之氧化鋅薄膜(b)將薄膜進行彎曲測試 102
圖4-36 為電沉積溫度80°C,沉積時間10分鐘,Co/Zn比分別為(a)2.5wt%、(b)4.0wt%、(c)5.5wt%、(d)7wt% 之FE-SEM分析圖 106
圖4-37 摻雜Co於ZnO結構中,Co/Zn重量比對Co/Zn之原子比之關係圖 107
圖4-38 (a、b)分別為CZ091080與CZ092080之操做條件下,不同Co/Zn原子比之XRD圖譜分析 108
圖4-39 (a、b)分別為CZ091080 與CZ092080之操做條件下,不同Co/Zn原子比Lc(nm)與d002(Å)之關係圖 109
圖4-40 (a-c)為CZ091080、(d-f)為CZ092080之操做條件,其中(a、d)為完整ZnO奈米柱之TEM影像;(b、e)為ZnO奈米柱之HR-TEM影像圖;(c、f)為其選區繞射圖譜 110
圖4-41 為樣品CZ091080之XPS分析(a)全譜掃描、(b)Co2p3/2、(c) Zn2p3/2、(d) O1s訊號 111


圖4-42 樣品CZ092080之XPS分析(a)全譜掃描、(b) Co2p3/2、(c) Zn2p3/2、(d) O1s訊號 112
圖4-44 將P3HT:PCBM旋轉塗佈於電沉積溫度70°C (a)電沉積時間5分鐘、(b) 10分鐘與(c)20分鐘製備之氧化鋅奈米柱之橫截面FE-SEM圖 115
圖4-45 溫度於(a)60°C、(b)70°C以不同電沉積時間製備ZnO薄膜著接旋轉塗佈有機感光層之UV-Vis分析圖譜 118
圖4-46 元件組裝(a)完成鋁蒸度之樣品(b)元件組裝完成之樣品.119


表目錄
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表3-1 實驗藥品名稱、化學式及其相關資料 27
表3-2 實驗儀器名稱及其相關資料 28
表4-1 實驗藥品名稱、化學式及其相關資料 56
表4-2 實驗儀器名稱及其相關資料 57
參考文獻
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