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研究生:洪悟清
研究生(外文):Wu-Ching Hung
論文名稱:常壓熱處理法於煤焦瀝青製備介相瀝青製程研究
指導教授:劉益銘
指導教授(外文):Yih-Ming Liu
學位類別:碩士
校院名稱:國防大學理工學院
系所名稱:材料科學碩士班
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:98
語文別:中文
論文頁數:111
中文關鍵詞:常壓熱處理法煤焦瀝青介相瀝青
外文關鍵詞:Heat-treatment in the atmosphere pressurecoal tar pitchmesophase pitch
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本研究使用煤焦瀝青為原料,利用常壓熱處理生成介相瀝青前驅物,並以正交偏光顯微鏡、軟化點測定儀、溶劑分離法、密度分析等進行檢測,以探討不同熱處理參數對介相瀝青生成之影響。
在熱處理溫度對介相瀝青生成的影響中,研究結果顯示,由於介相瀝青本身密度比等相瀝青大,熱處理過程中,容易沉積於下層,使所製備之介相瀝青前驅物組成不均勻。而且在熱處理製程中,以熱處理溫度440℃下持溫1小時,可獲得接近100%的介相含量,而熱處理溫度360℃下持溫12小時,只有獲得35%的介相含量,顯示高溫熱處理有助於縮短介相瀝青生成所需的持溫時間。此外以熱處理溫度360℃持溫3小時與熱處理溫度380℃持溫1小時,均可以獲得均勻分散於等相瀝青的介相瀝青小球,而以熱處理溫度360℃下持溫6小時可獲的β樹脂重的最大生成量。
在升溫速率對介相瀝青生成的影響中,研究發現,以升溫速率6℃/min,升溫至440℃時,無須持溫即可獲得均勻分散於等相瀝青的介相瀝青小球與β樹脂重的最大生成量,並且與升溫速率3℃/min,在熱處理溫度360℃下,持溫6小時之試樣有相近的β樹脂重生成量。
此外,若於第一階段440℃持溫熱處理後,加入第二階段300℃持溫3小時之沉降熱處理,等相瀝青內的介相瀝青小球將明顯減少,而且沉積於下層的介相瀝青有明顯增加,使瀝青相分離效果增加。
由本研究結果得知,由於介相瀝青的沉降現象,使整體瀝青上下層熱處理程度不同,即使生成100%介相含量,亦無法獲得軟化點在280℃以下的介相瀝青前驅物。以6℃/min的升溫速率,升溫至440℃時無須持溫,已可獲得均勻分散於等相瀝青的介相瀝青小球與β樹脂重的最大生成量,並可縮短製程時間。
Heat-treatment in the atmosphere pressure to produce the precursor of mesophase pitch from coal tar pitch has been studied. The heat-treatment process on the formation of mesophase pitch was measurement by polar optical microscope、softening point、solvent separation and density. It was carried out with difference heat-treatment process of mesophase formation and spinning property.
The effect of heat-treated at temperature on the mesophase formation. The polar optical microscope revealed that mesophase pitch’s density bigger then isotropic pitch, in heat-treatment process, the mesophase pitch easier precipitation to underlie, it would led to the preparation of mesophase pitch composition heterogeneity. The near 100% mesophase content was found in the pitch, which heat-treated at 440℃ for 1 hour. When pitch was heat-treated at 360℃ for 12 hours, only 35% mesophase content was formed in pitch. This indicated that high temperature can shorting the heat-treatment process time in mesophase formation. The heat-treated at 360℃ for 3 hours and 360℃ for 1 hour, that can to obtain uniform mesophase sphere to disperse in isotropic pitch, and The heat-treated at 360℃ for 6 hours can to obtain most β-resin weight.
The effect of the mesophase formation by heating rate were found, which the heat-treated with 6℃/min heating-up rate at 440℃ for no hour, that can to obtain uniform mesophase sphere to disperse in isotropic pitch. The β-resin weight of the heat-treated with 6℃/min heating-up rate at 440℃ for no hour and the heat-treated with 3℃/min heating-up rate at 360℃ for 6 hours are similar.
The effect of the mesophase formation by the first heat-treated at 440℃with addition the second precipitation heat-treated at 300℃ for 3 hours, the polar optical microscope revealed the mesophase sphere in the isotropic pitch has made marked reduction and mesophase content has made marked increment, it would led to pitch phase separation.
The results indicate that, as a result of mesophase pitch precipitation, ever if the mesophase pitch precursor has 100% mesophase content, it’s softening point can’t under 280℃. But the heat-treated with 6℃/min heating-up rate at 440℃ for no hour, that can to obtain uniform mesophase sphere to disperse in isotropic pitch and more β-resin weight, moreover to cut down the heat-treatment process time.
誌謝 ii
摘要 iii
Abstract iv
目錄 vi
表目錄 ix
圖目錄 x
1.緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 4
2.文獻回顧與理論基礎 7
2.1 碳纖維的發展歷史 7
2.2 瀝青簡介 8
2.2.1 瀝青的種類 9
2.2.2 瀝青的組成 10
2.2.3 瀝青的結構 12
2.3 介相瀝青 13
2.3.1 介相瀝青之組成 14
2.3.2 介相瀝青之結構 15
2.3.3 介相瀝青之生長機制 18
2.3.4 介相瀝青之顯微組織 21
2.3.5 介相瀝青之製備方法 24
2.3 瀝青系碳纖維 27
2.3.1 通用級碳纖維 27
2.3.2 高性能碳纖維 29
3.研究方法與實驗設備 31
3.1實驗流程 31
3.2研究方法 32
3.3實驗設備 34
3.3.1常壓熱處理設備 34
3.3.2 特性檢測 35
3.3.2.1 偏光顯微組織觀察 35
3.3.2.2 軟化點 36
3.3.2.3 瀝青組成分析 38
3.3.2.4元素分析 41
3.3.2.5 密度 41
4.結果與討論 43
4.1 熱處理溫度對介相瀝青生成之影響 43
4.1.1 偏光顯微組織觀察 43
4.1.1.1 橫切面之觀察結果 44
4.1.1.2 分層橫切面之觀察結果 47
4.1.1.3 縱切面之觀察結果 49
4.1.2 介相含量分析 58
4.1.3 重量損失分析 59
4.1.4 軟化點分析 60
4.1.5 組成分析 65
4.1.6 元素分析 71
4.1.7 密度分析 71
4.1.8 小結 72
4.2 升溫速率對介相瀝青生成之影響 74
4.2.1 偏光顯微組織觀察 74
4.2.2 介相含量分析 76
4.2.3 重量損失分析 76
4.2.4 軟化點分析 77
4.2.5 組成分析 78
4.2.6 密度分析 81
4.2.7 小結 82
4.3 第二階段沉降熱處理對介相瀝青生成之影響 83
4.3.1 偏光顯微組織觀察 83
4.3.2 介相含量分析 85
4.3.3 重量損失分析 86
4.3.4 軟化點分析 86
4.3.5 組成分析 87
4.3.6 密度分析 90
4.3.7 小結 90
5.結論 92
參考文獻 94
自傳 98
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