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研究生:溫治宇
研究生(外文):Wen, Chih-yu
論文名稱:氧化鎢-氧化鎳互補式電致色變元件及新穎式膠態電解質之研究
指導教授:王志明王志明引用關係
口試委員:洪夢聰高國陞陳英忠
學位類別:碩士
校院名稱:正修科技大學
系所名稱:電機工程研究所
學門:工程學門
學類:電資工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:98
語文別:中文
論文頁數:151
中文關鍵詞:電子束蒸鍍法氧化鎢氧化鎳互補式電致色變元件著色效率
外文關鍵詞:Complementary electrochromic deviceNickel oxideTungsten oxideElectron beam evaporationColoration efficiency
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本研究利用電子束蒸鍍法於透明導電玻璃基板上,分別沈積陰極及陽極變色層之氧化鎢(WO3)及氧化鎳(NiO)薄膜,製備互補式電致色變元件(Complementary electrochromic device, CECD)藉以探討其電致色變特性,研究不同驅動電壓及電解液型式對CECD電致色變特性之影響,並探討CECD之記憶效應及壽命之量測。
結果顯示,CECD在著色電壓-1.2 V時具有最佳之電致色變特性,並於波長550 nm時其ΔT%為61.05%、ΔOD值為0.87、Q值為8.18 mC/cm2及η值為105.9 cm2/C,此外,CECD使用新穎式膠態電解質作為離子傳導層時,在24 h內著色穿透率可保持在20%以下,顯示具有良好的記憶特性;然而,元件之著褪色響應時間大約為4 s,元件穩定於循環次數1000次。
In this study, electrochromic WO3 (Cathodic coloration) and NiO (Anodic coloration) thin films were deposited on the ITO/Glass substrates by electron beam evaporation, respectively. The effects of the various colored voltages and the electrolytes on the electrochromic properties of complementary electrochromic device (CECD) are investigated. The memory effect and life time efficiency of CECD are also discussed and estimated.
Experimental results reveal that the optimum electrochromic CECD biased with a colored voltage of -1.2 V exhibits a transmittance variation (ΔT%) of 61.05%, an optical density change (ΔOD) of 0.87, an intercalation charge (Q) of 8.18 mC/cm2 and a coloration efficiency (η) of 105.9 cm2/C at a wavelength (λ) of 550 nm. Besides, when the novel gelatin electrolyte was used as ion conducting layer in CECD, it shows a better open-circuit memory effect that the colored transmittance were below 20% in 24 h. However, the response time of the device is found to be about 4 s for coloring state and bleaching state. The device shows fairly good cycle stability in 1000 cycles.
總目錄
摘要 I
總目錄 IV
圖目錄 XIV
表目錄 XVIII
附錄 XX
第一章 前言 1
1-1 概述 1
1-2 研究動機 3
1-3 電致色變文獻回顧 5
1-3-1 氧化鎢文獻探討 5
1-3-2 互補式電致色變元件文獻探討 7
第二章 理論 11
2-1 變色材料之簡介 11
2-2 電致色變材料與沈積方式 12
2-3 電致色變元件結構 14
2-3-1 電致色變元件基板 15
2-3-2 互補式電致色變元件 15
2-3-3 工作電極層(陰極變色薄膜層) 16
2-3-4 輔助電極層(陽極變色薄膜層) 18
2-3-5 離子傳導層(電解質層) 20
2-4 電致色變機制 21
2-5 鍍膜技術 23
2-5-1 薄膜沈積 23
2-5-2 蒸鍍法 24
2-5-3 電子束的產生 25
2-5-4 電子束加速原理 26
2-6 光學性質 26
第三章 實驗 28
3-1 薄膜之製備 28
3-1-1 基板之準備與清洗 28
3-1-2 NiO與WO3材料選用與沈積方法 29
3-1-3 NiO與WO3薄膜之製備 29
3-1-4 NiO與WO3鍍膜步驟 30
3-2薄膜製程參數 30
3-2-1 WO3薄膜製程參數 30
3-2-2 NiO薄膜製程參數 30
3-3 離子傳導層(電解質層) 31
3-4 薄膜性質分析 33
3-4-1 場放射型掃描式電子顯微鏡(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)分析 33
3-4-2 化學分析電子光譜儀(Electron spectroscopy for chemical analysis, ESCA)分析 34
3-4-3 X光繞射(X-ray diffraction, XRD)分析 34
3-4-4 循環伏安(Cyclic voltammogram, CV)分析 35
3-4-5 紫外-可見-紅外光譜儀(Ultraviolet-visible-Infrared spectrometer, UV-Vis-NIR)分析 37
3-5 光學特性分析 37
3-5-1 著色效率(Coloration efficiency, η)分析 37
3-5-2 記憶效應(Memory effect)分析 38
3-5-3 元件壽命(Life time)量測 38
第四章 結果與討論 39
4-1 不同薄膜厚度對WO3薄膜之影響 39
4-1-1 剖面結構SEM分析 39
4-1-2 T%、ΔT%及ΔOD分析 39
4-1-3 Q與η分析 40
4-2 不同沈積溫度下對WO3薄膜之影響 41
4-2-1 晶相XRD分析 41
4-2-2 表面形貌SEM分析 41
4-2-3 T%分析 42
4-2-4 片電阻與ESCA元素成分分析 42
4-3 不同氧氣壓力下對WO3薄膜之影響 43
4-3-1 晶相XRD分析 43
4-3-2 表面形貌與剖面結構SEM分析 43
4-3-3 片電阻與ESCA元素成分分析 44
4-3-4 T%、ΔT%及ΔOD分析 44
4-3-5 Q與η分析 45
4-4 不同著色電壓下對WO3薄膜之影響 45
4-4-1 T%、ΔT%及ΔOD分析 45
4-4-2 Q與η分析 46
4-5 不同著色電壓對互補式電致色變元件之影響 47
4-5-1 元件著褪色電壓分析 48
4-5-2 T%、ΔT%及ΔOD分析 48
4-5-3 Q與η分析 49
4-6 不同電解質型式對互補式電致色變元件之影響 50
4-6-1 T%、ΔT%及ΔOD分析 50
4-6-2 Q與x和η分析 51
4-6-3 響應時間分析 51
4-7 膠態電解質於互補式電致色變元件之研究 52
4-7-1 記憶效應分析 52
4-7-2 元件壽命量測 53
第五章 結論 56
參考文獻 59

圖目錄
圖1-1 電致色變運用實例:(a) 汽車窗戶,(b) 汽車後照鏡。 67
圖1-2 電致色變運用顯示器實例:(a) 鏤空顯示器,(b) 浮凸顯示器。 68
圖1-3 電致色變運用在建築的玻璃帷幕實例。 69
圖2-1 (a) 大氣圈外與地表的太陽能光譜圖,(b) 電磁波頻譜圖。 70
圖2-2 具有電致色變性質之過渡金屬氧化物。 71
圖2-3 (a) WO3電致色變元件結構圖,(b) NiO電致色變元件結構圖,(c)互補式電致色變元件結構圖。 72
圖2-4 電致色變元件結構:(a) 穿透式,(b)反射式。 73
圖2-5 ITO穿透率光譜圖。 74
圖2-6 WO3晶體結構:(a) 單位晶胞示意圖,(b) 八面體之非計量比結晶相圖。 75
圖2-7 WO 3之四種不同結晶結構圖。 76
圖2-8 NiO晶體結構。 77
圖2-9 (a) 化學計量比之氧化鎳,(b) 氧嵌入形成Ni3+。 78
圖2-10 薄膜形成的過程:(a) 長晶,(b) 晶粒成長,(c) 晶粒聚集,(d) 縫道填補,(e) 薄膜成長。 79
圖2-10 (a) 電子束發射座,(b) 電子束電源供應器實體圖。 80
圖2-11 電子束產生示意圖。 81
圖3-1 電子束蒸鍍系統架構圖。 82
圖3-2 電子束蒸鍍系統蒸鍍流程圖。 83
圖3-3 電子束蒸鍍系統蒸鍍完成至關機流程圖。 84
圖3-4 新穎式膠態電解質製備流程圖。 85
圖3-5 循環伏安量測結構示意圖。 86
圖4-1 不同薄膜厚度下WO3薄膜之剖面形貌:(a) 200 nm,(b) 390 nm,(c) 510 nm,(d) 560 nm。 87
圖4-2 不同薄膜厚度下WO3薄膜之穿透率光譜:(a) 200 nm,(b) 390 nm,(c) 510 nm,(d) 560 nm。 88
圖4-3 不同薄膜厚度下WO3薄膜之ΔT%與ΔOD (@波長550 nm)。 89
圖4-4 不同薄膜厚度下WO3薄膜之消耗電荷量Q。 90
圖4-5 不同薄膜厚度下WO3薄膜之η值。 91
圖4-6 不同沈積溫度下WO3薄膜之XRD圖形。 92
圖4-7 不同沈積溫度下WO3薄膜之剖面形貌:(a) RT,(b) 120℃,(c)180℃,(d) 240℃。 93
圖4-8 不同沈積溫度下WO3薄膜之穿透率光譜。 94
圖4-9 不同沈積溫度下WO3薄膜之氧鎢比。 95
圖4-10 不同沈積溫度下WO3薄膜之XRD圖形。 96
圖4-11 不同氧氣壓力下WO3薄膜表面形貌:(a) none,(b) 1×10-4 Torr,(c) 5×10-4 Torr,(d) 1×10-3 Torr。 97
圖4-12 高氧氣壓力與高沈積溫度下WO3薄膜表面形貌。 98
圖4-13 不同氧氣壓力下WO3薄膜之氧鎢比。 99
圖4-14 不同氧氣壓力下WO3薄膜之穿透率光譜:(a) none,(b) 1×10-4 Torr,(c) 5×10-4 Torr,(d) 1×10-3 Torr。 100
圖4-15 不同氧氣壓力下WO3薄膜之ΔT%與ΔOD (@波長550 nm)。 101
圖4-16 不同氧氣壓力下WO3薄膜之消耗電荷量Q。 102
圖4-17 不同氧氣壓力下WO3薄膜之η值。 103
圖4-18 不同著色電壓下WO3薄膜之穿透率光譜:(a) -2.9 V,(b) -3.1 V,(c) -3.3 V,(d) -3.5 V。 104
圖4-19 不同著色電壓下WO3薄膜之ΔT%與ΔOD (@波長550 nm)。 105
圖4-20 不同著色電壓下WO3薄膜之消耗電荷量Q。 106
圖4-21 不同著色電壓下WO3薄膜之η值。 107
圖4-22 CECD在不同著色電壓之穿透率光譜:(a)-1.1 V,(b)-1.2 V,(c)-1.3 V,(d)-1.4 V。 108
圖4-23 CECD在不同著色電壓下之ΔT%與ΔOD (@波長550 nm)。 109
圖4-24 CECD在不同著色電壓下之消耗電荷量Q。 110
圖4-25 CECD在不同著色電壓下之η值。 111
圖4-26 不同電解質型式之CECD其穿透率光譜:(a)液態電解質,(b) 新穎式膠態電解質。 112
圖4-27不同電解質型式之CECD響應時間圖:(a)響應時間為0-200 s,(b)響應時時間為30-90 s。 113
圖4-28 膠態電解質之CECD記憶效應:(a)穿透率光譜圖,(b)於波長550 nm下之穿透率。 114
圖4-29 膠態電解質之CECD 循環次數量測:(a)穿透率光譜圖,(b)於波長550 nm下之穿透率。 115
表目錄
表1-1 各類複層玻璃(24 mm)光學特性比較。 116
表1-2 變色型與非變色型節能窗材之比較。 117
表2-1 四種變色機制之比較。 118
表2-2 電致色變材料分類。 119
表2-3 不同著色態之電致色變材料分類。 120
表2-4 不同溫度下之WO3晶體結構。 121
表3-1 ITO透明導電玻璃規格。 122
表3-2 WO3薄膜之製程參數。 123
表3-3 NiO薄膜之製程參數。 124
表4-1 不同薄膜厚度下WO3薄膜之製備參數。 125
表4-2 不同薄膜厚度下WO3薄膜之電致色變特性結果。 126
表4-3 不同沈積溫度下WO3薄膜之製備參數。 127
表4-4 不同沈積溫度下WO3薄膜之片電阻。 128
表4-5 不同氧氣壓力下WO3薄膜之製備參數。 129
表4-6 不同氧氣壓力下WO3薄膜之片電阻。 130
表4-7 不同氧氣壓力下WO3薄膜之電致色變特性結果。 131
表4-8 不同著色電壓下WO3薄膜之製備參數。 132
表4-9 不同著色電壓下WO3薄膜之電致色變特性結果。 133
表4-10 WO3薄膜電致色變比較表(濕式製程)。 134
表4-11 WO3薄膜電致色變特性比較表(乾式製程)。 135
表4-12 CECD之元件製備參數。 136
表4-13 不同著色電壓下CECD電致色變特性結果。 137
表4-14 互補式電致色變特性比較表。 138
表4-15 不同電解質型式CECD之其電致色變特性之結果。 139
附錄
附錄1 不同薄膜厚度下WO3薄膜之電流密度響應圖形:(a) 200 nm,(b) 390 nm,(c) 510 nm,(d) 560 nm。 140
附錄2 不同氧氣壓力下WO3薄膜之電流密度響應圖形:(a) none,(b) 1×10-4 Torr,(c) 5×10-4 Torr,(d) 1×10-3 Torr。 141
附錄3 不同著色電壓下WO3薄膜之電流密度響應圖形:(a) -2.9 V,(b) -3.1 V,(c) -3.3 V,(d) -3.5 V。 142
附錄4 不同著色電壓下CECD之電流密度響應圖形:(A)-1.1 V,(B)-1.2 V,(C)-1.3 V,(D)-1.4 V。 143
附錄5 不同電解質型式之CECD其電流密度響應圖形:(A)液態電解質(B)膠態電解質。 144
附錄6 不同薄膜厚度下WO3薄膜之ECD著褪色照片:(a) 200 nm,(b) 390 nm,(c) 510 nm,(d) 560 nm。 145
附錄7 不同沈積溫度下WO3薄膜之ECD著褪色照片:(a) RT,(b) 120℃,(c)180℃,(d) 240℃。 146
附錄8 不同氧氣壓力下WO3薄膜之ECD著褪色照片:(a) none,(b) 1×10-4 Torr,(c) 5×10-4 Torr,(d) 1×10-3 Torr。 147
附錄9 不同驅動電壓下WO3薄膜之ECD著褪色照片:(a) -2.9 V,(b) -3.1 V,(c) -3.3 V,(d) -3.5 V。 148
附錄10 不同變色層之ECD著褪色照片:(a) WO3變色層,(b) NiO變色層,(c) WO3與NiO互補變色層。 149
附錄11 不同著色電壓之CECD著褪色照片:(A)-1.1 V,(B)-1.2 V,(C)-1.3 V,(D)-1.4 V。 150
附錄12 膠態電解質之CECD記憶效應。 151
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