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研究生:李東曄
研究生(外文):Tung-Yeh Lee
論文名稱:直流磁控濺鍍系統沉積鎳鉻矽薄膜之研究
論文名稱(外文):A Study of Nickel-Chromium-Silicon thin films Deposited by DC magnetron sputtering system
指導教授:林明宏林明宏引用關係李英杰李英杰引用關係
指導教授(外文):Ming-Hong LinYing-Chieh Lee
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄應用科技大學
系所名稱:機械與精密工程研究所
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:98
語文別:中文
論文頁數:97
中文關鍵詞:電阻薄膜直流磁控濺鍍非晶質電阻溫度係數
外文關鍵詞:ResistanceThin filmDC Magnetron SputteringAmorphousTCR
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本實驗利用二極直流磁控濺鍍方法將Ni-Cr-Si電阻薄膜沉積於載玻片與氧化鋁基板上,利用FE-SEM、XRD、TEM等儀器分析載玻片上薄膜退火前與退火後表面之微結構之變化,搭配氧化鋁基板製作成薄膜電阻器。本研究討論固定濺鍍功率500 W下,不同沉積時間、濺鍍工作壓力及退火溫度參數對於電阻薄膜之顯微結構、電阻率、面電阻及電阻溫度係數彼此之影響關係。
由實驗結果顯示,初鍍膜結構利用FE-SEM觀察無明顯晶粒,而XRD檢測後均無繞射峰產生,但TEM擇區繞射有環狀繞射環及非晶繞射,故判斷初鍍膜為微結晶結構或非晶質結構;以ESCA檢測薄膜發現表面含氧的成份較內部高,而沉積於表面鎳、鉻、矽原子百分比比例約為36 %、31 %、33 %,沉積於內部鎳、鉻、矽原子百分比比例約為48 %、26 %、26 %;在固定工作壓力下,表面電阻值會隨沉積時間增加而降低,而固定沉積時間下,表面電阻值則隨工作壓力增加而增加,此材料沉積後之電阻率約為300~500 uΩ-cm。
經過退火溫度350 ℃/3h鍍膜表面利用FE-SEM觀察微結構有環狀微小結晶出現,以TEM檢測在工作壓力1.6×10-3 torr、沉積時間60 sec、退火溫度350 ℃/3h條件下有繞射點,但在XRD檢測下無繞射峰產生,以TEM檢測有繞射點出現,判斷有結晶出現,但其結晶性不強。不同濺鍍壓力、沉積時間經過退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃/3h、400 ℃/3h、450 ℃/3h、500 ℃/3h、550 ℃/3h、600 ℃/3h在XRD檢測下,發現沉積時間120 sec、退火600 ℃/3h後以XRD檢測有微小繞射峰產生,但此強度並不明顯。
電阻溫度係數隨退火溫度增加由負往正增加,沉積薄膜之厚度越薄相同退火溫度後其TCR越高,且TCR對於退火溫度變化越為顯著;薄膜之厚度越厚TCR往正值所需的退火溫度需越高,且TCR對於退火溫度變化較不敏感;沉積時間參數及工作壓力參數在退火後對於面電阻值及TCR的影響以沉積時間參數較為明顯。
The objective of this experiment is to make a series study of the Ni-Cr-Si thin film material which is fabricated on the glass and Al2O3 substrates by DC magnetron sputtering process. With the fixed sputtering power 500 W, several different deposition time, working pressure and annealing temperature parameters are investigated and tried to find the relationship between the microstructure and electric properties.
The results show that the amorphous structure or micro-crystal sturcture were observed on the surface morphology and microstructure by FE-SEM, XRD and TEM before annealing process. The composition amout of oxygen in the surface was found more than internal by ESCA check. Atomic percentage ratio of the deposition at the surface of nickel, chromium, silicon of approximately were 36 %, 31 %, 33 % and the internal ratio were 48 %, 26 %, 26 %. At the fixed working pressure parameter, the sheet resistance is decreased with increasing deposition time. At the fixed deposition time parameter, the sheet resistance is increased with increasing working pressure. The material resistivity is about 300~500 uΩ-cm after the various experimental checked.
After annealing temperature of 350 ℃/3h, the small crystal ring structure was found on the surface by using FE-SEM observation. In the condition of the working pressure 1.6×10-3 torr, deposition time 60 sec, annealing temperature 350 ℃/3h, the crystal structure was detected by TEM, but there is no diffraction peak produced by XRD checked.
The temperature coefficient resistance (TCR) is increasing with the annealing temperature increased from negative to positive. The thinner thickness film was annealed, the higher TCR was shown after the same anneling temperature. The thicker film was required for TCR to zero with the higher annealing temperature required, and the TCR of the thicker film is more stable than thinner film as the temperature increasing. The deposition time was the key parameter for the TCR results after annealing temperature.
目錄
摘要.................................................................I
Abstract..........................................................III
誌謝.................................................................V
目錄................................................................VI
表目錄..............................................................IX
圖目錄...............................................................X
第一章 緒論...........................................................1
1.1 前言 ............................................................1
1.2 研究動機與目的....................................................2
第二章 基礎理論與文獻回顧..............................................3
2.1 薄膜沉積成長理論..................................................3
2.1.1 成核成長現象................................................3
2.1.2 薄膜形成模式................................................5
2.2 薄膜電阻電性......................................................6
2.2.1 面電阻值...................................................6
2.2.2 電阻率(Resistivity)........................................7
2.2.3 電阻溫度係數(Temperature Coefficient Resistance)............8
2.2.4 薄膜電阻量測...............................................10
2.3 濺鍍............................................................16
2.3.1 物理濺鍍(Physical Sputtering).............................16
2.3.2 電漿......................................................17
2.3.3 輝光放電..................................................19
2.3.4 二極直流磁控濺鍍(DC Magnetron Sputtering)..................21
2.4 濺鍍製程參數對薄膜特性影響.........................................23
2.4.1 沉積時間..................................................23
2.4.2 工作壓力..................................................25
第三章 實驗方法......................................................27
3.1 研究方法與實驗流程設計............................................27
3.2 實驗材料........................................................30
3.2.1 靶材(Target)..............................................30
3.2.2 基材(Substrate)...........................................30
3.2.3 使用氣源..................................................30
3.2.4 實驗相關耗材...............................................30
3.3 實驗設備........................................................31
3.3.1 濺鍍系統..................................................31
3.3.2 退火系統..................................................31
3.4 實驗流程........................................................32
3.4.1 載玻片清洗.................................................32
3.4.2 電阻晶片製備...............................................32
3.4.3 濺鍍鎳鉻矽薄膜.............................................33
3.4.4 退火製程..................................................33
3.5 分析儀器........................................................35
3.5.1 化學分析電子儀(X-ray photoelectron spectroscopy:XPS)......35
3.5.2 X光繞射儀(X-ray Diffraction;XRD)..........................36
3.5.3 場發射型掃瞄式電子顯微鏡 (Field Emission Scanning Electron Microscopy;FE-SEM).................................................37
3.5.4 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy;TEM).....38
3.5.5 面電阻量測.................................................39
3.5.6 薄膜電阻量測...............................................40
3.5.7電阻溫度係數量測............................................40
第4章 結果與討論.....................................................41
4.1 沉積鎳鉻矽薄膜實驗................................................41
4.2 沉積時間(速度)對沉積鎳鉻矽薄膜之影響................................42
4.2.1 薄膜成長速率分析...........................................42
4.2.2 ESCA成份分析..............................................45
4.2.3 XRD分析...................................................48
4.2.4 FE-SEM分析................................................49
4.2.5 電性分析..................................................51
4.3 濺鍍工作壓力對沉積鎳鉻矽薄膜之影響..................................54
4.3.1 薄膜成長速率分析...........................................54
4.3.2 ESCA成份分析..............................................57
4.3.3 XRD分析...................................................60
4.3.4 FE-SEM分析................................................61
4.3.5 電性分析..................................................62
4.4 退火溫度對沉積鎳鉻矽薄膜之影響.....................................65
4.4.1 FE-SEM分析................................................65
4.4.2 XRD分析...................................................73
4.4.3 TEM分析...................................................76
4.4.4 電性分析..................................................80
第五章 結論..........................................................91
參考文獻 ...........................................................93

表目錄
表1-1 電阻合金膜面電阻與電阻溫度係數...................................2
表2-1 膜厚修正係數對應表.............................................12
表2-2 形狀修正係數之相對應比較........................................13
表2-3 探針與薄膜表面接觸之修正對應表..................................14
表4-1 各濺鍍參數沉積薄膜後表面及內部元素成份比較........................46
表4-2 各濺鍍參數沉積薄膜後表面及內部元素成份比較........................58

圖目錄
圖2-1 薄膜成核與成長示意圖............................................4
圖2-2 薄膜成長三種模式示意圖..........................................5
圖2-3 Ni80 wt%-Cr20 wt%薄膜電阻溫度係數隨溫度增加的關係.................9
圖2-4 Four Point Probe(四點探針)結構示意圖...........................12
圖2-5 四點探針針頭間隔距離示意圖......................................12
圖2-6 形狀修正係數示意圖.............................................13
圖2-7 探針與薄膜表面接觸之修正係數示意圖...............................14
圖2-8 Van Der Pauw(范德柏)法電阻結構.................................15
圖2-9 Van Der Pauw(范德柏)法電流與電壓流動示意圖......................15
圖2-10 不同壓力下所得電漿中氣體溫度與電子溫度關係圖......................18
圖2-11 輝光放電原理..................................................20
圖2-12 二極直流濺鍍示意圖.............................................22
圖2-13 磁控濺鍍法橫截面示意圖.........................................22
圖2-14 薄膜面電阻值隨膜厚增加而變化之關係圖.............................23
圖2-15 薄膜電阻率隨薄膜厚度增加而變化之關係圖...........................24
圖2-16 SiC薄膜沉積率隨工作壓力變化之關係圖..............................26
圖3-1 實驗方法示意圖................................................28
圖3-2 實驗流程圖 ...................................................29
圖3-3 連續式濺鍍系統示意圖...........................................31
圖3-4 電阻晶片樣品圖................................................32
圖3-5 退火升溫曲線圖................................................34
圖3-6 X-光光電子能譜儀..............................................35
圖3-7 X-光繞射儀....................................................36
圖3-8 場發式掃描電子顯微鏡...........................................37
圖3-9 場發射型穿透式電子顯微鏡........................................38
圖3-10 四點探針量測..................................................39
圖3-11 矽油爐示意圖..................................................40
圖4-1 固定濺鍍功率、工作壓力下,不同沉積時間沉積之厚度...................43
圖4-2 固定濺鍍功率、工作壓力下,不同速度之沉積率........................44
圖4-3 不同沉積時間條件下,薄膜表面及內部Ni/Cr/Si/O成份比較..............47
圖4-4 不同沉積時間條件下,薄膜表面及內部Ni/Cr/Si成份比較................47
圖4-5 三組工作壓力於不同沉積時間條件下沉積薄膜XRD圖.....................48
圖4-6 三組工作壓力於不同沉積時間條件下薄膜表面微結構比較.................50
圖4-7 三組工作壓力於不同沉積時間條件下表面阻抗比較......................52
圖4-8 工作壓力1.6x10-3 torr下,於不同沉積時間條件下電阻率比較...........53
圖4-9 沉積時間60 sec條件下,不同工作壓力所沉積之薄膜厚度................55
圖4-10 沉積時間60 sec條件下,不同工作壓力沉積薄膜之沉積率................56
圖4-11 不同工作壓力條件下,薄膜表面及內部成份Ni/Cr/Si/O比較..............59
圖4-12 不同工作壓力條件下,薄膜表面及內部成份Ni/Cr/Si比較................59
圖4-13 三組沉積時間於不同工作壓力條件下沉積薄膜XRD圖.....................60
圖4-14 三組沉積時間於不同工作壓力條件下薄膜表面微結構比較.................61
圖4-15 三組沉積時間於不同工作壓力條件下表面阻抗比較......................63
圖4-16 沉積時間60 sec下,於不同工作壓力條件下電阻率比較..................64
圖4-17 不同沉積時間(30 sec、60 sec、90 sec)及工作壓力(0.8x10-3 torr 1.6x10-3 torr、3.3x10-3 torr)沉積九種鍍膜條件.........................66
圖4-18 九種鍍膜條件(K1~K9)退火處理270 ℃/3h後表面微結構比較.............67
圖4-19 九種鍍膜條件(K1~K9)退火處理310 ℃/3h後表面微結構比較.............68
圖4-20 九種鍍膜條件(K1~K9)退火處理350 ℃/3h後表面微結構比較.............69
圖4-21 K4鍍膜條件退火後表面微結構比較.................................70
圖4-22 K5鍍膜條件退火後表面微結構比較.................................71
圖4-23 K6鍍膜條件退火後表面微結構比較.................................72
圖4-24 工作壓力1.6x10-3 torr、沉積時間30 sec下,退火後XRD圖............74
圖4-25 工作壓力1.6x10-3 torr、沉積時間60 sec下,退火後XRD圖............74
圖4-26 工作壓力1.6x10-3 torr、沉積時間120 sec下,退火後XRD圖...........75
圖4-27 三種濺鍍工作壓力及沉積時間退火條件600 ℃/3h之XRD圖................75
圖4-28 沉積時間60 sec,工作壓力1.6×10-3 torr未退火之TEM影像............77
圖4-29 沉積時間60 sec,工作壓力1.6×10-3 torr未退火之TEM影像............78
圖4-30 沉積時間60 sec,工作壓力1.6×10-3 torr退火350 ℃/3h後之TEM影像....79
圖4-31 三組工作壓力,不同沉積時間條件下退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃/3h後表面阻抗比較.........................................................81
圖4-32 三組沉積時間,不同工作壓力條件下退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃/3h後表面阻抗比較.........................................................82
圖4-33 結晶化過程TCR變化.............................................85
圖4-34 不同沉積時間、不同工作壓力條件下退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃/3h後於125 ℃下量測之TCR..................................................88
圖4-35 沉積時間(30sec、60sec、120sec)條件下退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃/3h後與TCR(125 ℃)之影響...........................................89
圖4-36 工作壓力(0.8x10-3 torr、1.6x10-3 torr、3.3x10-3 torr)條件下,退火270 ℃/3h、310 ℃/3h、350 ℃C/3h後與TCR(125 ℃)之影響.................90
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