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研究生:廖佩涵
研究生(外文):Pei-HanLiao
論文名稱:合成貴金屬奈米粒子-中孔洞氧化矽複合材料之合成與SERS應用
論文名稱(外文):The Synthesis and SERS Applications of Noble Metal Nanoparticles@Mesoporous Silica Composite Materials
指導教授:林弘萍
指導教授(外文):Hong-Ping Lin
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學系碩博士班
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:98
語文別:中文
論文頁數:68
中文關鍵詞:中孔洞金奈米SERS
外文關鍵詞:mesoporousgoldSERS
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本論文以明膠為模版合成中孔洞氧化矽貫穿全文並且分為三部分,其中包覆不同奈米粒子而產生不同應用領域。第一部分為中孔洞氧化矽包覆金奈米與其在SERS上的應用。第二部份為中孔洞氧化矽包覆鹵化銀及其實驗過程中的現象探討。第三部份是以高量明膠合成出分散性高的中孔洞氧化矽球與其具備光晶行為進行探討。
第一部分:含貴重金屬奈米粒子的中孔洞氧化矽材
明膠是一種毒性低、生物相容性高、易分解且價格低廉的高分子,符合綠色化學的概念。此外,明膠富有可產生氫鍵的官能基,是奈米粒子絕佳的保護劑,所以在此部分實驗明膠扮演兩種角色,一是奈米金屬的保護劑,另一是氧化矽的有機模板。相同合成方式可應用在多種不同金屬上,本實驗包含金及鉑,所合成出的奈米粒子小且不易聚集,在氧化矽中的分散度極高。此外,包覆貴金屬奈米粒子的中孔洞氧化矽材在金黃色葡萄球菌的SERS上增顯也有顯著功效。
第二部份:鹵化銀包覆在中孔洞氧化矽材中
光催化是近年來非常熱門的研究領域,鹵化銀對光的敏感性可應用在降解或殺菌方面,是值得探討的議題。本實驗以明膠當做保護劑,以沉澱法加入不同鹽類當做沉澱劑合成鹵化銀奈米粒子,並以中孔洞氧化矽包覆。實驗中探討不同氧去除鹵化銀方式得到的實驗結果,並且發現水熱過程後會產生特殊中孔洞氧化矽構形。此外以不同矽源合成中孔洞氧化矽包覆鹵化銀得到的實驗結果也是本章節探討的重點。
第三部份:合成高分散性之中孔洞氧化矽球
本章節以較高量的明膠當作有機模板,以簡單的實驗步驟即可合成出顆粒小且分散度高的中孔洞氧化矽球,當氧化矽球經過堆積排列後,會產生光子晶體的行為,且不同粒徑尺寸的氧化矽球可呈現出不同的顏色。此外,以硝酸合成會產生有別於其他酸源合成出的氧化矽球,並且在?燒之後會有大孔洞產生。

Green chemistry has received considerable attention in recent years, using benign nature sources as reagents to synthesize practical materials have become more ideal. Gelatin a natural polymer is denatured collagen. Due to many amino-functional groups, gelatin can attach to surface of different materials via hydrogen bonds that makes gelatin a superior protector. Most important, gelatin is a nontoxic, highly biocompatible and low cost reagent, which demonstrates its promising applications in materials synthesis.
From our previous reports, mesoporous silicas were facilely prepared by using gelatin as organic templates and sodium silicate as silica precursor at proper pH. In this study, we also use the gelatin as a protecting agent for nanoparticles. With similar synthetic procedures, the mesoporous silica containing different metal nanoparticles and silver halides were prepared. In addition, gelatin can also be used as template to get high-yield mesoporous silica spheres in a narrow particle-size distribution under a environmental friendly synthetic condition.
In practical applications, the mesoporous silicas containing gold and platinum nanoparticles were used in the surface enhanced Raman scattering (SERS) applications. The mesoporous silicas containing silver halide nanoparticles is able to be potential photo-catalyst. The highly dispersed silica spheres displayed photonic crystal characters.

第一章 緒論……………………………………………………………1
1.1 中孔洞氧化矽材料之發展……………………………………………1
1.1.1 中孔洞的定義………………………………………………………1
1.1.2 主要研究範疇………………………………………………………2
1.2 奈米材料的介紹…………………………………………………… 4
1.2.1 奈米效應………………………………………………………………5
1.2.2 製備奈米粒子的…………………………………………………………6
1.3 矽酸鹽之介紹………………………………………………………………7
1.4 TEOS的基本概念…………………………………………………………9
1.5 明膠的介紹………………………………………………………………11
1.5.1 綠色化學……………………………………………………………12
1.6 光子晶體(Photonic Crystals)......................13
1.6.1 光子晶體的應用…………………………………………………………14
1.7 表面增強拉曼光譜之簡介…………………………………………15
第二章 實驗部份…………………………………………………………………16
2.1 實驗藥品……………………………………………………………………16
2.2 實驗合成步驟………………………………………………………………17
2.2.1 含貴重金屬奈米粒子的中孔洞氧化矽材………………………………17
2.2.2 鹵化銀包覆在中孔洞氧化矽材中……………………………………18
2.2.3 合成高分散性之中孔洞氧化矽球………………………………………19
2.3 鑑定儀器……………………………………………………………………20
2.3.1 穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy, TEM)……………20
2.3.2 紫外光-可見光光譜儀(UV-vis spectrm)……………………………………20
2.3.3 氮氣等溫吸附-脫附測量(N2 adsorption/desorption isotherm)………………21
2.3.4 X-射線粉末繞射光譜(S-Ray Powder Diffraction, XRD)………………………21
2.3.5 拉曼光譜…………………………………………………………………22
第三章 含貴重金屬奈米粒子的中孔洞氧化矽材………………………………23
3.1 實驗動機與目的……………………………………………………………24
3.2 合成不同濃度的金奈米包覆在中孔洞氧化矽材中……………………25
3.3 在不同pH值環境下還原金奈米……………………………………………28
3.4 冷凍處理後的金奈米………………………………………………………30
3.5 合成不同濃度的鉑奈米包覆在中孔洞氧化矽材中……………………34
3.6 貴重金屬應用在拉曼光譜增顯…………………………………………36
3.6.1 表面增顯拉曼(SERS)檢測過程………………………………………37
3.6.2 以中孔洞氧化矽當作基材的優勢……………………………………38
3.6.3 金奈米應用在SERS訊號的增顯………………………………………39
3.6.4 鉑奈米應用在SERS訊號的增顯………………………………………43
第四章 鹵化銀包覆在中孔洞氧化矽材中……………………………………45
4.1 實驗動機與目的……………………………………………………………45
4.2 實驗結果與討論……………………………………………………………45
4.2.1 以中孔洞氧化矽材包覆鹵化銀粒子……………………………………46
4.2.2 以硫代硫酸鈉洗去鹵化銀………………………………………………48
4.2.3 合成不同濃度氯化銀包覆在中孔洞氧化矽材………………………50
4.2.4 以TEOS當作氧化矽源合成鹵化銀包覆在中孔洞氧化矽材…………51
第五章 合成高分散性之中孔洞氧化矽球………………………………………53
5.1 實驗動機與目的……………………………………………………………53
5.2 實驗結果與討論…………………………………………………………53
5.2.1 探討有機物和無機物的比例………………………………………54
5.2.2 改變酸源…………………………………………………………………55
5.2.3 以硝酸合成並改變有機物與無機物的比例……………………………56
5.2.4 以硝酸合成並以不同pH值為變因………………………………………58
5.2.5 以硝酸合成並探討溫度對系統影響……………………………………60
5.2.6 以硝酸合成並探討鹽類效應的影響……………………………………61
5.2.7 輔助鑑定…………………………………………………………………63
第六章 總結論……………………………………………………………………65
參考文獻……………………………………………………………………………67
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