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研究生:王彥復
研究生(外文):Yan-Fu Wang
論文名稱:含1,3,5-三甲基硫吡啶基-2,4,6-三甲基苯與3,6-二氯基-1,2,4,5–四硫吡啶基苯之金屬配位聚合物的合成、結構解析以及性質量測
論文名稱(外文):Synthesis, Structures and Properties of Metal Coordination Polymers with 1,3,5-tris-(4-pyridylsulfanylmethyl)-2,4,6-trimethylbenzene and 3,6-difluoro-1,2,4,5-tetra(4-pyridylsulfenyl)benzene
指導教授:王志傑王志傑引用關係
指導教授(外文):Chih-Chieh Wang
學位類別:碩士
校院名稱:東吳大學
系所名稱:化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:98
語文別:中文
論文頁數:168
中文關鍵詞:配位聚合物超分子聚合物金屬有機骨架熱穩定性
外文關鍵詞:coordination polymersupramolecularmetal-organic frameworkthermal stability
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本篇論文之研究主題為利用一般傳統合成法合成具有超分子結構的混配基金屬錯合物,利用紅外線光譜儀(IR)、元素分析儀(EA)、X光單晶繞射儀(X-Ray) 來做化合物性質上的量測和結構上的鑑定。本實驗所使用的有機配基包括:1,3,5-tris(4-pyridylsulfanylmethyl)-2,4,6-trimethyl-benzene (tpsmb),3,6-difluoro-1,2,4,5-tetra(4-pyridylsulfenyl)benzene [BF2(SPy)4],含氮的potassium thiocyanate (KSCN),sodium azide (NaN3),以及含氧的 terephthalic acid (Na2BDC),成功的合成出四個系列的混配基金屬錯化物:

(一) {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞ (1)
{[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞ (2)
(二) {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H&;not;5OH}∞ (3)
(三) {[M(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞ (M=Co(4), Zn(5), Ni (6))
{[M(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞ (M=Mn(7),Cd (8))
(四) {[Zn(BF2(SPy)4)0.5(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞ (9)

在第一系列中有兩個化合物,在化合物(1)中,中心金屬離子Zn (II) 與配基tpsmb和NCS上的氮原子配位形成四配位近似正四面體的配位環境,在此化合物中金屬與金屬間藉由tpsmb為架橋配基而形成一維無限延伸波浪梯子狀的結構,其中再藉由氫鍵弱作用力穩定整個架構而形成以 ABAB 堆積方式的三維超分子骨架化合物。化合物(2)的中心金屬Cd (II) 與配基 tpsmb 以及 NCS 上的氮原子和配位水配位形成六配位近似正八面體的配位環境,此化合物中金屬與金屬間藉由 tpsmb 做架橋配基連結形成一個二維波浪蜂窩狀的結構,然而在層與層之間則是藉由氫鍵弱做例來穩定整個結構形成一個 ABAB 堆積方式的三維金屬有機超分子骨架化合物。在結構中還有溶劑分子乙醇存在於孔洞之中。
第二系列中的化合物(3),中心金屬離子Co (II) 與配基 tpsmb 和 N3 上的氮原子和配位水配位形成六配位近似正八面體的配位環境,在此化合物中金屬與金屬間藉做為架橋配基的tpsmb以及N3 連結成成一個二維平面的網狀結構,層與層間藉由氫鍵弱作用力來穩定其結構形成一個以AAA堆積方式的三維金屬有機超分子配位聚合物。在其結構中還有客體的乙醇分子存在於結構的孔洞之中。
第三系列的化合物中,在相同的條件下合成出了五個為同結構的化合物,化合物中的中心金屬離子與配基 BF2(SPy)4 上的氮原子以及BDC的氧原子配位形成六配位近似正八面體的配位環境,而金屬與金屬間藉由 BF2(SPy)4 和 BDC 做為架橋配基形成二維平面的網狀結構,層與層之間藉由π–π堆積作用力和氫鍵弱作用力穩定其架構向第三個方向做延伸形成三維的金屬有機超分子聚合物。其中在此五個化合物中皆有客體的溶劑分子存在於孔洞之中,在 化合物(4)、(5)和(6)中存在的是甲醇與水分子,而在化合物(7)和(8)中則只有甲醇分子存在其孔洞中。
第四系列的化合物中,中心金屬離子Zn (II) 與BF2(SPy)4 上的氮原子、C4O4的氧原子以及一個配位水形成六配位近似正八面體的配位環境,金屬與金屬間藉由C4O4連結形成二維平面層狀結構再藉由BF2(SPy)4作為架橋配基向三維做延伸進而形成三維無限延伸的金屬有機骨架配位聚合物,在結構中有客體的甲醇分子存在其中。
本論文中,將會詳細的探討實驗合成方法、結構組成,並且利用熱重分析儀來研究其熱穩定性和溶劑循環吸脫附性質,並藉由in-situ X-Ray粉末繞射儀來觀察金屬錯合物在不同溫度下的結構變化,再利用比表面積氣體吸附儀來探討其具孔洞的化合物中的氣體吸脫附的性質。
本文之圖表目錄 Ⅵ
附錄之圖表目錄 Ⅹ
中文摘要 1
第一章 緒論 4
1-1 前言 4
1-2 配位基簡介 13
1-2.1 Tpsmb 13
1-2.2 BF2(SPy)4 15
1-2.3 KSCN 16
1-2.4 NaN3 17
1-2.5 Na2BDC 18
1-2.6 H2C4O4 19
1-3 研究方法 21
1-4 研究方向及成果 30
第二章 含Tpsmb和NCS的金屬錯化合物之結構解析與性質量測 31
2-1 實驗合成步驟 31
2-1.1 {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞的合成與鑑定 32
2-1.2 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞的合成與鑑定 33
2-2 晶體數據之收集與處理 34
2-2.1 {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞晶體數據之收集與處理 34
2-2.2 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞晶體數據之收集與處理 35
2-3 結果與討論 36
2-3.1 實驗合成 36
2-3.2.1 {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞結構解析 37
2-3.2.2 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞結構解析 42
2-3.3 熱重分析 48
2-3.3.1 {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞之熱分析 48
2-3.3.2 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞之熱分析 49
2-3.3.3 熱分析總結 50
2-3.4 In-situ X-ray粉末繞射實驗 51
2-3.4.1 {[Zn1.5(tpsmb)(NCS)3]}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 51
2-3.4.2 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 52
2-3.5 溶劑分子吸脫附實驗 53
2-3.5.1 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞之溶劑吸脫附實驗 53
2-3.6 氣體分子吸脫附實驗 54
2-3.6.1 {[Cd(tpsmb)(NCS)2(H2O)]•C2H5OH}∞之氮氣吸脫附實驗 54
第三章 含Tpsmb和N3的金屬錯化合物之結構解析與性質量測 55
3-1 實驗合成步驟 55
3-1.1 {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H5OH}∞的合成與鑑定 56
3-2 晶體數據之收集與處理 57
3-2.1 {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H5OH}∞晶體數據之收集與處理 57
3-3 結果與討論 58
3-3.1 實驗合成 58
3-3.2 {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H5OH}∞結構解析 59
3-3.3 熱重分析 65
3-3.3.1 {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H5OH}∞之熱分析 65
3-3.3.2 熱分析總結 66
3-3.4 In-situ X-ray粉末繞射實驗 67
3-3.4.1 {[Co(tpsmb)(N3)2]•2C2H5OH}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 67
第四章 含BF2(SPy)4和BDC的金屬錯化合物之結構解析與性質量測 68
4-1 實驗合成步驟 68
4-1.1 {[Co(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞的合成與鑑定 69
4-1.2 {[Zn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞的合成與鑑定 70
4-1.3 {[Ni(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞的合成與鑑定 71
4-1.4 {[Mn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞的合成與鑑定 72
4-1.5 {[Cd(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞的合成與鑑定 73
4-2 晶體數據之收集與處理 74
4-2.1 {[Co(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞晶體數據之收集與處理 74
4-2.2 {[Zn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞晶體數據之收集與處理 75
4-2.3 {[Ni(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞晶體數據之收集與處理 76
4-2.4 {[Mn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞晶體數據之收集與處理 77
4-2.5 {[Cd(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞晶體數據之收集與處理 78
4-3 結果與討論 79
4-3.1 實驗合成 79
4-3.2.1 {[M(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]}∞結構解析 80
4-3.3熱重分析 90
4-3.3.1 {[Co(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O)}∞之熱分析 90
4-3.3.2 {[Zn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O)}∞之熱分析 91
4-3.3.3 {[Ni(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O)}∞之熱分析 92
4-3.3.4 {[Mn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞之熱分析 93
4-3.3.5 {[Cd(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•4CH3OH}∞之熱分析 94
4-3.3.6 熱分析總結 95
4-3.4 In-situ X-ray粉末繞射實驗 96
4-3.4.1 {[Co(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 96
4-3.4.2 {[Zn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 97
4-3.4.2 {[Ni(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 98
4-3.4.2 {[Mn(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 99
4-3.4.2 {[Cd(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 100
4-3.5 氣體分子吸脫附實驗 101
4-3.5.1 {[Co(BF2(SPy)4)(BDC)(H2O)2]•2CH3OH•2H2O}∞之氮氣吸脫附實驗 101
第五章 BF2(SPy)4和C4O4的金屬錯化合物之結構解析與性質量測 102
5-1 實驗合成步驟 102
5-1.1 {[Zn(BF2(SPy)4)(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞的合成與鑑定 103
5-2 晶體數據之收集與處理 104
5-2.1 {[Zn(BF2(SPy)4)(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞晶體數據之收集與處理 104
5-3 結果與討論 105
5-3.1 實驗合成 105
5-3.2 {[Zn(BF2(SPy)4)(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞結構解析 106
5-3.3 熱重分析 110
5-3.3.1 {[Zn(BF2(SPy)4)(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞之熱分析 110
5-3.3.2 熱分析總結 111
5-3.4 In-situ X-ray粉末繞射實驗 112
5-3.4.1 {[Zn(BF2(SPy)4)(H2O)(C4O4)]•CH3OH}∞之In-situ X-ray粉末繞射實驗 112
第六章 總結 113
6-1結論 113
6-2 未來的展望 114
參考文獻 115
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13. 含4,4'-dipyridyldisulfide與含氧配基之金屬配位聚合物的合成,結構解析與性質量測
14. 含錳、鎘金屬離子與Tetrazole配位聚合物之自組裝合成與性質鑑定研究
15. 含有雙嘧啶二胺配基之金屬錯化物合成,結構特性以及磁性性質。
 
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