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研究生:劉昱宏
研究生(外文):Liu,Yuhung
論文名稱:Mn3-xFexO4(x<2)陶鐵磁薄膜之結構與磁性探討
論文名稱(外文):Structure and Mangnetic Properties of Mn3-xFexO4(x<2)Thin Films Grown By Molecular Beam Epitaxy
指導教授:陳恭陳恭引用關係
指導教授(外文):Chern,Gung
口試委員:李元堯門福國
口試委員(外文):Li,YuanyaoMen,Fukwo
口試日期:2011-06-16
學位類別:碩士
校院名稱:國立中正大學
系所名稱:物理學系暨研究所
學門:自然科學學門
學類:物理學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:75
中文關鍵詞:尖晶石氧化物
外文關鍵詞:spinel
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尖晶石陶鐵磁氧化物具有豐富的電磁性質以及半金屬的特性而受到廣泛的注意的注意,然而多數的研究集中於塊材的討論,而薄膜由於具有介面和應力效應等特徵,研究上發現薄膜與塊材在結構與磁性上有所差異,且鑒於未來應用發展多以薄膜材料為主,故選擇成長薄膜系統,而近年來Mn3O4在低溫同樣被量測到有磁場誘發其介電常數改變的效應,這種效應的產生也是由非線性結構(noncollinear)及其異常的螺旋結構。這些螺旋態自旋結構來自鐵氧體中A sites和B sites離子的耦合作用。
本篇論文中,使用分子束磊晶系統在MgO(001)及MgO(011) 、MgO(111)基板上成長Mn3-xFexO4(x=0.3、0.6、1.5、2)薄膜,由於Jahn-Teller效應,在常溫時Mn3O4是長方體的陶鐵磁性尖晶石氧化物,陶鐵磁相變溫度(Tc)約為43K,由於自旋排列並非線性以至於在低溫時,磁矩間存在短距離有序態。以Fe取代Mn將有提高Tc以及減少短距離有序態的效果。此外薄膜結構由於成長環境的限制以及基板效應,有引發特殊表面形貌以及異常於塊材的電磁性質。

其結構與磁性分析的重要結果包括:(1) X光繞射分析的結果顯示,由於Mn3O4為長方體正尖晶石氧化物,隨著摻雜Fe的比例增加,晶格形狀從長方體逐漸轉變為Fe3O4逆尖晶石氧化物,估計在x~1.6時為正方體。 並且可由XRD繞射結果得知其成長的方向,並且與SEM搭配(2)透過SEM AFM表面分析的結果,在薄膜表面觀察到皺化現象,其成因是要降低表面能,可以得知其薄膜成長,會選擇能量較低的面磊晶,並且與XRD搭配可以推論其表面形貌與晶格的方向性有關,MgO基板的(001)、(011)和(111)基板皆具有高度對稱性,但表面的電荷分佈使他們形成極性Polar面,薄膜在表面希望能夠形成能量較低更穩定的非極性Unpolar狀態。有文獻指出Mn3O 4在(1 0 15)為沒有極性的面,但實驗結果顯示在(001)、(011)和(111)基板上的皺化形貌,分別以面形成不規則片狀、島狀和角錐形貌。(3) 在磁性的研究上,我們分別改變溫度或改變磁場量測磁化強度的大小,摻雜Fe會導致樣品的磁化強度從0.9 μb略呈線性地增加到4 μb。
(4) 當x=0到x=0.3,居禮溫度從43K升到290 K,其主要原因可能為Fe-O-Fe間的交換能較Mn-O-Mn強,使得JAB與JBB之間形成線性排列 (5) 從M(T)的測量發現場冷與零場冷兩種路徑在溫度低於Tirr會產生不可逆的行為,造成這種差異的主因與量測時樣品在初始狀態的磁疇結構有關。(6) 零場冷的M(T)曲線會出現峰值,對應到的溫度Tp會隨著外加場越大越往低溫移動,這種趨勢也可以從起始曲線觀察到類似的現象,推論是由磁疇壁釘扎效應所致。


The growth and characterizations of spinel oxide films, such as Fe3O4 and ferrites, have been broadly studied over the past 20 years. However, most previous work focused on cubic spinel oxides with a relatively high ferrimagnetic transition temperature. In this thesis, we fabricated pure Mn3O4 and a series of Fe substituted Mn3O4 films by molecular beam epitaxy and did detail structural and magnetic characterizations of these
films

Mn3O4 has tetragonal symmetry and the ferrimagnetic transition
temperature (Tc ~ 43 K) is relatively low. The low Tc of Mn3O4
from spiral spin configuration which is fundamentally different from the collinear spin configuration in Fe3O4. The experiment results show that the growth mode of these films is very different from that of the cubic spinel. The most pronounced feature is the observation of nanometer scale facets on different substrate.


Main results include:

(1)Crystalline structure and surface morphology
a. XRD results demonstrate that thin films on substrate MgO(100), and (110) are single crystal. The structure of Mn3-xFexO4 thin films undergoes a transition from a tetragonal spinel to cubic structure as x increasing. An extrapolation of the lattice parameters estimated that structure turned into cubic completely at x~1.6.

b. Observes surface facets with different shape depending on the orientation of the substrate by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy(AFM). The facet on the (001) plane was like truncated-pyramids and tetrahedrons, on the (101) plane was slender islands and on the (111) plane was triangular pyramid. We infer to
a [1 0 15] plane is the lowest energy plane that facets prefer to become
and calculate angles between facets and substrate about 6~10o



(2) Magnetic characterizations
Use PPMS to measure Mn3-xFexO4 magnetism , The magnetic measurement shows that the spontaneous magnetization of Mn3O4 is 1.59μB. Doping of Fe increase the magnetization and the spontaneous magnetization becomes 4.1μB when x=3.
As doping ,cation Fe3+ tends to occupy mainly the B spinel site lead to
the strong interaction in Mn-O-Fe bonds and decrease the canting angle,
Curie temperature increase from 44 K to 295K when x=0.5 .
In M(T) results, zero field cooled (ZFC)and field cooled(FC) magnetization show magnetic irreversibility below Tirr. The difference comes from the domain structure in initial state and mapping the H-T phase diagram using Hc, Tp and Tirr, the magnetism exhibits different behaviors at three different phases.

目 錄
第一章 前言 1
第二章 理論背景 4
2-1.陶鐵磁性物質(ferrimagnetic materials)及尖晶石(Spinel)結構 4
尖晶石結構內的陽離子分布種類 6
2-2. Jahn-Teller效應與尖晶石結構中陽離子分布的關係 7
2-3 尖晶石表面與皺化與表面能的關係 9
第三章 實驗 15
3.1分子束磊晶系統 15
3.2實驗步驟 18
第四章 結果與討論 20
4-1 X光繞射分析結構變化及陽離子分布 20
4-1-1 Jahn-Tellar Effect 21
4-1-2陽離子分布 22
4-2表面形貌分析與討論 28
4-2-1皺化與表面能 29
4-2-2 Fe/Mn 離子比例對皺化的影響 31
4-2-3薄膜厚度對皺化的影響 49
4-3磁性量測結果與討論 50
4-3-1 M-H 結果 51
4-3-2 MT結果 57
4-4磁性相關探討 62
第五章 結論 69
References 71


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