臺灣博碩士論文加值系統

牙科領域中，陶瓷因為具有美觀性、高強度以及良好的生物相容性，因此廣泛的受到重視。其中，釔安定氧化鋯(Y-TZP)就因具有耐高溫，熱傳導率低，化學穩定性佳和高破壞韌性，加上有好的生物相容性和機械性質，使其適合於牙科全瓷修復物。近年來，牙科全瓷修復物結合電腦輔助設計/電腦輔助製造(CAD/CAM)技術來取代傳統製造技術。由於色澤更接近自然牙齒、以及加工時間減少，全瓷材料的使用越來越受歡迎。但是，CAD/CAM切削所殘留的廢料，也因為其化學穩定性和耐高溫，不易於作為廢棄物焚化或處置。
在本研究中，將牙科氧化鋯全瓷瓷塊(Cercon® )加工後之粉末進行回收，冺用滾筒式和行星式2 種球磨方式，分冸球磨不同時間，評估燒結溫度對回收粉末機械性質的影響。另一方面將回收粉末添加黏結劑（PVA），評估其對切削加工和機械性質的影響。實驗結果顯示：回收粉末的顆粒大小(中位粒徑) D50= 24.7 μm。經過2 種球磨，皆可以產生較細的粉末顆粒，行星式球磨15 分鐘後D50= 4.53 μm，滾筒式球磨9 小時後D50= 8.58 μm。XRD結果顯示，所有回收粉末緻密燒結後皆以正方相(t-ZrO2)存在，而預燒結瓷塊是由單斜相(m-ZrO2)和正方相(t-ZrO2)兩者共存。在機械性質方面，燒結溫度1400 ℃比1300 和1350 ℃，具有較好的機械性能。添加2 %黏結劑的機械性質與加工性比不添加的原始回收粉末來的好。

All-ceramic dental restorations are attractive to the dental community because of their aesthetics, higher strength, and excellent biocompatibility. Recently, Yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) has been characterized by its high thermal resistance, low thermal conductivity, chemical stability, and high fracture strength. Y-TZP is a high-performance material with excellent biocompatibility and mechanical properties, which render it suitable for restorative dentistry. The combination of Y-TZP ceramics and the CAD/CAM (computer-aided design/computer-aided manufacturing) process has become an increasingly popular alternative to traditional manufacturing techniques. However, the milling dusts and the residual blocks produced in the manufacturing process are environmentally unfriendly. The intrinsic excellent chemical stability and thermal stability do not allow the waste to be incinerated or suitable for normal waste disposal.
In this study, the recycled dental all-ceramic (Cercon® ) powder was milled by traditional ball-milling and planetary ball-milling with different duration. Some binder (PVA) was also added to the recycled powder to evaluate its effects on machining and mechanical properties. The results revealed that both these two ball-milling procedures produced finer particle. The particle size (D50) of original recycled powder is 24.7 μm. After planetary ball milling for 15 minutes, the particle size (D50) reduces to 4.53 μm, and 8.58 μm after the traditional ball milling for 9 hours. The XRD results showed that all the sintered recycled powder is tetragonal phase (t-ZrO2), while the pre-sintered blocks are monoclinic (m-ZrO2) and tetragonal (t-ZrO2). Furthermore, the best mechanical properties happened when the recycled powder sintered at 1400℃. Finally, adding 2% PVA binder would promote the machining and mechanical properties.

中文摘要 I
ABSTRACT III
目錄 V
圖目錄 VIII
表目錄 XI
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 4
第二章 理論基礎 8
2.1 牙科全瓷系統(CAD / CAM) 8
2.2 全瓷冠與一般瓷牙冠製程之比較 12
2.3 氧化鋯陶瓷的基本性質 14
2.4 球磨原理 17
2.5 黏結劑 21
第三章 實驗材料與方法 23
3.1 實驗流程 23
3.2 回收粉末備製 25
3.3 試片備製 27
3.4 燒結 29
3.5 材料分析 30
3.5.1 粒徑分布分析 30
3.5.2 顯微結構觀察 31
3.5.3 XRD相分析 31
3.5.4 密度量測 32
3.5.5 切削加工性評估 32
3.5.6 維氏硬度測試 36
3.5.7 三點彎曲強度測試 37
第四章 結果與討論 39
4.1 回收粉末性質分析 39
4.1.1 回收粉末之粒徑分析 39
4.1.2 回收粉末之成分 39
4.2 球磨方式對回收粉末之影響 45
4.2.1 球磨後粉末之粒徑分析 45
4.2.2 球磨後粉末之顯微結構觀察 48
4.2.3 球磨後粉末之XRD相分析 53
4.3 燒結溫度對回收粉末之影響 54
4.3.1 物理性質分析 54
4.3.2 機械性質分析 56
4.3.4切削試驗評估 63
4.4 黏結劑對回收粉末之影響 67
4.4.1物理性質分析 67
4.4.2機械性質分析 68
4.4.3微結構觀察 70
4.4.4切削試驗評估 72
第五章 結論 75
第6 章 建議 76
參考文獻 77

圖1.1 CAD/CAM切削加工所產生的牙科全瓷廢料粉末 7
圖2.1牙科修復物系統製作步驟圖【19】 11
圖2.2 hydrothermal使粉末顆粒細化步驟圖 15
圖2.3氧化鋯的三個同素異構體【26】 16
圖2.4球磨內磨球與粉末隨不同轉速的三種狀態【29】 18
圖2.5 攪動球磨機結構示意圖【29】 20
圖2.6震動球磨機結構示意圖【29】 20
圖3.1實驗流程圖 24
圖3.2乾壓成型示意圖 28
圖3.3回收粉末陶瓷塊材 28
圖3.4燒結溫度示意圖 29
圖3.5粒徑分析儀 30
圖3.6切削機台示意圖 33
圖3.7切削路徑示意圖 34
圖3.8模擬前牙切削路徑示意圖 35
圖3.9維克氏硬度測試示意圖 37
圖3.10三點彎曲強度測試示意圖 38
圖4.1回收粉末之粒徑分析 40
圖4.2 SEM觀察回收粉末 40
圖4.3 Cercon CAD/CAM切削加工之刀具 41
圖4.4 EDS分析回收粉末元素成分 41
圖4.5 XRD分析回收粉末結晶相(A)預燒結溫度(B)緻密燒結溫度 43
圖4.6 OM觀察切削刀具表面 (A)(B)(C)切削前、(a)(b)(c)切削後 44
圖4.7回收粉末經不同球磨時間之粒徑分佈(A)滾筒式球磨(B)行星式球磨 47
圖4.8 SEM觀察回收粉末經滾筒式球磨不同時間之粉末形態 49
圖4.9 SEM觀察回收粉末經行星式球磨不同時間之粉末形態 50
圖4.10 SEM觀察回收粉末經滾筒式球磨不同時間之邊緣凝聚現象 51
圖4.11 SEM觀察回收粉末經行星式球磨不同時間之邊緣凝聚現象 52
圖4.12回收粉末經球磨不同時間之XRD相分析 53
圖4.13不同球磨時間及溫度對回收粉末的密度分析(A)滾筒式球磨(B)行星式球磨 55
圖4.14不同球磨時間及溫度對回收粉末的三點彎曲強度分析(A)滾筒式球磨(B)行星式球磨 57
圖4.15不同球磨時間及溫度對回收粉末的硬度分析(A)滾筒式球磨(B)行星式球磨 59
圖4.16 SEM觀察經滾筒式球磨不同時間及溫度對回收粉末晶粒大小的影響 61

圖4.17 SEM觀察經行星式球磨不同時間及燒結溫度對晶粒大小的影響 62
圖4.18回收粉末經滾筒式球磨不同時間對切削表面的觀察 64
圖4.19回收粉末經行星式球磨不同時間對切削表面的觀察 65
圖4.20不同含量的黏結劑與溫度對回收粉末的密度分析 68
圖4.21不同含量的黏結劑與溫度對回收粉末的三點彎曲強度分析 69
圖4.22 SEM觀察不同含量的黏結劑與溫度對回收粉末晶粒大小的影響 70
圖4.23 XRD觀察添加含2%黏結劑及溫度對回收粉末晶相組成分析 71
圖4.24回收粉末經添加不同含量的黏結對切削表面的觀察 73
圖4.25 回收粉末經添加不同含量的黏結對加工成形內冠(copping)的觀察 74

表1.1 民國99年年齡結構百分比 2
表1.2瓷塊價目表 6
表2.1牙科全瓷冠CAD/CAM系統種類 11
表2.2陶瓷機械特性 15
表2.3氧化鋯晶體結構與晶格參數 16
表2.4陶瓷成形方法、結合劑種類與用量【32】 22
表3.1本研究使用之材料成分表 26
表3.2為粉末代號與製程 26
表3. 3 CNC切削參數 35
表 4.1回收粉末經不同球磨時間之中位粒徑分析(D50) 46
表 4.2回收粉末經球磨不同時間探討切削時間 66
表4.3回收粉末經添加不同含量的黏結劑探討切削時間 73
表4.4回收粉末經添加不同含量的黏結劑探討加工可行性結果 74

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