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研究生:邱建翔
研究生(外文):Chien-Hsiang Chiu
論文名稱:奈米孔洞碳材之合成、鑑定及氣體吸附的研究
論文名稱(外文):Synthesis,characterization and gas adsorption of mesoporous carbon
指導教授:鄭吉豐
指導教授(外文):Chi-Feng Cheng
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:102
中文關鍵詞:奈米孔洞碳材氣體吸附揮發性有機物
外文關鍵詞:Gas adsorptionMesoporous carbonVolatile organic compounds
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本論文主要探討以酚醛樹脂為碳源,利用不同界面活性劑所合成之高分子聚合物奈米孔洞碳材PNC,再藉以控制界面活性劑與碳源之比例,以找出合成材料的最適條件,來做為氣體吸附方面上的應用。
碳材之表面改質而言,不論是高分子孔洞碳材PNC或奈米規則孔洞碳材OMC約有起始添加量70% Cu、60% Cr左右的金屬進入到碳材孔洞內。在化學吸附方面,本論文所合成出的碳材PNC可有效吸附硫化氫、氨氣及三氯甲烷3種氣體。並與碳材OMC和市售活性碳(AC)做比較。添加混合金屬之樣品對硫化氫有最佳吸附效果,推論原因為硫化氫與金屬離子及TEDA有著強交互作用力,可產生強吸附。氨氣吸附量,PNC碳材>OMC碳材>活性碳AC,以改質後含羧基之碳材PNC-NS,對其有最佳吸附效果。在吸附三氯甲烷中,PNC和OMC碳材吸附量約為AC的十倍,這2種碳材表面皆為疏水性,三氯甲烷亦為疏水性,且其大表面積為此有機物吸附量的重要因素。
在揮發性有機物之吸附方面,用正戊烷,正己烷和甲醇這3種有機物作為氣體來源,PNC,OMC,SBA-15 和AC這4種材料作為吸附劑,在293K環境下作氣體吸附實驗。不同吸附質而言,PNC和OMC碳材皆為非極性,正戊烷和正己烷亦為非極性,因此碳材可有效吸附此2種烷類。不同吸附劑而言,4種吸附劑對2種烷類其最大吸附量為PNC>OMC>SBA-15>AC。吸附量與其孔體積作圖幾乎成正比,由此可知,孔體積越大,吸附量就越大。


In this study, resol (phenol/formaldehyde) was used as precursor with different surfactants (P123 and F127) to synthesize the nanoporous carbon polymer material (PNC). Optimization was done by controlling the concentration of surfactants and the carbon source.
Surface modification of carbon materials, either nanoporous carbon (PNC) or ordered mesoporous carbon materials (OMC) was conducted by introduction of copper metal (Cu), chromium metal (Cr), mixed metals (Cu and Cr) and organic compound (TEDA) into the pores of carbon materials. These surface modified materials chemically adsorbed three gasses namely hydrogen sulfide (H2S), ammonia (NH3) and chloroform (CHCl3).
The chemisorptions of the three gasses (H2S, NH3, CHCl3) with different adsorbents gave the following adsorption capacity PNC>OMC>AC. Although the carbon materials impregnated by mixed metals gave a stronger adsorption as compared to those impregnated with single metal, carbon materials with organic molecule (TEDA) showed the highest adsorption capacity for hydrogen sulfide adsorption. However, in chloroform adsorption, PNC and OMC carbon materials were about ten times the adsorption of AC. These can be attributed to the hydrophobic surfaces which attracted the chloroform which is also hydrophobic. The adsorbents have high surface areas which is very important factor in the adsorption of this organic compound. In addition, modified carbon materials containing carboxyl PNC-NS gave the best adsorption as compared to the rest of surfaced modiefied carbon materials for ammonia adsorption.
Adsorption equilibria of VOCs (n-pentane, n-hexane and methanol) on nanoporous carbon were obtained. For comparison purposes, four adsorbent materials (PNC, OMC, SBA-15 and AC) were used to investigate the adsorption. PNC and OMC gave strong adsorption with n-pentane and n-hexane due to the non-polarity of both adsorbents and adsorbates. For two alkanes maximum adsorption capacity of the four adsorbents was PNC>OMC>SBA-15>AC. Adsorption capacity is almost proportional to its pore volume.


摘要 I
Abstract II
謝誌------------------------------------------------------------------------------III
圖目錄-------------------------------------------------VII
表目錄-------------------------------------------------XII
第一章 緒 論--------------------------------------------1
1.1 分子篩簡介-------------------------------------------1
1.2 界面活性劑性質介紹-----------------------------------2
1.2.1 分子結構簡述----------------------------------2
1.2.2 界面活性劑的分類-----------------------------4
1.2.3 非離子界面活性劑介紹--------------------------6
1.3 奈米孔洞碳材----------------------------------------8
1.3.1 超高表面積奈米孔洞碳材(OMC)-------------------8
1.3.2高分子聚合物奈米孔洞碳材(PNC)-----------------13
1.3.3市面上販售的活性碳(AC)------------------------18
1.3.4奈米孔洞碳材的表面改質------------------------19
1.4 氣體吸附-------------------------------------------20
1.4.1吸附簡介---------------------------------------20
1.4.2歐盟CEN防毒面具濾毒罐測試合格條件-------------23
1.4.3揮發性有機物的氣體吸附------------------------24
1.5 研究目的-------------------------------------------27
第二章 實驗部分----------------------------------------28
2.1 實驗藥品-------------------------------------------28
2.2 奈米孔洞碳材之合成---------------------------------30
2.2.1高分子聚合物奈米孔洞碳材之合成------------------30
2.2.2超高表面積奈米孔洞碳材之合成--------------------32
2.3奈米孔洞碳材之表面改質------------------------------33
2.3.1添加無機金屬鹽類--------------------------------33
2.3.2 有機物質浸添------------------------------------33
2.3.3 含有羧基的奈米孔洞碳材--------------------------35
2.4化學吸附能力----------------------------------------36
2.5 鑑定儀器-------------------------------------------37
2.5.1 X 射線粉末繞射儀-------------------------------37
2.5.2 氮氣等溫吸附/脫附儀(ASAP2010)------------------37
2.5.3 掃描式電子顯微鏡-------------------------------37
2.5.4 感應耦合電漿原子發射光譜分析儀-----------------37
2.5.5 微孔洞及表面積分析儀 (ASAP2020)----------------38
2.5.6 元素分析---------------------------------------38
第三章 結果與討論--------------------------------------39
3.1奈米孔洞碳材的鑑定---------------------------------39
3.1.1高分子聚合物奈米孔洞之碳材(PNC)之鑑定--------39
3.1.2 奈米孔洞碳材之表面改質與含量鑑定-------------45
(a)高分子奈米孔洞碳材(PNC)之表面改質與含量鑑定---45
(b)超高表面積奈米孔洞碳材(OMC)之表面改質與含量鑑定-50
3.2奈米孔洞碳材的氣體吸附-----------------------------54
3.2.1 揮發性有機物之吸附----------------------------54
3.2.2 模擬氣體:硫化氫(H2S) 、氨氣(NH3)及三氯甲烷(CHCl3)
之吸附---------------------------------------70
(a)高分子奈米孔洞碳材之化學吸附------------------70
(b)超高表面積奈米孔洞碳材之化學吸附--------------74
3.2.3奈米孔洞碳材的孔洞性質與其化學吸附能力之比較--78
第四章 結 論-------------------------------------------82
參考文獻------------------------------------------------83

圖目錄
Figure 1-1 界面活性劑分子結構示意圖-----------------------2
Figure 1-2 微胞結構示意圖---------------------------------3
Figure 1-3 各種不同堆積形狀的微胞。(A)球狀、(B)棍狀、(C)層狀、(D)反微胞、(E)囊泡------------------------------3
Figure 1-4 以矽酸鹽奈米孔洞分子篩MCM-48合成奈米孔洞碳材之示意圖 (a) 矽酸鹽奈米孔洞分子篩MCM-48,(b) MCM-48孔道內填充經高溫碳化過之碳材, (c) 經氫氟酸蝕去矽酸鹽部分形成奈米孔洞碳材。---------------------10
Figure 1-5 左圖為CMK-5奈米孔洞碳材之孔洞TEM影像,影像內右上側縮圖為傅立葉晶體繞射圖;右圖為CMK-5孔洞結構示意圖。--------------------------------------10
Figure 1-6 酚醛樹脂的結構簡式----------------------------13
Figure 1-7 高分子聚合物奈米孔洞碳材之合成示意圖。---------14
Figure 1-8 合成不同界面活性劑且不同比例的高分子聚合物奈米
孔洞碳材之示意圖。----------------------------15
Figure 1-9 用PO53EO136PO53界面活性劑合成高分子聚合物奈米
孔洞碳材之示意圖。----------------------------16
Figure 1-10 高壓水熱法合成高分子聚合物奈米孔洞碳材之
示意圖。--------------------------------------17
Figure 1-11 等溫吸附氣體之重量測量法。--------------------24
Figure 1-12 重量法圖式。----------------------------------25
Figure 1-13 吸附VOCs氣體之重量法裝置圖-------------------26
Figure 2-1 以三區塊共聚物P123為界面活性劑所合成之高分子
聚合物/二氧化矽奈米複合材料。----------------31
Figure 2-2 以三區塊共聚物F127為界面活性劑所合成之高分子
聚合物/二氧化矽奈米複合材料。------------------31
Figure 2-3 經過1273K高溫碳化兩小時後所得到之產物。左方之
樣品為使用P123為界面活性劑、右方之樣品為使用
F127界面活性劑。------------------------------31
Figure 2-4 中孔徑分子篩SBA-15----------------------------34
Figure 2-5 三乙烯基二胺(Triethylenediamine, TEDA)之結構示意圖--------------------------------------------35
Figure 3-1 不同界面活性劑所合成之高分子聚合物奈米孔洞碳材
(PNC)其氮氣等溫吸/脫附曲線圖-----------------40
Figure 3-2 不同界面活性劑所合成之高分子聚合物奈米孔洞碳材
(PNC)其孔徑分布圖----------------------------41
Figure 3-3 不同F127/PF比所合成之奈米孔洞碳材其氮氣等溫吸
/脫附曲線圖,F127與PF樹脂之重量比為(a) 1:1、
(b)1:2、(c)1:3。--------------------------------43
Figure 3-4 不同F127/PF比所合成之奈米孔洞碳材其孔徑分布圖,
F127與PF樹脂之重量比為(a) 1:1、(b)1:2、
(c)1:3。-------------------------------------43
Figure 3-5 (左) PNC(高分子聚合物/奈米孔洞之碳材)其掃描式電
子顯微鏡(SEM),(右) 高倍率放大之PNC奈米孔
洞碳材。---------------------------------------------------------44
Figure 3-6 未含浸無機金屬鹽類之PNC(高分子聚合物/奈米孔洞
之碳材)與PNC-Cu60 (PNC+6%銅離子)、PNC-Cu90
(PNC+9%銅離子),其氮氣等溫吸/脫附曲線圖。------47
Figure 3-7 未含浸無機金屬鹽類之PNC(高分子聚合物/奈米孔洞
之碳材)與PNC-Cr25(PNC+2.5%鉻離子)、PNC-Cr50
(PNC+5%鉻離子),其氮氣等溫吸/脫附曲線圖。------47
Figure 3-8 未含浸無機金屬鹽類之PNC(高分子聚合物/奈米孔洞
之碳材)與PNC-Cu60 (PNC+6%銅離子)、PNC-Cu90
(PNC+9%銅離子),其孔徑分布圖------------------48
Figure 3-9 未含浸無機金屬鹽類之PNC(高分子聚合物/奈米孔洞之碳
材)PNC-Cr25 (PNC+2.5%鉻離子) 、PNC-Cr50 (PNC+5%鉻離
子),其孔徑分布圖-----------------------------48
Figure 3-10 (A)為以不同重量比配置之OMC-Cr系列之樣品(OMC +
鉻離子)、(B)為以不同重量比配置之OMC-Cu 系列之
樣品(OMC + 銅離子),兩者之氮氣等溫吸/脫附曲線
圖。------------------------------------------52
Figure 3-11不同奈米孔洞材料其氮氣等溫吸/脫附曲線圖------55
Figure 3-12 Nitrogen,n-Pentane,n-Hexane和Methanol等溫吸
附在PNC碳材上(Nitrogen 在77K和其他的在293K)。
(a)(cm3/g,吸附氣體體積/每克吸附劑)、(b) (mg/g,
吸附氣體毫克數/每克吸附劑)和(c)(ml/g, VOC液體體
積/每克吸附劑)--------------------------------57
Figure 3-13 Nitrogen,n-Pentane, n-Hexane和Methanol等溫吸
附在OMC碳材上(Nitrogen 在77K和其他的在293K)。
(a)(cm3/g,吸附氣體體積/每克吸附劑)、(b) (mg/g,
吸附氣體毫克數/每克吸附劑)和(c)(ml/g, VOC液體
體積/每克吸附劑)-----------------------------59
Figure 3-14 Nitrogen,n-Pentane、n-Hexane和 Methanol等溫吸
附在SBA-15上(Nitrogen 在77K和其餘在293K)。
(a)(cm3/g,吸附氣體體積/每克吸附劑)、(b) (mg/g,
吸附氣體毫克數/每克吸附劑)和(c)(ml/g, VOC液體
體積/每克吸附劑)-----------------------------61
Figure 3-15 Nitrogen,n-Pentane、n-Hexane和 Methanol等溫吸
附在AC上(Nitrogen 在77K和其餘在293K)。(a)
(cm3/g,吸附氣體體積/每克吸附劑)、(b) (mg/g,吸附氣體毫克數/每克吸附劑)和(c)(ml/g, VOC液體體積/每克吸附劑)--------------------------------63
Figure 3-16 在293K下,4種奈米孔洞材料(PNC,OMC,SBA-15和AC)吸附n-Pentane之吸附行為。------------------64
Figure 3-17 在293K下,4種奈米孔洞材料(PNC,OMC,SBA-15和AC)吸附n-Hexane之吸附行為。-------------------65
Figure 3-18 在293K下,4種奈米孔洞材料(PNC,OMC,SBA-15和AC)吸附Methanol之吸附行為。-------------------66
Figure 3-19 PNC,OMC,SBA-15和AC之最大正戊烷吸附量與其孔
洞性質的關係:(a)BET 表面積 ;(b)孔洞體積(Vt)。
---------------------------------------------67
Figure 3-20 PNC,OMC,SBA-15和AC之最大正己烷吸附量與其孔
洞性質的關係:(a)BET 表面積 ;(b)孔洞體積(Vt)。
---------------------------------------------68
Figure 3-21 PNC,OMC,SBA-15和AC之最大甲醇吸附量與其孔
洞性質的關係:(a)BET 表面積 ;(b)孔洞體積(Vt)。
---------------------------------------------69

表目錄
Table 1-1 IUPAC 孔洞大小的分類----------------------------1
Table 1-2 不同界面活性劑依照不同比例合成的高分子聚合物奈米
孔洞碳材---------------------------------------16
Table 2-1 本實驗用的化學藥品-----------------------------28
Table 3-1 不同界面活性劑所合成之高分子聚合物奈米孔洞碳材(PNC)的孔
洞物理性質------------------------------------------------------42
Table 3-2 不同F127/PF比所合成之奈米孔洞碳材的物理性質-----44
Table 3-3 經表面改質過後高分子奈米孔洞碳材之銅元素含量鑑定
結果------------------------------------------45
Table 3-4 經表面改質過後高分子奈米孔洞碳材之鉻元素含量鑑定
結果---------------------------------------------------------------46
Table 3-5 經表面改質過後高分子奈米孔洞碳材之TEDA含量鑑定
結果------------------------------------------46
Table 3-6 高分子聚合物/奈米孔洞之碳材及表面改質樣品的孔洞
性質-----------------------------------------49
Table 3-7 經表面改質過後超高表面積奈米孔洞碳材之銅元素含量鑑
定結果-----------------------------------------------------------50
Table 3-8 經表面改質過後超高表面積奈米孔洞碳材之鉻元素含量鑑
定結果-------------------------------------------------------------50
Table 3-9 經有機胺表面改質超高表面積奈米孔洞碳材之TEDA含量結果-51
Table 3-10 奈米孔洞碳材及表面改質樣品的孔洞性質---------------51
Table 3-11 VOC性質---------------------------------------54
Table 3-12 各種吸附劑之孔洞性質--------------------------55
Table 3-13 吸附劑之孔洞體積、表面積及VOCs吸附量(cm3/g, mg/g, ml/g)
關係-------------------------------------------------------------------63
Table 3-14 經表面改質過後高分子聚合物奈米孔洞碳材之硫化氫(H2S)吸附結果-------------------------------------------------70
Table 3-15 經表面改質過後高分子聚合物奈米孔洞碳材之氨氣(NH3)吸附結果--------------------------------------------------------71
Table 3-16 經表面改質過後PNC奈米孔洞碳材之三氯甲烷
(CHCl3)吸附結果------------------------------------------------72
Table 3-17 經表面改質過後超高表面積奈米孔洞碳材之硫化氫(H2S)吸附結果-------------------------------------74
Table 3-18 經表面改質過後超高表面積奈米孔洞碳材之氨氣(NH3)吸附結果-------------------------------------75
Table 3-19 經表面改質過後超高表面積奈米孔洞碳材之三氯甲烷(CHCl3)吸附結果------------------------------76
Table 3-20 奈米孔洞碳材的孔洞性質------------------------78
Table 3-21 經表面改質過後奈米孔洞碳材之硫化氫
(H2S)吸附結果---------------------------------78
Table 3-22 經表面改質過後奈米孔洞碳材之氨氣(NH3)吸附結果--79
Table 3-23 經表面改質過後奈米孔洞碳材之三氯甲烷
(CHCl3)吸附結果-------------------------------80

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