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研究生:連淑琴
研究生(外文):Shu-Chin Lien
論文名稱:低溫製備多孔性TiO2薄膜應用於光降解亞甲基藍溶液之研究
論文名稱(外文):Fabrication of Porous TiO2 Thin Films Prepared with Low Temperature for Photocatalytic Degradation of Methylene Blue Solution
指導教授:李清華李清華引用關係
指導教授(外文):Ching-Hwa Lee
口試委員:余世宗黃俊杰
口試日期:2010 11 22
學位類別:碩士
校院名稱:大葉大學
系所名稱:工學院碩士在職專班
學門:工程學門
學類:其他工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:124
中文關鍵詞:TiO2光觸媒溶膠-凝膠光催化比表面積低溫燒結
外文關鍵詞:Titanium dioxide photocatalystSol-gel、photocatalysisSpecific surface areaLow temperature processing
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本研究利用溶膠-凝膠法製備TiO2溶液,並在TiO2溶液中添加不同粒徑之銳鈦礦(Anatase) 5 nm、銳鈦礦10 nm及金紅石礦(Rutile) 20 nm的奈米結晶顆粒,藉由添加顆粒的方式增加比表面積,更以低溫200C燒結出具有光催化活性之TiO2光觸媒薄膜,並探討以不同參數所製備之二氧化鈦光觸媒薄膜對亞甲基藍溶液(Methylene Blue,MB)之光催化分解活性的影響。
由研究結果顯示,傳統TiO2薄膜的比表面積是49 m2/g,而在溶液中添加不同結晶型態TiO2顆粒皆有助於提昇薄膜的比表面積,尤以添加銳鈦礦 5 nm (A5)之TiO2顆粒後量測出的比表面積最佳,有158m2/g 。在紫外光照射下對MB的降解也以A 5的效果最佳,在反應6小時後的分解率達76.85%。在調整塗佈溶液與A 5 結晶顆粒的比例後,發現仍以10:1的添加量呈現較好的降解率。在改變溶液塗佈層數及pH值後,發現塗佈3層及塗佈溶液的pH值為3的條件下製備的薄膜呈現較好的光催化特性,分解率可從76.85%提昇至83.61% 。
因此由本研究結果得知,透過200C低溫燒結及添加Anatase相的奈米顆粒方式製備出的薄膜可有效應用於汙水淨化而降低水中有機汙染物對環境的傷害。

In this study, the titanium dioxide (TiO2) solution was prepared by sol-gel method. The 5 nm Anatase (A5), 10 nm Anatase (A10) and Rutile (R20) nanocrystals were added to the solution to increase the specific area of the thin films. Furthermore, the TiO2 film photocatalysts were fabricated by low temperature (200C) process and the influences of various parameters on the photocatalytic activity of TiO2 films in Methylene Bule(MB) were discussed.
The experimental results indicate that the specific surface area of the conventional TiO2 film is 49 m2/g and it becomes larger for the films with nano-crystalline particles. The highest value of 158 m2/g of the specific surface area is obtained by the TiO2 film with A5 particles. This film also exhibits a maximum of 76.85% methylene blue (MB) degradation under UV irradiation for 6 h. After changing and optimum the film parameters, a three-layer coating TiO2 film with sol/A5 ratio of 10 and pH value of 3 shows the best result. The degradation rate increased from 76.85% to 83.61% can be achieved.
The conclusion of this research shows that the TiO2 thin film produced by adding the A5 particles and annealing at 200C can be efficiently applied to sewage cleaning to decrease the damage on environment caused by the organic pollution.


目錄

封面內頁
簽名頁
中文摘要……………………………………………………….…….
ABSTRACT……………………………………………………….…….
誌謝…………………………………………………………….……
目錄…………………………………………………………….……
圖目錄…………………………………………………………….….
表目錄………………………………………………………….……

第一章 緒論……………………………………………………….
1.1研究動機…………………………………….……....
1.2研究目的………………………………………..……
1.3研究內容……………………………………………..
第二章 文獻回顧…………………………………………………….
2.1光催化反應…………….……………………………..
2.1.1光化學反應………………..………………………
2.1.2光化學反應分類………………………………..…
2.1.3半導體的基性質與分類……………………….…
2.1.3.1半導體的基性質…………………………
2.1.3.2半導體的分類………………………...……
2.1.3.3半導體的選擇……………………………
2.1.4光催化反應原理…………..………………………
2.1.5光催化反應動力模式……………………..………
2.2光觸媒材料及奈米二氧化鈦簡介…………………..
2.2.1光觸媒材料簡介……………………………….
2.2.2奈米二氧化鈦簡介……………………………
2.2.3二氧化鈦光觸媒原理…………………….……
2.2.4二氧化鈦光觸媒應……………………….……
2.2.5有機污染光降解機制……………………….…
2.3二氧化鈦光觸媒薄膜的置備與改質…………….…
2.3.1溶凝膠法之定義…………………………….…
2.3.2起始原料之選擇…………………………….…
2.3.3溶膠凝膠法製備薄膜方式………………….…
2.3.4二氧化鈦光觸媒改質方式…………………..…
2.4影響紫外光/光觸媒光降解成效之因素……………
2.4.1 pH值的影響…………………………………..…..
2.4.2溫度的影響………………………………………
2.4.3反應物初始濃度之影響………………………
2.4.4二氧化鈦之添加量…………………………..…
2.4.5鑲嵌量……………………………………….…….
2.4.6添加界面活性劑……………………………….
第三章 實驗材料與研究方法………………………………………
3.1研究之重要性……………………………………….
3.2實驗設備與材料…………..…………………….……
3.2.1實驗儀器………………………………………..
3.2.2實驗藥品………………………………………..
3.3實驗流程……………………………………………..
3.4實驗製程……………………………………………..
3.4.1試片前處理……………………………………..
3.4.2多孔性複合型薄膜製備………………………..….
3.5光觸媒薄膜的特性分析…………………………….
3.5.1氮吸附儀分析-BET分析……………………..
3.5.2表面形貌分析-掃描式電子顯微鏡(SEM)…….
3.5.3 X光繞射分析(XRD)………………………….
3.5.4紫外-可見光光譜儀(UV-VIS)………………...
3.6光觸媒分解亞甲基藍溶液之實驗………………….
3.6.1亞甲基藍溶液性質…………………………….
3.6.2亞甲基藍濃度與分解率的分析……………….
第四章 結果與討論…………………………………………………
4.1二氧化鈦光觸媒薄膜特性分析……………………..
4.1.1 X光繞射儀(XRD)分析結果………………..……
4.1.2比表面積(BET)分析結果………………………
4.1.3表面形貌(SEM)分析結果……………………..
4.1.3.1傳統Sol-Gel法製備之薄膜在不同燒
結溫度之結晶情形………………….........
4.1.3.2添加各種不同奈米結晶顆粒之結晶
情形……………….....................................
4.1.3.3不同塗佈層數之結晶情形………………
4.1.3.4調整塗佈溶液pH值之結晶情形……..
4.2 二氧化鈦薄膜之光催化結果與討論………………..
4.2.1添加不同奈米結晶顆粒之光催化分解效果....
4.2.2不同A5奈米結晶顆粒添加量製備之光催化
4.2.2分解效果…………………………………………
4.2.3不同塗佈層數之光催化分解效果………………
4.2.4調整塗佈溶液pH值之光催化分解效果………
第五章 結論與建議……………………………………………….…..
5.1結論…………………………………………………..
5.2建議…………………………………………………..
參考文獻………………………………………………………………..















圖目錄

圖2.1 導電率和電阻係數圖譜……………………………………
圖2.2 不同導體之能帶結構示意圖…………………………….…圖2.3 電子由價帶跳躍致傳導帶之示意圖……………………..
圖2.4 本質半導體能階示意圖…………………………………...
圖2.5 n-type半導體能階示意圖…………………………………
圖2.6 p-type半導體能階示意圖…………………………………..圖2.7 半導體之電子電洞對激途徑示意圖…………………….…圖2.8 二氧化鈦三種結晶結構示意圖………………………….…圖2.9 二氧化鈦電子受激躍遷示意圖………………………….…
圖2.10 光觸媒之催化反應機制圖意…………………………….…
圖2.11 日照中各種光線所含比例關係………………………….….
圖2.12 光觸媒之五大功能……………………………………….…
圖2.13 浸漬塗佈之步驟………………………………………….…圖2.14 旋轉塗佈之步驟………………………………………….…
圖3.1 超音波震盪機…………………………………………….…圖3.2 電子天秤…………………………………………………...
圖3.3 旋轉塗佈機……………………………………………….…圖3.4 燒結爐…………………………………………………….…圖3.5 紫外線照射裝置………………………………………….….
圖3.6 光強度測定器…………………………………………….…
圖3.7 pH值測定儀…………………………………………….…
圖3.8 實驗用矽晶片…………………………………………….…
圖3.9 實驗流程圖…………………………………………….……圖3.10 薄膜製備流程…………………………………………….…
圖3.11 光催化實驗示意圖……………………………………….…
圖3.12 亞甲基藍氧化與還原反應……………………………….…圖3.13 亞甲基藍濃度對吸收度的關係圖……………………….…圖3.14 亞甲基藍在可見光照設下的吸收光度………………….…
圖4.1 傳統Sol-Gel在不同燒結溫度的XRD圖…………………….圖4.2 添加不同奈米顆粒之TiO2薄膜200°C燒結後的XRD圖…
圖4.3 利用Sol-Gel製備之二氧化鈦薄膜經200 C燒結之結晶
圖4.3 情形。(塗佈1層、pH=3) ………………………………..
圖4.4 利用Sol-Gel製備之二氧化鈦薄膜經400 C燒結之結晶
圖4.4 情形。(塗佈1層、pH=3) ………………………………..
圖4.5 利用Sol-Gel製備之二氧化鈦薄膜經600 C燒結之結晶
圖4.5 情形。(塗佈1層、pH=3) ………………………………..
圖4.6 添加A 5奈米顆粒之結晶情形(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………………………………………….
圖4.7 添加A 10奈米顆粒之結晶情形(液固比=10:1、塗佈1
圖4.7 層、pH=3、200 C) ……………………………………….
圖4.8 添加R 20奈米顆粒之結晶情形(液固比=10:1、塗佈1
圖4.8 層、pH=3、200 C) ………………………………………..
圖4.9 添加A 5奈米顆粒塗佈1層之結晶情形(液固比=10:1、pH=3、200 C) …………………………………………….
圖4.101 添加A 5奈米顆粒塗佈3層之結晶情形(液固比=10:1、pH=3、200 C) ……………………………………………
圖4.11 添加A 5奈米顆粒在塗佈溶液pH=5時之結晶情形(液固
圖4.11 比=10:1、塗佈3層、200 C) …………………….............
圖4.12 添加A 5奈米顆粒在塗佈溶液pH=3時之結晶情形(液固
圖4.12 比10:1、塗佈3層、200 C) ……………………………….
圖4.13 添加A 5奈米顆粒在塗佈溶液pH=1時之結晶情形(液固
圖4.13 比=10:1、塗佈3層、200 C) ……………………………..
圖4.14 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化1小時的吸
圖4.14 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ………….
圖4.15 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化2小時的吸
圖4.15 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………
圖4.16 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化3小時的吸
圖4.16 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………
圖4.17 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化4小時的吸
圖4.17 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………
圖4.18 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化5小時的吸
圖4.18 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ……….
圖4.19 添加不同奈米顆粒製備之TiO2薄膜經光催化6小時的吸
圖4.19 光度(液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………
圖4.20 不同光觸媒薄膜之光催化時間與MB濃度的關係圖(液
圖4.20 固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) …………………
圖4.21 不同光觸媒薄膜之光催化時間與MB分解率的關係圖(
圖4.21 液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ………………
圖4.22 不同光觸媒薄膜之光催化時間與MB分解率的比較圖(
圖4.22 液固比=10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ……………….
圖4.23 不同液固比經光催化6小時的吸光度(塗佈1層、pH=3、
200 C) …………………………………………………….
圖4.24 不同液固比經光催化6小時的MB分解率關係圖(塗佈1
圖4.24 層、pH=3、200 C) ……………………………………….
圖4.25 不同塗佈層數經光催化4小時的吸光度(液固比=10:1、pH=3、200 C) …………………………………………..
圖4.26 不同塗佈層數經光催化5小時的吸光度(液固比=10:1、pH=3、200 C) …………………………………………...
圖4.27 不同塗佈層數經光催化6小時的吸光度(液固比=10:1、pH=3、200 C) ……………………………………………
圖4.28 不同塗佈層數之光催化時間與MB分解率關係圖(液固
圖4.28 比=10:1、pH=3、200 C) ………………………………….
圖4.29 不同pH值的塗佈溶液光催化4小時之吸光度(液固比=
圖4.29 10:1、塗佈3層、200 C) …………………………………
圖4.30 不同pH值的塗佈溶液光催化5小時之吸光度(液固比=
圖4.30 10:1、塗佈3層、200 C) ………………………………….
圖4.31 不同pH值的塗佈溶液光催化6小時之吸光度(液固比=
圖4.31 10:1、塗佈3層、200C) …………………………………
圖4.32 不同pH值之光催化時間與MB分解率關係表(液固比=
圖4.32 10:1、塗佈3層、200 C) …………………………..........




表目錄

表2.1 常見化學鍵斷鍵所需能量與最大波長………………..…
表2.2 常見發色團之游離能與最大吸收波長……………………
表2.3 n型與p型之半導體光觸媒整理………………………
表2.4 各類半導體之能帶隙能量與激發所需之臨界波長…….
表2.5 二氧化鈦Anatase相與Rutile相性質比較表…………….
表2.6 光觸媒可能應用…………………………………………..
表2.7 光觸媒環境應用之領域及效益…………………………..
表2.8 超親水性應用……………………………………………..
表2.9 光觸媒抗污塗料驗證規範………………………………..
表2.10 各種薄膜製程方式的優缺點比較………………………..
表3.1 各種薄膜製程方式的優缺點比較………………………..
表3.2 階段一的各項實驗參數…………………………………..
表3.3 階段二的各項實驗參數………………………………….
表3.4 階段三的各項實驗參數………………………………….
表3.5 階段四的各項實驗參數………………………………….
表4.1 二氧化鈦薄膜比表面積量測值……………………………
表4.2 不同光觸媒薄膜之光催化時間與MB濃度的關係表
表4.2 (液固比10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ……………
表4.3 不同光觸媒薄膜之光催化時間與MB分解率的關係表
表4.3 (液固比10:1、塗佈1層、pH=3、200 C) ……………
表4.4 不同液固比經光催化6小時的MB濃度與分解率關係
表(塗佈1層、pH=3、200 C)…………………………….
表4.5 不同塗佈層數之光催化時間與MB濃度關係表(液固
比=10:1、pH=3、200 C)……………………………..…
表4.6 不同塗佈層數之光催化時間與MB分解率關係表(液
固比=10:1、pH=3、200 C) ……………………………
表4.7 不同pH值之光催化時間與MB濃度關係表(液固比=
10:1、塗佈3層、200 C) ………………………………
表4.8 不同pH值之光催化時間與MB分解率關係表(液固比
表4.8 =10:1、塗佈3層、200 C) ………………………….…….

參考文獻

中文部分:
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