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研究生:尤瑞彬
研究生(外文):Yu,RueiBin
論文名稱:TiO2,TiO2-Ag,TiON及TiON-Ag薄膜之結構及光觸媒性質分析
論文名稱(外文):The structures and photocatalytic properties of TiO2, TiO2-Ag,TiON, and TiON-Ag thin films
指導教授:謝章興
指導教授(外文):Hsieh,Jang Hsing
口試委員:劉旭禎謝心心
口試委員(外文):Liu,ShiuJenLiu,Hsin Hsin
口試日期:2011-07-20
學位類別:碩士
校院名稱:明志科技大學
系所名稱:材料工程研究所
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:85
中文關鍵詞:抗菌性可見光光觸媒TiO2-AgTiOxNy-Ag
外文關鍵詞:TiO2-AgTiOxNy-Agantibacterialvisible light photocatalyst
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使用反應式濺鍍法來沉積TiO2、TiOxNy薄膜,與Ag靶材共濺鍍製備TiO2-Ag 、TiOxNy-Ag複合薄膜於矽基板與康寧玻璃基板上,利用快速退火爐(Rapid Thermal Annealing)於300oC、400oC、500oC、600oC、700oC、800oC退火,為了得知,TiO2、TiOxNy薄膜與摻雜Ag之薄膜的微結構、光學、光降解、抗菌情況,在實驗中利用X光繞射(X-Ray Diffraction,XRD)、TEM微結構分析、紫外線可見光分光光度法(ultraviolet-visible spectrophotometry)、PL光譜分析、親水性測試、與場發射掃瞄式電子顯微鏡(Field-emission Scanning Electron Microscope,FE-SEM)儀器,來進行檢測分析,結果得知,加入銀之後可促使TiOxNy、TiO2的吸收光譜位移至可見光,摻雜Ag含量越多吸收率將提升,退火後使吸收率提高,將促進可見光光降解的觸媒效應。 樣品在可見光照射下,皆具有親水性。摻雜Ag薄膜使TiO2顆粒變更小,經退火後小顆粒會趨向形成anatase,大顆粒趨向形成rutile。Ag加入TiO2及TiOxNy薄膜雖有抑制電子電洞對結合的效果,但也會遮蔽掉入射的光,使電子電洞對產生數量降低。加入Ag於TiO2、TiOxNy薄膜中,可以有協同抗菌的效果,TiOxNy-Ag比TiO2-Ag有較高的抗菌效果
TiO2, TiOxNy thin films have been deposited on unheated glass substrates by a direct current (dc) reactive magnetron sputtering. TiO2-Ag, TiOxNy –Ag thin films were prepared using reactive co-sputtering with Ti and Ag targets on silicon substrates and Corning glass substrates. These films were annealed in Ar atmosphere, at 300 oC, 400 oC, 500 oC, 600 oC, 700 oC, and 800 oC. The studies on microstructural, optical, light degradable, anti-bacterial properties for TiO2-Ag, TiOxNy -Ag nano-composite films were then carried out. The films structures were examined with X-ray diffractometry, TEM (transmission electron microscopy), FESEM (field emission scanning electron microscopy). As for the optical properties, UV-Vis-NIR, PL spectrometry were used. Finally, hydrophilic test and MB degradation test were carried out to test the photocatalytic properties of these films.
The results show that the absorption of the Ag-doped films would increase in the visible-light range. Some of the increase is clearly due to plasmon resonance effect. All Ag-doped TiOxNy are hydrophilic under visible light irradiation. As for the change of microstructure, Ag-doped TiO2 leads to amorphous structure. After being annealed at 500 oC, the films tend to become anatase phase first due to its fine grain structure. When the annealing temperature increased to 800 oC, the phase tends to become rutile. Ag-doped TiO2 and TiOxNy films are found to inhibit the recombination of electron-hole pairs. However, when the Ag contents reach a certain limit, no enhancement can be found. This is probably due to the light blocking effect.

目錄
明志科技大學碩士學位論文指導教授推薦書...........................................................i
明志科技大學碩士學位論文口試委員審定書......................................................ii
明志科技大學學位論文授權書.................................................................................iii
誌謝....................................................................................................................iv
摘要......................................................................................................................v
Abstract...……………………………………………………………………..………vi
目錄.............................................................................................................................vii
表目錄...........................................................................................................................x
圖目錄..........................................................................................................................xi
第一章 緒論……………………………………………………………………..……1
概述………………………………………………………………………............….1
第二章 文獻回顧…………………………………………………………..................3
2-1 光觸媒簡介………………………………………………………….....…….…3
2-1.1半導體光催化效應………………………………………………………….3
2-2二氧化鈦的作用………………………………………………………………...5
2-3 二氧化鈦材料介紹………………………………………………………….….6
2-4 二氧化鈦光觸媒之超親水性………………………………………..…………9
2-5 光催化性……………..……………………………………………………......10
2-6 二氧化鈦改質………………………………………….…………………....…11
2-6.1 可見光之TiO2光觸媒製作之文獻………………………………..............14
2-6.2 Rutile+Anatase穩定性分析………………………………………………..15
2-7 二氧化鈦的應用與發展…………………..…………………………………...15
2-8 微生物簡介…………..……………………………………………………..….16
2-8.1 細菌介紹......................................................................................................17
2-8.2 大腸桿菌…………………………………………………………………..17
2-8.3 抗菌材料的抗菌效果的影響………………………………………..……18
2-8.4 銀的殺菌特點……………………………………………………………..18
2-8.5 金屬離子的抗菌機制……………………………………………………..18
2-9 濺鍍原理……………………………………………………………………....19
2-9.1 物理氣相沉積(PVD)原理…………………………………………………19
2-9.2 直流濺鍍(DC sputtering) 19
2-9.3 射頻濺鍍(RF sputtering)………………………………………………….20
2-9.4 反應性濺射………………………………………………………………..20
2-10研究動機……………………………………………………………….……...21
2-11主要研究目的 ………..………………………………………..……………...23
第三章 實驗規劃……………………………………………………………………24
3-1 實驗架構…………………………………………………………………...….24
3-2 實驗耗材料………………………………………………………………...….25
3-3 基板清洗流程…………………………………………………………...…….26
3-4 製程設備……………………………………………………………………....27
3-4.1 濺鍍系統簡介……………………………………………………………..27
3-4.2 濺鍍步驟與實驗參數……………………………………………………..29
3-4.3 濺鍍步驟…...…………………………………………………………...…31
3-4.4 快速退火爐簡介…………………………………………………………..32
3-4.5 快速退火流程與製程參數………………………………………………..32
3-5 薄膜分析與量測技術……………………………………………………...….32
3-5.1接觸角量測儀……………………………………………………………...33
3-5.2 表面輪廓量測儀…………………………………………………………..33
3-5.3 X光繞射(X-Ray Diffraction,XRD)………………………………………..34
3-5.4場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)……………………………………..35
3-5.5 光降解分析裝置…………………………………………………………..35
3-6 薄膜光學性質分析儀器…………………………………………………....…36
3-6.1 紫外光可見光分光光譜儀(UV-VIS Spectrophotometer )……………….36
3-7光激發螢光譜…………………………………………………………..……..37
3-8 抗菌實驗儀器簡介……………………….…………….………....………..…38
3-8.1酸鹼度測定儀………………………………..…………………................38
3-8.2桌上型離心機…………………………..………………………………....38
3-8.3 生化分析光譜儀………………………………..………………………...39
3-9 菌株活化與緩衝液(PBS)配製…………………………………………..……39
3-10 試菌液製備流程…………………………………...………………………...40
3-11 抗菌試驗流程………………………………………………………………..40
第四章 初步結果與討論 41
4-1 TiO2及TiO2-Ag薄膜性質分析 41
4-1.1 TiO2及TiO2-Ag薄膜X光繞射分析………………………………….…....41
4-1.2 TiO2-Ag不同退火溫度和不同Ag含量薄膜X光繞射分析…………........42
4-1.3 TiOxNy及TiOxNy-Ag薄膜X光繞射分析………………………………..47
4-1.4 TiO2-Ag薄膜光學分析………………………………………………...….53
4-1.5 TiOxNy及TiOxNy-Ag薄膜光學分析………………………………..…….58
4-2 TiOxNy、TiOxNy-Ag薄膜穿透式電子顯微鏡之分析………………………..62
4-3 PL光譜檢測.......................................................................................................64
4-4 退火後TiO2-Ag薄膜親水性…………………………………………………67
4-4.1 退火後TiOxNy-Ag薄膜之親水性…………………………………….......69
4-5 TiO2、TiO2-Ag,TiOxNy, TiOxNy-Ag光降解分析…………………………..….70
4-6 TiO2-Ag薄膜場發射電子顯微鏡之分析……………………………………..72
4-6.1 TiOxNy-Ag薄膜場發射電子顯微鏡之分析................................................73
4-7 TiOxNy ,TiO2-Ag,TiOxNy -Ag薄膜抗菌效果之分析 …………………….…75
第五章 結論…………………………………………………………………………80
未來建議……......................................................................................................81
參考文獻..............................................................................................................82



















表目錄
表2-1 Anatase 和Rutile物理性質之比較表………………………….………….…..8
表2.2二氧化鈦文獻回顧…………………………………………………………..14
表2-3光觸媒的應用………………………………………………………………..15
表3-1 TiO2(rutile)-Ag薄膜參數表…………………………………………………28
表3-2 TiO2(anatase)-Ag薄膜參數表………………………………………………...29
表3-3 TiOxNy-Ag薄膜濺鍍參數表………………………………………………….29
表3-4緩衝液(PBS)藥品配製比例…………………………………………………..38
表4-1 rutile製程下薄膜參數表以及形成的相……………………………….49
表4-2 anatase製程下薄膜參數表以及形成的相……………………………..50
表4-3TiON薄膜參數表以及形成的相……………………………………...51













圖目錄
圖2-1材料之能隙圖:(a)絕緣體;(b)半導體;(c)導體………………………………….5
圖2-2半導體價電帶與導電帶在電化學位能上之能隙位置 5
圖2-3光觸媒電子受光激發後由價電帶跳至傳導帶示意圖 6
圖2-4 TiO2之晶格結構………………………………………………………………..8
圖2-5 TIO2觸媒超親水性機制之示意圖 9
圖2-6金屬改質後半導體內電子、電洞的行徑示意圖…………………………….12
圖2-7 太陽光光譜圖………………………………………………………………...12
圖2-8 Au/N-TiO2光觸媒機制圖……………………………………………………..13
圖2-9大腸桿菌之SEM照片……………………..………………………………...17
圖2-10大腸桿菌於抗菌之前SEM照片圖(A),圖(B)為抗菌試驗後SEM 照片…18
圖2-11 射頻系統示意圖…………………………………………………………….20
圖2-12 反應性氣體流量對沉積速率關係圖 20
圖3-1實驗大綱流程圖………………………………………………………………23
圖3-2三槍濺鍍機設備外觀…………………………………………………………27
圖3-3快速退火爐系統外觀…………………………………………………………31
圖3-4接觸角量測儀外觀 32
圖3-5輪廓儀工作原理示意圖………………………………………………………33
圖3-6布拉格定理……………………………………………………………………33
圖3-7光觸媒檢測儀裝置示意圖……………………………………………………34
圖3-8紫外光可見光分光光譜儀外觀………………………………………………35
圖3-9圖光激螢光光譜外觀………………………………………………………….36
圖3-10酸鹼度測定儀….……………………………………………………………37
圖3-11桌上型離心機………………………………………………………………..37
圖3-12生化分析光譜儀……………………………………………………..……...38
圖4-1. TiO2(rutile)和 TiO2-Ag 薄膜XRD繞射圖譜………………………………40
圖4-2. TiO2(anatase)和 TiO2-Ag 薄膜XRD繞射圖譜……………………………41
圖4-3. TiO2-3%Ag退火與未退火XRD繞射圖(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………...42
圖4-4. TiO2-7%Ag退火與未退火XRD繞射圖(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..42
圖4-4. TiO2-7%Ag退火與未退火XRD繞射圖(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..42
圖4-5. TiO2-10%Ag退火與未退火XRD繞射圖(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..43
圖4-6. TiO2-3%Ag退火與未退火XRD繞射圖 (退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)…………………………………………………………………………...........44
圖4-7. TiO2-7%Ag退火與未退火XRD繞射圖 (退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)…………………………………………………………………………...........44
圖4-8. TiO2-10%Ag退火與未退火XRD繞射圖 (退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)…………………………………………………………………………...……45
圖4-9 TiO2,TiO2- (3、7、10 %)Ag-800oC XRD繞射圖……………………………45
圖4-10TiOxNy不同偏壓未退火XRD圖…………………………………………..46
圖4-11. TiOxNy-bias10, TiOxNy-bias10-2.7%、4.2%、9.6% Ag未退火XRD圖……………………………………………………………………………………..47
圖4-12.TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-500度XRD圖.....................................47
圖4-13. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-600度XRD圖....................................48
圖4-14. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-700度XRD圖....................................48
圖4-15. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-800度XRD圖........................................49
圖4-16. TiO2(rutile)和TiO2-Ag薄膜初鍍膜吸收光譜................................................52
圖4-17. TiO2(rutile)-3%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………...........…53
圖4-18. TiO2(rutile)-7%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………...53
圖4-19. TiO2(rutile)-10%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)……………………………….……………………………………..………...54
圖4-20. TiO2 (anatase) 和 TiO2-Ag 薄膜初鍍膜吸收光譜……………………….55
圖4-21. TiO2(anatase)-3%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..55
圖4-22. TiO2(anatase)-7%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..56
圖4-23. TiO2(anatase)-10%Ag未退火與退火吸收光譜(退火溫度: 300oC, 400oC and 500oC)………………………………………………………………………………..56
圖4-24. TiO2(anatase)-Ag (3、7、10%)-800oC吸收光譜………………………….57
圖 4-25. TiO2和TiOxNy偏壓0W、10W、20W UV吸收圖..........................................58
圖 4-26. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag UV吸收圖............................................58
圖 4-27. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-500度 UV吸收圖..............................59
圖4-28. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-600度 UV吸收圖...............................59
圖4-29. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-700度 UV吸收圖...............................60
圖4-30. TiOxNy-2.7%、4.2%Ag、9.6% Ag-800度 UV吸收圖................................60
圖4-31. TiOxNy初鍍膜微結構圖……………………………………………………61
圖4-32. TiOxNy-800度微結構圖…………………………...………...……………..62
圖4-33. TiOxNy-4.2%Ag未退火微結構圖…………………………...…………….62
圖4-34. TiOxNy-4.2%Ag-800度微結構圖………………...…………………….….63
圖4-35. TiOxNy-4.2%Ag-800度微結構圖……………………...…………………..63
圖4-36. TiOxNy -4.2%Ag-800oC退火TEM繞射圖(a)繞射圖(b)明視野(c)Ag(111)暗視野(d)R(101)暗視野……………………………………………………………..64
圖4-37. TiO2,TiO2-Ag, TiOxNy, TiOxNy -Ag-500oC PL光譜…………………...…..65
圖4-38 TiO2,TiO2-Ag, TiOxNy, TiOxNy -Ag-800oC PL光譜………………………..66
圖4-39 TiO2, TiOxNy,TiOxNy -4.2%Ag,TiOxNy-10%Ag-800oC IPCE........................66
圖4-40.可見光光譜………………………………………………………………….67
圖 4-41.(a) TiO2(rutile) -7%Ag -500度退火水接觸角(22o) (b) TiO2(rutile) -10%Ag -500度退火水接觸角(19o) (c) TiO2(anatase) -7%Ag- 500度退火水接觸角(22o) (d) TiO2(anatase) -10%Ag- 500度退火水接觸角(12o)………………...……………….68
圖4-42.(a) TiOxNy-2.7%Ag- 500度退火水接觸角(40o) (b) TiOxNy-4.2%Ag- 500度退火水接觸角(25o) (c) TiOxNy-9.6%Ag -500度退火水接觸角(38o) ......………….69
圖4-43. (a)紫外光下TiO2(rutile), TiO2-(7%,10%)Ag-500oC 光降解 (b) 可見光下TiO2(rutile), TiO2-(7%,10%)Ag-500oC 光降解………………………………...…...70
圖4-44. (a)紫外光下TiO2(anatase), TiO2-(7%,10%)Ag -500oC 光降解(b)可見光下TiO2(anatase), TiO2-(7%,10%)Ag -500oC光降解…………………………………...71
圖4-45.TiOxNy,TiOxNy-(2.7、4.2、9.6%)Ag-800oC光降解……………………….71
圖4-46.(a)TiO2(anatase)-3%Ag初鍍膜FE-SEM (b)TiO2(anatase)-7%Ag初鍍膜FE-SEM(c)TiO2(anatase)-10%Ag初鍍膜FE-SEM……………………………….....72
圖4-47(a) TiOxNy -2.0%Ag初鍍膜FE-SEM (b) TiOxNy -4.2%Ag初鍍膜FE-SEM (c) TiOxNy -9.6%Ag初鍍膜FE-SEM…………………………………………………....73
圖4-48(a) TiOxNy -2.7%Ag-800度FE-SEM (b) TiOxNy -4.2%Ag-800度FE-SEM (c) TiOxNy -9.6%Ag-800度FE-SEM.................................................................................74
圖4-49無照光下薄膜與對照組之菌落數(a) 對照組(b)TiO2-3%Ag-500oC (c) TiO2-7%Ag-500oC (d) TiO2-10%Ag-500oC ...............................................................75
圖4-50無照光下薄膜與對照組之菌落數TiO2-3%Ag-500oC ,TiO2-7%Ag-500oC ,TiO2-10%Ag-500oC....................................76
圖4-51照光下薄膜與對照組之菌落數(a) 對照組(b)TiO2-3%Ag-500oC(c) TiO2-7%Ag-500oC (d) TiO2-10%Ag-500oC................................................................76
圖4-52照光下薄膜與對照組之菌落數TiO2-3%Ag-500oC ,TiO2-7%Ag-500oC ,TiO2-10%Ag-500oC....................................77
圖4-53無照光下薄膜與對照組之菌落數(a) 對照組,(b) TiOxNy-800oC(c) TiOxNy-2.7%Ag-800oC (d) TiOxNy-4.2%Ag-800oC(e) TiOxNy-9.6%Ag-800oC.........77
圖4-54無照光下薄膜與對照組之菌落數TiOxNy-800oC, TiOxNy-2.7%Ag-800oC, TiOxNy-4.2%Ag-800oC,TiOxNy-9.6%Ag-800oC膜對抗菌率效果…………………78
圖4-55照光下薄膜與對照組之菌落數(a) 對照組,(b) TiOxNy-800oC(c) TiOxNy-2.7%Ag-800oC (d) TiOxNy-4.2%Ag-800oC(e) TiOxNy-9.6%Ag-800oC.........78
圖4-56照光下薄膜與對照組之菌落數對照組,TiOxNy-800oC,TiOxNy-2.7%Ag-800oC, TiOxNy-4.2%Ag-800oC,TiOxNy-9.6%Ag-800oC..............79
圖4-57TiO2-Ag,TiOxNy, TiOxNy –Ag抗菌…………………………………………..79




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