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研究生:朱忠輝
研究生(外文):Zhong-Hui Zhu
論文名稱:裝飾性鎳鎢合金代鉻鍍層之研究
論文名稱(外文):Study on the Nickel-Tungsten Alloy Decorative Deposits Alternative to Chromium
指導教授:蔡明瞭杜景順
指導教授(外文):Ming-Liso TsaiJing-Shan Do
學位類別:碩士
校院名稱:國立勤益科技大學
系所名稱:化工與材料工程系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:226
中文關鍵詞:電鍍鎳鎢合金裝飾性色澤耐腐蝕性
外文關鍵詞:ElectroplatingNi-W alloyDecorativeColorCorrosion resistance
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隨著人們對健康與環保的逐漸重視,使六價鉻電鍍技術在各國都受到嚴格的限制,故本研究之目的為尋求以綠色環保概念之製程,製備出性能佳之裝飾性鎳鎢合金代鉻鍍層。
在環保檸檬酸鹽體系中以硫酸鎳與鎢酸鈉為主鹽,利用電沉積的方法製備裝飾性鎳鎢合金鍍層,預期得到一種在色澤與六價鉻相似,又能在耐腐蝕性上與六價鉻相近之代鉻電鍍製程。
本研究藉由改變電流密度、鎢酸鈉濃度和鍍液溫度等3個製程參數來探討對裝飾性鎳鎢合金鍍層之組成、外觀及其耐腐蝕性的影響,最後以不同pH值之NaCl(aq)當腐蝕介質,探討對鎳鎢合金鍍層耐腐蝕性的影響,並與六價鉻及光亮鎳鍍層做比較。
實驗結果顯示,在電鍍鎳鎢合金過程中,添加0.57μM十二烷基硫酸鈉於鎳鎢合金鍍液中,可有效的減少鍍層氫氣孔之缺陷。
鎳鎢合金鍍層中鎢之含量對表面色澤與耐腐蝕性皆有一定之關連性,在電流密度3A•dm-2、鎢酸鈉濃度0.18M和鍍液溫度60℃之最佳參數下製備之鎳鎢合金鍍層中鎢含量為33.56wt%,鍍層表面之色差 b值為-0.12,其色澤偏微藍,使鎳鎢合金鍍層能與六價鉻有相似的外觀顏色,且具有與六價鉻相近之耐腐蝕性。
當鎳鎢合金鍍層在pH11之NaCl(aq)環境下可以有效的提高鍍層之耐腐蝕性,且其耐腐蝕性比在同環境下之六價鉻鍍層佳,所以鎳鎢合金鍍層在pH11之NaCl(aq)環境下極具有代鉻之潛力。
People start pays close attention to health and environmental protection gradually, make techniques of hexavalent chromium and electroplating are limited restrictedly in various countries, so the purpose of research for seeking process of concept with green environmental protection which was prepared good performance of decorative nickel-tungsten alloy deposits alternative to chromium.
Using nickel sulfate and sodium tungstate be main salts at citrate system of environmental protection, using the method of electrodeposition which was prepared decorative nickel-tungsten alloy deposits, expect to gain the similarity between color and Hexavalent chromium, and also gain the similarity on the process of deposits alternative to chromium between corrosion resistance and hexavalent chromium.
The research probe the composition of decorative nickel-tungsten alloy deposits、appearance and the effect of corrosion resistance by 3 key process parameters to change current density、concentration of sodium tungstate and temperature, finally, probe the effect of corrosion resistance of nickel-tungsten alloy deposits alternative to chromium and compare with hexavalent chromium and bright nickel with the different pH measurement NaC1(aq) as corrosive media.
The result of experiment show that the process of electroplate nickel-tungsten alloy deposits add 0.57μM sodium dodecyl sulfate into the plate fluid of nickel-tungsten alloy deposits, reduce defects of hydrogen porosity effectively.
The containment of tungsten has correlation between superficial luster and corrosion resistance in nickel-tungsten alloy deposits, tungsten is contained 33.56wt% which produce nickel-tungsten alloy deposits with current density of 3A•dm-2、0.18M sodium tungstate and temperature at 60℃, the color of surface of coating bill ratio is -0.12, slant to light blue, makes the similarity exterior color between nickel-tungsten alloy deposits and hexavalent chromium, and also contains the similarity corrosion resistance with hexavalent chromium.
Nickel-tungsten alloy deposits raises deposit of corrosion resistance effectively under NaCl(aq) of pH11, and the corrosion resistance is better than the deposits of hexavalent chromium, so nickel-tungsten alloy deposits possesses potential of chromium under NaCl(aq) of pH11.

中文摘要--------------------------------------------- i
英文摘要--------------------------------------------- iii
誌謝 --------------------------------------------- v
目錄 --------------------------------------------- vii
表目錄 ------------------------------------------- xiv
圖目錄 ------------------------------------------- xvi

第一章 緒論------------------------------------------- 1
1-1 前言------------------------------------------- 1
1-2 代鉻鍍層之發展概況------------------------------ 3
1-3 合金代鉻電鍍之歷史------------------------------ 6
1-4 研究動機--------------------------------------- 13
第二章 理論與文獻回顧---------------------------------- 15
2-1 電鍍前處理------------------------------------- 15
2-2 電鍍基本原理----------------------------------- 18
2-3 鍍液之組成與類型------------------------------- 21
2-3-1 鍍液之組成------------------------------------- 21
2-3-2 鍍液之基本類型--------------------------------- 23
2-4 金屬共沉積------------------------------------- 24
2-4-1 合金共沉積條件--------------------------------- 24
2-4-2 共沉積採取之措施------------------------------- 25
2-4-3 金屬沉積過程----------------------------------- 27
2-4-4 金屬共沉積之類型------------------------------- 29
2-5 電鍍層之結構與性能----------------------------- 31
2-5-1 金屬之電結晶----------------------------------- 31
2-5-2 電沉積金屬之結構------------------------------- 34
2-6 電沉積非晶態與奈米微晶態合金-------------------- 37
2-6-1 電沉積非晶態合金------------------------------- 37
2-6-2 非晶態合金鍍層形成之條件------------------------ 38
2-6-3 奈米晶態合金之電沉積--------------------------- 39
2-7 電沉積多層鍍層--------------------------------- 41
2-7-1 電沉積多層鍍層之研究--------------------------- 41
2-7-2 多層電鍍之結構特性----------------------------- 42
2-7-3 多層電鍍之組合形式----------------------------- 43
2-7-4 多層電鍍中鍍層之分類--------------------------- 44
2-7-5 新型鎳/鉻多層體系之腐蝕模型--------------------- 46
2-8 電沉積鎢合金----------------------------------- 47
2-8-1 鎢金屬之介紹----------------------------------- 47
2-8-2 電沉積鎢合金的機制概述------------------------- 47
2-8-3 電沉積鎢合金鍍層之發展狀況---------------------- 50
2-9 影響鎳鎢合金共沉積之操作條件-------------------- 52
2-9-1 電流密度對鎳鎢合金鍍層的影響-------------------- 52
2-9-2 pH值對鎳鎢合金鍍層的影響----------------------- 54
2-9-3 鍍液中金屬濃度比對鎳鎢合金鍍層的影響------------- 54
2-9-4 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層的影響-------------------- 55
2-9-5 錯合劑對鎳鎢合金鍍層的影響---------------------- 56
2-10 檸檬酸之性質----------------------------------- 57
2-10-1 檸檬酸之結構和命名----------------------------- 57
2-10-2 檸檬酸之緩衝能力和不同pH值下的各種酸根之分布------ 58
2-11 鎳鎢合金電沉積過程與共鍍機制-------------------- 62
2-12 鎳鎢合金鍍層之色澤產生原因---------------------- 65
2-13 電化學極化分析--------------------------------- 67
2-13-1 腐蝕之發生原因--------------------------------- 67
2-13-2 電化學極化現象--------------------------------- 68
2-13-3 混合電位理論----------------------------------- 71
2-13-4 極化曲線--------------------------------------- 72
第三章 實驗設備、方法與程序----------------------------- 76
3-1 儀器------------------------------------------ 76
3-2 實驗藥品--------------------------------------- 79
3-3 實驗流程圖------------------------------------- 82
3-4 實驗程序--------------------------------------- 84
3-4-1 鎳鎢合金鍍液之組成與配製------------------------- 84
3-4-2 鎳/鎳鎢多層鍍層-------------------------------- 87
3-4-3 電鍍鎳鎢合金之操作條件-------------------------- 88
3-4-4 陰極之前處理----------------------------------- 88
3-4-5 電鍍雙層鎳------------------------------------- 89
3-4-6 陽極之前處理----------------------------------- 92
3-4-7 鎳鎢合金鍍層之製備------------------------------ 93
3-5 電鍍鎳鎢合金製程之分析-------------------------- 94
3-5-1 鍍液之接觸角分析------------------------------- 94
3-5-2 電流效率分析----------------------------------- 95
3-5-3 沉積速率分析----------------------------------- 96
3-6 鎳鎢合金鍍層之分析------------------------------ 97
3-6-1 鍍層之表面形態觀察------------------------------ 97
3-6-2 鍍層之成分分析--------------------------------- 97
3-6-3 鍍層之表面色澤(Color)分析----------------------- 98
3-6-4 鍍層之表面光澤度(Gloss)分析--------------------- 99
3-6-5 鍍層之腐蝕電化學分析---------------------------- 101
3-6-5-1開路電位(Open circuit potential)--------------- 103
3-6-5-2溶液中含氧對腐蝕的影響-------------------------- 103
第四章 結果與討論------------------------------------- 104
4-1 添加濕潤劑對鎳鎢合金鍍層之影響------------------- 104
4-1-1 添加濕潤劑對鎳鎢合金鍍層表面形態之影響----------- 104
4-1-2 添加濕潤劑對鎳鎢合金鍍液接觸角之影響------------- 107
4-2 電流密度對鎳鎢合金鍍層之影響--------------------- 111
4-2-1 電流密度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響------------ 111
4-2-2 電流密度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響------------- 114
4-2-3 電流密度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響----------- 116
4-2-4 電流密度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響----------- 121
4-2-5 電流密度對鎳鎢合金鍍層之表面光澤的影響----------- 123
4-2-6 電流密度對製備之鎳鎢合金鍍層耐腐蝕性的影響-------- 126
4-3 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之影響------------------ 133
4-3-1 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響--------- 133
4-3-2 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響----------- 136
4-3-3 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響--------- 138
4-3-4 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響--------- 140
4-3-5 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之表面光澤的影響--------- 142
4-3-6 鎢酸鈉濃度對製備之鎳鎢合金鍍層耐腐蝕性的影響----- 146
4-4 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層的影響------------------- 153
4-4-1 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響---------- 153
4-4-2 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響------------ 155
4-4-3 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響---------- 157
4-4-4 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響---------- 159
4-4-5 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之表面光澤的影響---------- 161
4-4-6 鍍液溫度對製備之鎳鎢合金鍍層耐腐蝕性的影響------ 165
4-5 不同pH值之NaCl(aq)對鎳鎢合金鍍層之耐腐蝕性的影響------------------------------------------------------------ 172
4-6 不同鍍層於NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響------------- 178
4-6-1 不同鍍層於pH3之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響-------- 178
4-6-2 不同鍍層於pH7之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響-------- 184
4-6-3 不同鍍層於pH11之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響------- 190
第五章 綜合討論-------------------------------------- 196
5-1 電流密度對裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳化探討--------- 196
5-2 鎢酸鈉濃度對裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳化探討------- 199
5-3 鍍液溫度對裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳化探討--------- 202
5-4 製備裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳色澤參數------------ 205
5-5 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響--- 207
第六章 結論與建議------------------------------------- 214
參考文獻-------------------------------------------- 219
表目錄
表1-1 裝飾性鍍鉻的替代技術--------------------------- 4
表1-2 功能性鍍鉻的替代技術--------------------------- 5
表2-1 不同pH時各種檸檬酸解離形式之莫耳分率 i--------- 60
表3-1 實驗中所使用之儀器出廠公司與型號--------------- 76
表3-2 實驗所使用的藥品出廠公司與純度----------------- 79
表3-3 電鍍操作條件、參數----------------------------- 88
表3-4 脫脂前處理------------------------------------- 91
表3-5 活化前處理------------------------------------- 91
表3-6 (半)光亮鎳電鍍工藝----------------------------- 92
表3-7 美國鍍膜光澤標準所規定入射角度與應用範圍----------- 99
表4-1 十二烷基硫酸鈉添加量對鎳鎢合金鍍液接觸角之影響----------------------------------------------------------------- 108
表4-2 電流密度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響--------------- 125
表4-3 不同電流密度製備之鎳鎢合金鍍層對耐腐蝕性的影響---------------------------------------------------------------- 129
表4-4 鎢酸鈉濃度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響----------- 145
表4-5 不同鎢酸鈉濃度製備之鎳鎢合金鍍層對耐腐蝕性的影響--------------------------------------------------------------- 149
表4-6 鍍液溫度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響---------------- 164
表4-7 不同鍍液溫度製備之鎳鎢合金鍍層對耐腐蝕性的影響----- 168
表4-8 不同pH值之NaCl(aq)對鎳鎢合金鍍層之耐腐蝕性的影響--------------------------------------------------------------- 175
表4-9 不同鍍層於pH3之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響---------- 181
表4-10 不同鍍層於pH7之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響---------- 187
表4-11 不同鍍層於pH11之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響--------- 193
表5-1 電流密度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響之檢測總表------- 198
表5-2 鎢酸鈉濃度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響之檢測總表----- 201
表5-3 鍍液溫度對裝飾性鎳鎢合金鍍層的影響之檢測總表------ 204
表5-4 製備裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳色澤參數-------------- 206
表5-5 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)對耐腐蝕性的影響------ 213
表6-1 製備裝飾性鎳鎢合金鍍層之最佳參數------------------ 217
表6-2 鎳鎢合金於NaCl(aq)之最佳耐腐蝕參數--------------- 217

圖目錄
圖2-1 電鍍反應示意圖--------------------------------- 19
圖2-2 水溶液中金屬沉積之可能性------------------------ 20
圖2-3 螺旋錯位生長示意圖----------------------------- 33
圖2-4 單個螺旋生長和錐面形成------------------------- 33
圖2-5 電流密度對表面形貌及晶粒尺寸之影響--------------- 53
圖2-6 檸檬酸之結構式--------------------------------- 57
圖2-7 不同pH值時各種形式檸檬酸之分布圖----------------- 61
圖2-8 (a)鎳3d軌域、(b)鎢5d軌域圖--------------------- 66
圖2-9 活性極化之(a)反應示意圖、(b)極化曲線圖----------- 70
圖2-10 濃度極化之(a)反應示意圖、(b)極化曲線圖----------- 71
圖2-11 電阻極化之反應示意圖--------------------------- 71
圖2-12 典型之Tafel極化曲線圖-------------------------- 75
圖2-13 外加電壓與電流密度線性關係圖--------------------- 75
圖3-1 實驗流程圖------------------------------------- 82
圖3-2 鎳/鎳鎢多層電鍍流程圖--------------------------- 83
圖3-3 鎳之Pourbaix diagram--------------------------- 86
圖3-4 鎢之Pourbaix diagram--------------------------- 86
圖3-5 鎳/鎳鎢多層鍍層結構示意圖------------------------ 87
圖3-6 電鍍裝置圖(a)掛具、(b)鍍槽、(c)溫控器、(d)電源供應器----------------------------------------------------------- 90
圖3-7 底材、陰極板裝置示意圖--------------------------- 93
圖3-8 濕潤能力與接觸角-------------------------------- 94
圖3-9 色彩判別圖------------------------------------- 98
圖3-10 光澤測定原理示意圖------------------------------ 100
圖3-11 (a)Tafel實驗裝置示意圖、(b)橡膠墊圈(O-Ring)、 (c)夾具裝置圖---------------------------------------------- 102
圖4-1 添加(a)0M、(b)0.57μM 十二烷基硫酸鈉於鎳鎢合金鍍液製備之鎳鎢合金鍍層之SEM圖------------------------------------- 106
圖4-2 添加(a)0、(b)0.57、(c)1.14.μM 十二烷基硫酸鈉於鎳鎢鍍液之接觸角----------------------------------------------- 109
圖4-3 十二烷基硫酸鈉添加量對鎳鎢合金鍍液接觸角之影響------ 110
圖4-4 電流密度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響------------- 113
圖4-5 電流密度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響--------------- 115
圖4-6 電流密度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響------------- 118
圖4-7 電流密度(a)7.5A•dm-2、(b)5A•dm-2、(c)3A•dm-2 製備之鎳鎢合金鍍層SEM圖------------------------------------------ 119
圖4-8 電流密度(a)7.5A•dm-2、(b)5A•dm-2、(c)3A•dm-2鎳鎢合金鍍層之邊緣霧狀沉積---------------------------------------- 120
圖4-9 電流密度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響------------- 122
圖4-10 電流密度對鎳鎢合金鍍層之表面光澤的影響------------- 124
圖4-11 不同電流密度製備之鎳鎢合金鍍層腐蝕分析-Tafel極化曲線------------------------------------------------------------- 128
圖4-12 不同電流密度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電位的影響------------------------------------------------------------------ 130
圖4-13 不同電流密度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電流密度的影響--------------------------------------------------------------- 131
圖4-14 不同電流密度製備之鎳鎢合金鍍層對極化電阻的影響------ 132
圖4-15 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響----------- 135
圖4-16 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響------------- 137
圖4-17 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響----------- 139
圖4-18 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響----------- 141
圖4-19 鎢酸鈉濃度對鎳鎢合金鍍層之電表面光澤的影響--------- 143
圖4-20 鍍液中鎢酸鈉含量為0.22M製備之不均勻鎳鎢合金鍍層--------------------------------------------------------------- 144
圖4-21 不同鎢酸鈉濃度製備之鎳鎢合金鍍層腐蝕分析-Tafel極化曲線-------------------------------------------------------- 148
圖4-22 不同鎢酸鈉濃度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電位的影響---------------------------------------------------------------- 150
圖4-23 不同鎢酸鈉濃度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電流密度的影響------------------------------------------------------------ 151
圖4-24 不同鎢酸鈉濃度製備之鎳鎢合金鍍層對極化電阻的影響---------------------------------------------------------------- 152
圖4-25 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之沉積速率的影響------------ 154
圖4-26 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之鎢含量的影響-------------- 156
圖4-27 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之電流效率的影響------------ 158
圖4-28 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之表面色澤的影響------------ 160
圖4-29 鍍液溫度對鎳鎢合金鍍層之表面光澤的影響------------ 162
圖4-30 鍍液溫度為80℃製備之不均勻鎳鎢合金鍍層------------ 163
圖4-31 不同鍍液溫度製備之鎳鎢合金鍍層腐蝕分析-Tafel極化曲線------------------------------------------------------------ 167
圖4-32 不同鍍液溫度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電位的影響------------------------------------------------------------------ 169
圖4-33 不同鍍液溫度製備之鎳鎢合金鍍層對腐蝕電流密度的影響-------------------------------------------------------------- 170
圖4-34 不同鍍液溫度製備之鎳鎢合金鍍層對極化電阻的影響------------------------------------------------------------------ 171
圖4-35 不同pH值之NaCl(aq)對鎳鎢合金鍍層腐蝕分析-Tafel極化曲線--------------------------------------------------------- 174
圖4-36 不同pH值之NaCl(aq)對鎳鎢合金鍍層之(a)腐蝕電位、(b)腐蝕電流密度、(c)極化電阻的影響-------------------------------- 177
圖4-37 不同鍍層於pH3之NaCl(aq)之腐蝕分析-Tafel極化曲線---- 180
圖4-38 不同鍍層於pH3之NaCl(aq)對(a)腐蝕電位、(b)腐蝕電流密度、(c)極化電阻的影響----------------------------------------- 183

圖4-39 不同鍍層於pH7之NaCl(aq)之腐蝕分析-Tafel極化曲線圖------------------------------------------------------------- 186
圖4-40 不同鍍層於pH7之NaCl(aq)對(a)腐蝕電位、(b)腐蝕電流密度、(c)極化電阻的影響---------------------------------------------------------------------------------------------------- 188
圖4-41 不同鍍層於pH11之NaCl(aq)之腐蝕分析-Tafel極化曲線圖------------------------------------------------------------ 192
圖4-42 不同鍍層於pH11之NaCl(aq)對(a)腐蝕電位、(b)腐蝕電流密度、(c)極化電阻的影響------------------------------------- 195
圖5-1 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)之腐蝕分析-Tafel極化曲線---------------------------------------------------------- 206
圖5-2 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)對腐蝕電位的影響------ 207
圖5-3 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)對腐蝕電流密度的影響---------------------------------------------------------------- 208
圖5-4 不同鍍層於不同pH值之NaCl(aq)對極化電阻的影響------ 209


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