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研究生:陳錡賢
研究生(外文):Chi-Shian Chen
論文名稱:膦-亞胺基多牙配位子的合成及其過渡金屬化合物的研究
論文名稱(外文):Synthesis of Phosphino-imine Polydentate Ligands and Its Transition Metal Complexes
指導教授:葉文彥
指導教授(外文):Wen-Yann Yeh
學位類別:博士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:化學系研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:182
中文關鍵詞:膦-亞胺基多牙配位子半穩定配位子
外文關鍵詞:PCHOHemilabile ligandCu-NIRs
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本篇論文總共分為四章,第壹章為前言,主要闡述半穩定配位子的特性及與過渡金屬的配位模式。第貳章為鄰二苯基膦配位子與過渡金屬配位的模式及進一步研究與富勒烯化合物的反應性,發現不僅生成富勒烯錯合物,還有特殊的醛基偶合反應發生。第參章則探討銅一價金屬與膦-亞胺基多牙配位子的反應,及藉由反應後得到銅化合物為前驅物再與亞硝酸根反應,得到官能基化的含銅亞硝酸還原酶而研究其反應性。第肆章則討論三鋨金屬羰基化合物與膦-亞胺基多牙配位子的配位的模式與反應。此外也利用金與銀金屬和膦-亞胺基多牙配位子進行配位,討論其不同配位模式的結構性質。
目錄

摘要 I
目錄 II
圖目錄 IV
第壹章 前言 1
參考資料: 4
第貳章 2-(二苯膦)苯甲醛與過渡金屬錯合物的合成及反應性探討 6
2.1 簡介 6
2.2 結果與討論 12
2.3實驗部分 33
2.4參考資料 41
第參章 膦-亞胺基多牙配位子與銅金屬化合物的合成及反應性探討 45
3.1 簡介 45
3.2 結果與討論 52
3.3 實驗部分 79
3.4 參考資料 89
第肆章 膦-亞胺基多牙配位子與三鋨金屬簇化合物及其他過渡金屬的反應研究 92
4.1 簡介 92
4.2 結果與討論 97
4.3 實驗部分 114
4.4 參考資料 122

附錄一:化合物2的晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-1
附錄二:化合物4的晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-4
附錄三:化合物5的晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-13
附錄四:化合物6的晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-19
附錄五:化合物7的晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-22
附錄六:化合物10晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-27
附錄七:化合物11晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-36
附錄八:化合物13晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-41
附錄九:化合物15晶體參數,鍵長(Å)及鍵角(deg.) A-44

圖目錄
圖2.1 PCHO結構 6
圖2.2 PCHO與金屬鍵結的四種模式 6
圖2.3 富勒烯與鉬金屬配位化合物 9
圖2.4 化合物2溶在二氯甲烷紅外光譜 13
圖2.5 化合物2的1H核磁共振光譜 13
圖2.6 化合物2的分子結構圖 14
圖2.7 化合物2的 LDI-Tof質譜 17
圖2.8 化合物3溶在二氯甲烷的紅外光譜 18
圖2.9 化合物3的1H核磁共振光譜 18
圖2.10 化合物3的分子結構圖 19
圖2.11 化合物5溶在二氯甲烷紅外光譜 21
圖2.12 化合物4溶在二硫化碳紅外光譜 22
圖2.13 化合物4的分子結構圖 23
圖2.14 醛基偶合後與金屬鍵結的模式 24
圖2.15 化合物6的1H核磁共振光譜 26
圖2.16 化合物6的分子結構圖 27
圖2.17 化合物7的分子結構圖 29
圖2.18化合物8的 LDI-Tof質譜 31
圖3.1 脫氮作用過程 45
圖3.2 亞硝酸還原成一氧化氮的反應式 46
圖3.3 Averill推測Cu-mediated亞硝酸還原時的反應機構 47
圖3.4 Adam推測Cu-mediated亞硝酸還原時的反應機構 48
圖3.5 銅與亞硝酸根離子的鍵結模式 49
圖3.6 Solomon 對三種反應途徑之理論計算 51
圖3.7 化合物9的1H核磁共振光譜 53
圖3.8 化合物9的LDI-TOF質譜 53
圖3.9 化合物10的分子結構圖 55
圖3.10 化合物10的螺旋結構圖 56
圖3.11 化合物10的 ESI質譜 57
圖3.12 化合物10的1H核磁共振光譜 59
圖3.13 化合物10在31P{1H}核磁共振光譜中的流變行為60
圖3.14 化合物10在1H核磁共振光譜中的流變行為61
圖3.15 化合物11在1H核磁共振光譜64
圖3.16 化合物11的分子結構圖 65
圖3.17 化合物13在1H核磁共振光譜68
圖3.18 化合物13的分子結構圖 69
圖3.19 化合物14的1H核磁共振光譜 71
圖3.20 化合物14的LDI-TOF質譜 72
圖3.21 化合物15的 ESI質譜74
圖3.22 化合物15在1H核磁共振光譜75
圖3.23 化合物15的陽離子結構圖 76
圖4.1 Os3(CO)10(PR3)2的四種結構 92
圖4.2 dppn和Os3(CO)10(NCMe)2的反應 94
圖4.3 PNN和三鋨金屬簇的反應 95
圖4.4 N(N-P)3和三鋨金屬簇的反應 95
圖4.5 化合物16溶在甲基環己烷的紅外光譜 97
圖4.6 化合物16的 Fab質譜 98
圖4.7 化合物16的LDI-TOF質譜99
圖4.8 化合物16的1H核磁共振光譜 100
圖4.9 化合物17溶在氰甲烷的紅外光譜 102
圖4.10 化合物18溶在氰甲烷的紅外光譜 102
圖4.11 化合物19溶在甲基環己烷的紅外光譜 103
圖4.12 化合物20的1H核磁共振光譜 104
圖4.13 化合物20的ESI質譜105
圖4.14 化合物21的ESI部分放大圖譜 106
圖4.15 化合物21的 ESI質譜107
圖4.16 化合物22的1H核磁共振光譜 108
圖4.17 化合物22的 LDI質譜109
圖4.18 化合物23的1H核磁共振光譜 110
圖4.19 化合物23的 LDI質譜111
圖4.20 化合物23的ESI部分放大圖譜 112


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