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研究生:洪琬婷
研究生(外文):Wang-Ting Hong
論文名稱:以釤及釓修飾銅鋅觸媒進行甲醇蒸氣重組反應之研究
論文名稱(外文):Promotion of Copper-Zinc Catalyst with Sm and Gd for Steam Reforming of Methanol
指導教授:林錕松
學位類別:碩士
校院名稱:元智大學
系所名稱:化學工程與材料科學學系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:117
中文關鍵詞:銅鋅觸媒甲醇蒸氣重組反應燃料電池
外文關鍵詞:Copper-Zinc catalystSRMSamariumGadoliniumHydrogen
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近年來,能源危機與溫室效應所伴隨而來的危機意識,加速各國發展替代能源,其中,氫能以潔淨無污染而受矚目,但氫能受限於氫氣運輸而難以發展。液態碳氫化合物的重組反應即可改善氫體運輸成本,又以甲醇蒸氣重組反應(steam reforming of methanol, SRM)之轉化溫度低及反應系統簡單,適時地解決問題使氫氣來源不再受限。
為了使SRM反應可以製造富氫氣氣(hydrogen-rich gas, HRG),觸媒好壞是首要關鍵。文獻中多以銅鋅鋁催化劑進行SRM反應,本實驗則是以銅鋅鋁為基底添加不同促活劑(promoter):釤及釓,來進行觸媒的改質,期望可以降低轉化率達95%以上的反應溫度( T95)、減少產物中一氧化碳(CO)的濃度及增加氫氣的產率(FH2)。利用X光繞射儀(XRD)來探討觸媒晶體結構、程序升溫還原(TPR)測定還原性、ASAP了解表面積的大小及FE-SEM觀察表面形貌,鑑定添加promoter的影響,改變了觸媒顆粒大小,增加了銅的分散性。並將觸媒填入填充式反應器,以反應條件:重量空間流速(WHSV=10 h-1)以氣相層析儀(GC-TCD)分析SRM反應後的氣體組成。
研究顯示,添加了Ce、Sm及Gd作為銅鋅觸媒的promoter的成果裡,以CuO/ZnO/Sm2O3/CeO2及CuO/ZnO/Gd2O3/CeO2這兩種觸媒活性最好,除了可以降低T95外,還可以增加YH2。為了使SRM反應產生的氫氣可以達到利用的效果,本研究嘗試自製的U型管填充式反應器,內可填充2.5 g的觸媒,結合了燃料電池使用,結果可以成功地產出20W的電力。


Recently, all of country accelerated the development of renewable resources. One of the promising renewable resources is hydrogen. Hydrogen is expected to play a major role in the future as a carbon free energy carrier. Steam reforming of methanol (SRM) is a reaction which may produce hydrogen for fuel cell application.
Steam reforming of methanol was carried out over Cu-Zn catalysts prepared via the co-precipitation (CP) method. In this study, the addition of Sm and Gd in the catalyst composition affected the catalytic performance are developing. These metal oxides improved the activity of Cu–Zn catalysts, increase the selectivity of hydrogen and decrease concentration of CO. The advantage of Sm and Gd promotion have been characterized by techniques of the temperature programmed reduction (TPR), XRD, SEM, ASAP, and GC-TCD. XRD analysis of Gd and Sm doped catalysts showed that addition of dopants leads to increase of copper oxide dispersion. The reduction temperature of catalysts decreased from 230 to 190 oC due to the Sm and Gd promotion. The performance of catalysts was estimated from temperature required for 95% methanol conversion (T95) in SRM reaction. Consequently, T95 was significantly decreased to 240 oC.


目錄

摘 要 I
Abstract II
誌 謝 III
目錄 IV
圖目錄 VII
表目錄 XII
第一章 前言 1
1.1研究緣起 1
1.2 研究動機 2
2.1 甲醇蒸氣重組反應 4
2.1.1 銅(Cu)系催化劑 5
2.1.2 非銅系催化劑 8
2.1.3 稀土金屬 10
2.2 氫氣 12
2.2.1 氫氣的特性 12
2.2.2 氫氣的生產 12
2.2.3 氫氣的傳輸和貯存 12
2.3 燃料電池 14
2.4 甲醇蒸氣重組反應機制 17
第三章 實驗設備及方法 24
3.1 實驗藥品 24
3.2 實驗設備 25
3.3 觸媒製備 26
3.3.1 共沉澱法(Co-precipitation, CP)製備催化劑流程 26
3.4 觸媒特性鑑定 28
3.4.1 X-ray粉末繞射儀 28
3.4.2 場發射掃描式電子顯微鏡 30
3.4.3 比表面積與孔隙度分析儀 32
3.4.4 化學分析電子分光儀 38
3.4.5 程控升溫還原反應 41
3.4.6 銅觸媒之分散度測量 44
3.4.7 催化劑之活性測試 47
第四章 實驗結果與討論 53
4.1 銅鋅觸媒添加不同promoter之探討 53
4.1.1 觸媒特性鑑定 54
4.1.2 觸媒活性鑑定 62
4.2 銅鋅觸媒添加不同CuO/Gd2O3比例之探討 65
4.2.1 觸媒特性鑑定 65
4.2.2 觸媒活性鑑定 79
4.3 銅鋅觸媒添加不同CuO/Sm2O3比例之探討 81
4.3.1 觸媒特性鑑定 81
4.3.2 觸媒活性鑑定 93
4.4 甲醇蒸氣重組器結合燃料電池系統 95
第五章 結論與未來研究方向 100
5.1 結論 100
5.2 未來研究方向 101
參考文獻 102
附錄A 化學分析電子光譜標準品 110
附錄B 掃描式電子顯微鏡之影像 111




圖目錄

圖1-1 活化能 vs 反應路徑示意圖 2
圖1-2 以釤及釓修飾銅鋅觸媒應用於甲醇蒸氣重組反應之研究流程 3
圖2-1 質子交換膜燃料電池之結構 14
圖2-2 CO 濃度對 Pt 電極的毒化現象 16
圖2-3 韓國Kim等人設計MEMS系統簡圖 21
圖2-4 韓國Kim等人設計之微流道(a)(b)外觀(b)SEM圖、及(d)微流道反應器整體外觀 21
圖2-5 美國UltraCell公司所設計的RMFC系統簡圖 22
圖2-6 美國UltraCell公司的XX25產品外觀 22
圖2-7 Rong等人測試UltraCell XX25外觀 23
圖2-8 Yu等人設計的Metal foam reactor 外觀 23
圖3-1 溶液之pH值對金屬離子溶解度之影響 27
圖3-2 觸媒製備流程 27
圖3-3 X光繞射儀之基本原理 29
圖3-4 X光繞射儀裝置 29
圖3-5 場發射掃描式電子顯微鏡儀器裝備 31
圖3-6 場發射掃描式電子顯微鏡主要構造 31
圖3-7 六種吸附曲線類型. 33
圖3-8 遲滯現象之四種類型. 34
圖3-9 比表面積與孔隙度分析儀(ASAP 2020). 36
圖3-10 (a)BET原理適用範圍之示意及(b)不同相對壓力範圍與孔洞結構關係 37
圖3-11化學分析影像能譜儀原理示意 40
圖3-12 X光光電子能譜儀儀器裝置 40
圖3-13 TPR測試系統簡圖 42
圖3-14 TPR測試系統實圖 43
圖3-15 分散度測量裝置簡圖 45
圖3-16 分散度測量示意圖 46
圖3-17 觸媒活性測試裝置圖 48
圖3-18 觸媒活性測試裝置實圖 49
圖3-19 反應氣體在porapak Q column的分離情形 50
圖3-20 反應氣體在5A column的分離情形 51
圖3-21 GC-TCD偵測檢量線 52
圖4-1 Cu/RE-Zn觸媒之TPR圖譜 56
圖4-2 (a)CuZnAlGdCe及(b)CuZnAlSmCe之SEM分析 58
圖4-3 (a)CuZnGdAl及(b)CuZnSmAl之SEM分析 59
圖4-4 (a)CuZnGdCe及(b)CuZnSmCe之SEM分析 60
圖4-5 Cu/RE-Zn觸媒之XRD圖譜 61
圖4-6 Cu/RE-Zn觸媒之活性測試 64
圖4-7 Cu/RE-Zn觸媒之甲醇轉化率與氫氣產率 64
圖4-8 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之TPR圖譜 67
圖4-9 Cu4Zn4Gd1Ce1之氮氣等溫吸脫附曲線( 77 K ) 69
圖4-10 Cu4Zn3Gd2Ce1之氮氣等溫吸脫附曲線( 77 K ) 69
圖4-11 Cu4Zn2Gd3Ce1之氮氣等溫吸脫附曲線( 77 K ) 70
圖4-12 Cu4Zn1Gd4Ce1之氮氣等溫吸脫附曲線( 77 K ) 70
圖4-13 (a) Cu4Zn4Gd1Ce1及(b) Cu4Zn3Gd2Ce1之SEM分析 71
圖4-14 (a) Cu4Zn2Gd3Ce1及(b) Cu4Zn1Gd4Ce1之SEM分析 72
圖4-15 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之XRD圖譜 73
圖 4-16 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之XPS圖譜 75
圖 4-17 Cu4Zn4Gd1Ce1之OTPR圖譜 76
圖 4-18 Cu4Zn3Gd2Ce1之OTPR圖譜 76
圖 4-19 Cu4Zn2Gd3Ce1之OTPR圖譜 77
圖 4-20 Cu4Zn1Gd4Ce1之OTPR圖譜 77
圖4-21 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之活性測試 79
圖4-22 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之CO選擇性 80
圖4-23 Cu/RE-Zn觸媒之TPR圖譜 83
圖4-24 Cu4Zn4Sm1Ce1之氮氣等溫吸附曲線( 77 K ) 85
圖4-25 Cu4Zn2Sm3Ce1之氮氣等溫吸附曲線( 77 K ) 85
圖4-26 Cu4Zn2Sm3Ce1之氮氣等溫吸附曲線( 77 K ) 86
圖4-27 Cu4Zn1Sm4Ce1之氮氣等溫吸附曲線( 77 K ) 86
圖4-28 (a) Cu4Zn4Sm1Ce1及(b) Cu4Zn3Sm2Ce1之SEM分析 87
圖4-29 (a) Cu4Zn2Sm3Ce1及(b) Cu4Zn1Sm4Ce1之SEM分析 88
圖4-30 Cu/RE-Zn觸媒之XRD圖譜 89
圖 4-31 Cu4Zn4Sm1Ce1之OTPR圖譜 90
圖4-32 Cu4Zn3Sm2Ce1之OTPR圖譜 90
圖 4-33 Cu4Zn2Sm3Ce1之OTPR圖譜 91
圖 4-34 Cu4Zn1Sm4Ce1之OTPR圖譜 91
圖4-35 不同CuO/Sm2O3比例觸媒之活性測試 93
圖4-36 不同CuO/Sm2O3比例觸媒之CO選擇率 94
圖4-37 甲醇蒸氣重組器結合燃料電池示意圖 95
圖4-38 甲醇重組器結合燃料電池裝置圖 96
圖4-39 銅鋅鋁觸媒進行反應之長效性測試 97
圖4-40 CO濃度對時間作圖 98
圖4-41 甲醇重組燃料電池電流輸出瓦數之分析 99


表目錄


表2-1 文獻中SRM反應之比較 7
表2-2 不同組成之甲醇蒸氣重組觸媒性能比較 9
表3-1 實驗所使用的藥品 24
表3-2 實驗所用設備 25
表4-1 Cu/RE-Zn觸媒添加不同成分之組成 54
表4-2 Cu/RE-Zn觸媒之比表面積分析 57
表4-3 不同CuO/Gd2O3比例之調整 65
表4-4 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之比表面積分析 68
表4-5 不同CuO/Gd2O3比例觸媒之分散度分析 78
表4-6 不同CuO/Sm2O3比例之調整 81
表4-7 Cu/RE-Zn觸媒之比表面積分析 84
表4-8 不同CuO/Sm2O3比例觸媒之分散度分析 92
表 4-9 Cu-Zn觸媒之文獻上比較 94


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