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研究生:饒庭竹
研究生(外文):Ting-Chu Jao
論文名稱:PTFE/Nafion與Nafion質子交換膜燃料電池膜電極組-老化測試與失效機制之研究
論文名稱(外文):The accelerated degradation test evaluation and degradation mechanism study of the membrane electrode assemblies with PTFE/Nafion and Nafion membranes for proton exchange membrane fuel cell cell
指導教授:鐘國濱
學位類別:博士
校院名稱:元智大學
系所名稱:機械工程學系
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2010
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:170
中文關鍵詞:質子交換膜燃料電池NafionPTFE/Nafion複合膜加速老化老化機制
外文關鍵詞:PEMFCNafionPTFE/Nafion composite membraneaccelerated degradation testdegradation mechanisms
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商購質子交換膜燃料電池膜電極組常以Nafion作為其膜材,而Gore所研發之PTFE/Nafion複合膜具有較低成本、高機械強度、高尺寸安定性與耐高溫等特性,本研究主以自製PTFE/Nafion複合膜進行膜電極組之製備、分析與特性分析,並利用加速老化測試與即時的電化學分析方法進行老化研究。
  本研究主以噴塗法製作catalyst coated membrane(CCM),輔以滴塗法(ink drop coating)進行製備方法之探討,揭露製備方法對CCM性能之影響;於操作參數中發現PTFE/Nafion複合膜特有的膜材濕潤程度對氫氣穿透量的影響,進而影響開路電壓結果,並提出其機制;加速老化測試中更是發現了PTFE/Nafion複合膜特有之內阻增加現象,輔以Nafion之CCM驗證其特殊性,並提出內阻增加之機制。


Nafion was used in the commercial membrane electrode assemblies (MEAs) for proton exchange fuel cells (PEMFCs). Gore invented the PTFE/Nafion composition membrane. The PTFE/Nafion composition membrane has the advantages of low cost, high mechanical strength, low swelling and high durability in high temperature. This study fabricated the PTFE/Nafion MEA from the composition of the PTFE/Nafion membrane. The character of PTFE/Nafion MEA and the accelerated degradation test were analyzed using in-situ electrochemical methods.
  This study used spray coating and ink drop coating to compare the effect of different fabrication methods on MEAs. During the test of operation parameters, the water content of the membrane was found to affect the hydrogen crossover and consequently affect the open circuit voltage of PTFE/Nafion MEA. This study proposed the mechanism of unique character for PTFE/Nafion MEA. Experiments were conducted on the Nafion MEA and PTFE/Nafion MEA using the accelerated degradation test (ADT). Only the PTFE/Nafion MEA showed increased internal resistance under ADT.


書頁名 I
論文口試委員審定書 II
授權書 III
中文摘要 IV
英文摘要 V
誌 謝 VII
目 錄 VIII
表 目 錄 XI
圖 目 錄 XII
第一章、緒 論 1
1.1 前言 1
1.2 質子交換膜燃料電池簡介 2
1.3 觸媒層與觸媒簡介 3
1.4 質子交換膜簡介 5
1.5 膜電極製備簡介 7
1.6 日本質子交換膜燃料電池產業發展與專利佈局概況 9
1.7 台灣質子交換膜之專利佈局 11
1.8 文獻回顧 12
1.8.1 PN複合膜(PTFE/NAFION COMPOSITE MEMBRANE) 12
1.8.2 老化與加速老化 18
1.9 研究動機 23
1.10 研究目的 25
第二章、膜電極組之製備與分析 26
2.1 膜電極組之製備 26
2.1.1 實驗製備與藥品 26
2.1.1.1 PN複合膜製備藥品 26
2.1.1.2 PTFE/Nafion(PN)複合膜製作流程 26
2.1.1.3 CCM膜電極組製備藥品 27
2.1.1.4 CCM膜電極組製備流程 28
2.1.2 實驗設備與方法 28
2.1.3 結果與討論 30
2.1.3.1 氣密墊片(Gasket)厚度測試 30
2.1.3.2 塗佈方法測試 30
2.1.3.3 GDL規格測試 31
2.1.3.4 陽極白金減量測試 31
2.1.4 膜電極組製備之結論 32
2.2 質子交換膜燃料電池溫度與濕度操作參數試驗 33
2.2.1 實驗設備與方法 33
2.2.2 結果與討論 34
2.2.2.1 噴塗法之CCM 34
2.2.2.1.1 電池溫度測試 34
2.2.2.1.2 加濕溫度測試 35
2.2.2.1.3 陰極不加濕之陽極加濕溫度測試 36
2.2.2.1.4 陽極不加濕之陰極加濕溫度測試 37
2.2.2.2 滴塗法之CCM 39
2.2.2.2.1 電池溫度測試 39
2.2.2.2.2 陰極加濕溫度測試 40
2.2.3 質子交換膜燃料電池操作參數之結論 41
第三章、膜電極組加速老化試驗 43
3.1 120℃加速老化實驗 43
3.1.1 實驗設備與藥品 43
3.1.2 實驗方法 44
3.1.3 結果與討論 45
3.1.4 結論 47
3.2 NAFION 211膜電極組加速老化試驗 48
3.2.1 實驗設備與藥品 48
3.2.2 實驗方法 49
3.2.3 結果與討論 51
3.2.3.1 LSV分析 51
3.2.3.2 CV與TEM分析 53
3.2.3.3 交流阻抗分析 54
3.2.3.4 極化曲線分析 56
3.2.3.5 老化模式分析 57
3.2.4 Nafion 211膜電極組加速老化試驗之結論 58
3.3 自製複合膜PTFE/NAFION膜電極組加速老化試驗 59
3.3.1 實驗設備與藥品 59
3.3.2 實驗方法 59
3.3.3 結果與討論 59
3.3.3.1 LSV分析 59
3.3.3.2 極化曲線分析 61
3.3.3.3 交流阻抗分析 62
3.3.3.4 CV與TEM分析 64
3.3.3.5 老化模式分析 65
3.3.4自製複合膜PTFE/Nafion膜電極組之加速老化試驗結論 66
3.4 NAFION膜電極組與PTFE/NAFION膜電極組之綜合比較 68
第四章、結論與未來展望 69
4.1結論 69
4.1.1 PTFE/Nafion膜電極組製備與電池操作參數 69
4.1.2 加速老化測試 70
4.2 未來展望 73
參 考 文 獻 74
重要縮寫與專有名詞對照表 89
表格 90
圖片 109
附錄 145
附錄1 台灣專利─膜材專利地圖對應表 145
附錄2 美國專利55475515被引證案 161

表 目 錄
表1-1 膜材專利地圖(台灣) 90
表1-2A 老化地圖(翻譯版)。 92
表1-2B 老化地圖(日文原版)。 93
表2-1 氣密墊片厚度測試之實驗參數。 94
表2-2 塗佈方法測試之實驗參數。 95
表2-3 GDL型號測試之實驗參數。 96
表2-4 陽極觸媒擔載量測試之實驗參數。 97
表2-5 噴塗法CCM電池溫度測試之實驗參數。 98
表2-6 噴塗法CCM加濕溫度測試之實驗參數。 99
表2-7 噴塗法CCM陽極加濕溫度測試之實驗參數。 100
表2-8 噴塗法CCM陰極加濕溫度測試之實驗參數。 101
表2-9 滴塗法CCM電池溫度測試之實驗參數。 102
表2-10 滴塗法CCM陰極加濕溫度測試之實驗參數。 103
表2-11 第二章之最佳膜電極組規格與測試參數。 104
表3-1 NAFION 211 CCM加速老化過程之ECSA變化表 105
表3-2 NAFION 211 CCM之老化分析表 106
表3-3 PTFE/NAFION CCM加速老化過程之ECSA變化表 107
表3-4 PTFE/NAFION CCM之老化分析表 108


圖 目 錄
圖1-1 膜電極組暨膜電極組製程示意圖。 109
圖1-2 膜材專利地圖(台灣)。 110
圖2-1 175ΜM、200ΜGASKET厚度下I-V性能比較。 111
圖2-2 噴塗法與滴塗法I-V性能比較(X軸LINEAR SCALE)。 111
圖2-3 噴塗法與滴塗法I-V性能比較(X軸LOG SCALE)。 112
圖2-4 塗佈方法示意圖:(1)滴塗法(2)噴塗法。 112
圖2-5 陰極為空氣下之不同GDL之I-V性能比較。 113
圖2-6 陰極為氧氣下之不同GDL之I-V性能比較。 113
圖2-7 陽極白金擔載量測I-V性能比較。 114
圖2-8 噴塗法CCM於RH 100%加濕下不同電池溫度I-V性能比較。 (代號說明:T30:電池溫度30℃,A30:陽極加濕瓶溫度30℃,C30陰極加濕瓶溫度30℃。) 114
圖2-9 噴塗法CCM於RH 100%加濕下不同電池溫度之電流密度比較。 115
圖2-10 噴塗法CCM於RH 100%加濕下不同電池溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 115
圖2-11 噴塗CCM於電池溫度65℃,不同加濕溫度之I-V性能比較。 (代號說明:T65:電池溫度65℃,A40:陽極加濕瓶溫度40℃,C40陰極加濕瓶溫度40℃。) 116
圖2-12 噴塗法CCM於電池溫度65℃,不同加濕溫度之電流密度比較。 116
圖2-13 噴塗法CCM於電池溫度65℃,不同加濕溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 117
圖2-14 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陰極不加濕,不同陽極加濕溫度之I-V性能比較。(代號說明:T65:電池溫度65℃,A30:陽極加濕瓶溫度30℃,DRYC陰極使用乾燥氣體。) 117
圖2-15 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陰極不加濕,不同陽極加濕溫度之電流密度比較。 118
圖2-16 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陰極不加濕,不同陽極加濕溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 118
圖2-17 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陽極不加濕,不同陰極加濕溫度之I-V性能比較。(代號說明:T65:電池溫度65℃,DRYA0:陽極使用乾燥氣體,C30陰極加濕瓶溫度30℃。) 119
圖2-18 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陽極不加濕,不同陰極加濕溫度之電流密度比較。 119
圖2-19 噴塗法CCM於電池溫度65℃,陽極不加濕,不同陰極加濕溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 120
圖2-20 滴塗法CCM於陽極不加濕,陰極加濕溫度25℃,不同電池溫度之I-V性能比較。 120
圖2-21 滴塗法CCM於陽極不加濕,陰極加濕溫度25℃,不同電池溫度之電流密度比較。 121
圖2-22 滴塗法CCM於陽極不加濕,陰極加濕溫度25℃,不同電池溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 121
圖2-23 滴塗法CCM於陽極不加濕,電池溫度65℃,不同陰極加濕溫度之I-V性能比較。 122
圖2-24 滴塗法CCM於陽極不加濕,電池溫度65℃,不同陰極加濕溫度之電流密度比較。 122
圖2-25 滴塗法CCM於陽極不加濕,電池溫度65℃,不同陰極加濕溫度之開路電壓與歐姆阻抗比較。 123
圖2-26 NAFION CLUSTER於不同含水量填塞多孔PTFE之示意圖。 123
圖3-1 120℃加速老化試驗之實驗流程圖。 124
圖3-2 PTFE/NAFION CCM於120℃下加速老化試驗之極化曲線。 125
圖3-3 PTFE/NAFION CCM於120℃下加速老化試驗之交流阻抗分析,操作電流密度為100 MA/CM2。 125
圖3-4 PTFE/NAFION CCM於120℃下加速老化試驗之氫氣穿透電流。 126
圖3-5 80℃加速老化試驗之實驗流程圖。 127
圖3-6 NAFION 211 CCM之活化過程。 128
圖3-7 NAFION 211 CCM於加速老化過程之LSV測試結果。 128
圖3-8 NAFION 211 CCM於加速老化過程之OCV與ILOSS比較。 129
圖3-9 NAFION 211 CCM於加速老化過程之CV測試結果。 129
圖3-10 NAFION 211 CCM於加速老化過程之OCV與ECSA比較。 130
圖3-11 NAFION 211 CCM觸媒TEM照片(A)加速老化前、(B)加速老化後與(C)白金粒徑分佈圖 131
圖3-12 NAFION 211 CCM於加速老化過程之交流阻抗測試結果,其操作電流密度分別在(A)100、(B)200與(C)500 MA/CM2。 132
圖3-13 133
圖3-14 NAFION 211 CCM於加速老化過程之性能測試結果,(A)極化曲線圖與(B)功率密度圖。 134
圖3-15 NAFION 211 CCM於加速老化過程之相對性。 135
圖3-16 PTFE/NAFION CCM之活化過程。 135
圖3-17 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之LSV測試結果。 136
圖3-18 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之OCV與ILOSS比較。 136
圖3-19 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之性能測試結果,(A)極化曲線圖與(B)功率密度圖。 137
圖3-20 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之交流阻抗測試結果,其操作電流密度分別在(A)100、(B)200與(C)500 MA/CM2。 138
圖3-21 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之ROHM變化。 139
圖3-22 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之CV測試結果。 139
圖3-23 PTFE/NAFION CCM於加速老化過程之OCV與ECSA比較。 140
圖3-24 PTFE/NAFION CCM觸媒TEM照片(A)加速老化前、(B)加速老化後與(C)白金粒徑分佈圖。 141
圖3-25 膜內阻增加機制示意圖,(A)一般的潛變、(B)PTFE/NAFION 複合膜特有的潛變與(C)PTFE/NAFION複合膜內THROUGH PLANE 的NAFION老化。 142
圖3-26 PTFE/NAFION 複合膜特加速老化後之SEM剖面圖。 143
圖3-27 NAFION膜電極組與PTFE/NAFION膜電極組之OCV與ECSA綜合比較。 143
圖3-28 NAFION膜電極組與PTFE/NAFION膜電極組之OCV與ILOSS綜合比較。 144
圖3-27 NAFION膜電極組與PTFE/NAFION膜電極組之ROHM比較。 144



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