臺灣博碩士論文加值系統

二氧化矽粒子在許多領域中扮演著重要的角色，且應用範圍也相當的廣泛，包括在複合材料、塑膠、吸收劑和表面塗料等，甚至也應用於食品、紡織和觸媒等工業中。目前常見的製備方法有反應沉澱法、溶膠-凝膠法和微乳液法等等，其中工業上普遍使用批次式攪拌反應器搭配反應沉澱法製備二氧化矽粒子，因為操作簡易、所花費的成本較少，並且可以大量生產等優勢，但是在製備的過程中，因反應器的混合效能差而使溶液中的過飽合度不均勻，導致製備出大小不一、且粒徑分布較寬的二氧化矽粒子。
為了能夠提升二氧化矽粒子的均勻度，所以在本次實驗中我們使用旋轉盤反應器結合溶膠-凝膠法製備二氧化矽粒子，期望以旋轉盤提供了一個良好的微觀混合的反應系統，使二氧化矽粒徑得以均一。
在實驗過程中探討各操作參數對二氧化矽粒子大小及型態的影響如：旋轉盤轉速、TEOS濃度、催化劑種類及濃度、反應物進料流率和反應溫度，除此之外，我們也探討了使用批次式攪拌反應器與旋轉盤反應器製備二氧化矽粒子的差異。從實驗結果中顯示，在不加酸催化劑的系統中，改變進料流率對粒徑影響不明顯，而提升轉速和氨水濃度會使二氧化矽粒徑變大，但是將溫度提升至50℃時，此時超重力系統所得到的粒徑分布會比批次式攪拌來的窄。而在室溫下超重力系統中加入丙酸催化劑可以進一步使二氧化矽的平均粒徑會變小至370.4 nm，明顯的比批次式攪拌反應的二氧化矽粒小。

The silica particles play an important role in many fields, and the applications are quite extensive,including composite materials, plastics, absorb and surface coatings agents, or even used in food, textile and catalyst industries. At present, silica particles are usually prepared in a stirred tank reactor via the batch process, such as reactive precipitation, sol - gel and microemulsion, etc. because of ease to operate and low costs. However, due to the low mixing efficacy of the reactor, the supersaturation of solution is uneven, and frequency results in a broad particle size distribution. In order to improve the uniformity of the silica particles, we used a spinning disk reactor combined with sol-gel method to synthesize the silica particles.
During the experiment, we explore the effect of various operating parameters on the size and morphology of the silica particles, such as rotating speed, TEOS concentration, type and concentration of catalyst, reactant feed rate and reaction temperature. In addition, we also compared the silica particles prepared in spinning disk reactor and batch stirred reactor.
The experimental results show that, in the system without acid catalyat, the effect of the reactant feed rate on the particle size was not obvious, and enhancing rotating speed and ammonia concentration will increase the silica particle size. Increasing the reaction temperature from 25℃ to 50℃, the particle size distribution of silica particle synthesized in a SDR is narrower than that of batch system. Adding propionic acid in the high-gravith system could reduce the particle size of silica to 370.4 nm at room temperature, which is clearly smaller than that in the batch system.

目錄
摘要 I
Abstract II
誌謝 III
目錄 IV
圖索引 VI
表索引 XIV
第一章 緒論 1
第二章 文獻回顧 3
2-1 二氧化矽的基本性質 3
2-2 二氧化矽的製備 5
2-2-1 反應沉澱法 5
2-2-2 微乳液法 6
2-2-3 水熱法 8
2-2-4 噴霧法 9
2-2-5 雷射誘導化學氣相反應法 13
2-3 溶膠-凝膠法 15
2-3-1 溶膠-凝膠法的背景及發展歷史 15
2-3-2 溶膠-凝膠法的原理及反應機制 15
2-3-3 二氧化矽粒子的成核及生長機制 19
2-3-4 影響溶膠-凝膠法製備二氧化矽粒子的參數 20
2-3-5 溶膠-凝膠法的優點 34
2-4 改善混合效果之反應器 35
2-4-1 複合擾流柱螺旋型反應器 35
2-4-2 雙股噴射反應器 37
2-4-3 泰勒漩渦流反應器 37
2-4-4 T 形微混合反應器 38
2-4-5 超聲波技術 39
2-5 超重力技術 43
2-5-1 超重力設備簡介 43
2-5-2 微觀混合 45
2-5-3 超重力技術製備奈米粉體的研究 48
第三章 實驗方法與原理 62
3-1 實驗試藥 62
3-2 實驗裝置 63
3-3 實驗儀器 66
3-4 實驗方法 67
3-5 分析儀器 71
3-5-1 掃描式電子顯微鏡(SEM) 71
第四章 結果與討論 72
4-1 旋轉盤反應器系統穩定時間 72
4-2 旋轉盤反應器轉速的影響 74
4-3 催化劑濃度的影響 80
4-3-1 鹼催化劑 80
4-3-2 酸催化劑 83
4-4 TEOS濃度的影響 98
4-5 反應物進料流率的影響 102
4-6 反應溫度的影響 106
4-7 批次式攪拌反應器與旋轉盤反應器的比較 111
第五章 結論 123
參考文獻 125

圖索引
Fig. 2-1. 1 二氧化矽之四面體結構[7] 4
Fig. 2-1. 2 多個二氧化矽單元之連接[7] 4
Fig. 2-2. 1沉澱二氧化矽粒子之FE-SEM圖[8] 6
Fig. 2-2. 2 使用微乳液法在不同條件下製備二氧化矽粒子[9] 7
Fig. 2-2. 3 在水熱溶液中製備二氧化矽粒子之SEM圖[10] 9
Fig. 2-2. 4 噴霧乾燥裝置示意圖[11] 10
Fig. 2-2. 5 噴霧水解法裝置示意圖[11] 11
Fig. 2-2. 6 噴霧培燒裝置示意圖[11] 11
Fig. 2-2. 7 使用噴霧法合成亞微米級二氧化矽粒子之裝置圖[12] 12
Fig. 2-2. 8 在噴霧法中使用不同溶劑中二氧化矽粒子之大小及型態[12] 12
Fig. 2-2. 9 雷射誘導化學氣相反應合成奈米微粒之實驗系統[11] 14
Fig. 2-2. 10利用雷射誘導化學氣相反應法製備二氧化矽粒子之TEM圖[13] 14
Fig. 2-3. 1 親核性取代反應機制 17
Fig. 2-3. 2 親電性取代反應機制 17
Fig. 2-3. 3 二氧化矽溶解度與表面曲率半徑變化的關係圖[16] 19
Fig. 2-3. 4 粒子成核與生長機制[19] 20
Fig. 2-3. 5 元素週期表中可製備金屬烷氧化物之元素[20] 21
Fig. 2-3. 6 二氧化矽粒子之TEM圖[23] 22
Fig. 2-3. 7 二氧化矽粒子之TEM圖[23] 22
Fig. 2-3. 8 水的濃度對二氧化矽粒子粒徑的影響[24] 24
Fig. 2-3. 9 在不同pH下的水解速率及縮合速率[16] 25
Fig. 2-3. 10 pH值對反應中矽烷架橋之影響圖[16] 26
Fig. 2-3. 11 二氧化矽粒子間鍵結之形成[16] 26
Fig. 2-3. 12 在鹼性環境中反應之機制[25] 27
Fig. 2-3. 13 在不同NH4OH濃度下對二氧化矽粒子大小之影響[24] 27
Fig. 2-3. 14 在鹼性環境中反應之機制[25] 28
Fig. 2-3. 15 在不同HCl的濃度下反應時間對平均粒徑之影響[26] 28
Fig. 2-3. 16 加入不同鹽類對粒子大小之影響[26] 29
Fig. 2-3. 17 pH值對矽溶膠之凝膠時間的影響[16] 29
Fig. 2-3. 18 使用不同碳數之醇類製備二氧化矽粒子之FESEM圖[27] 31
Fig. 2-3. 19 使用相同碳數之醇類製備二氧化矽粒子之FESEM圖[27] 31
Fig. 2-3. 20 使用二元醇製備二氧化矽粒子之FESEM圖[27] 31
Fig. 2-3. 21 不同溫度和反應物進料流率對二氧化矽粒子大小之影響[28] 32
Fig. 2-3. 22 不同反應溫度對二氧化矽粒子大小之影響[29] 33
Fig. 2-3. 23 反應時間對二氧化矽粒子大小之影響[30] 34
Fig. 2-4. 1 複合擾流柱的螺旋型內元件[1] 36
Fig. 2-4. 2 複合擾流柱的螺旋型內元件反應器截面之示意圖(φ=30°) [1] 36
Fig. 2-4. 3 雙股噴射裝置圖[2] 37
Fig. 2-4. 4 無軸向泰勒流動理想示意圖[3] 38
Fig. 2-4. 5 T型微混合器之結構示意圖[4] 39
Fig. 2-4. 6 在超聲波下從鋁酸鈉水溶液中沉澱出氫氧化鋁之實驗裝置圖[5] 40
Fig. 2-4. 7 超聲波功率對二氧化矽粒徑之影響[37] 41
Fig. 2-4. 8 反應時間對二氧化矽粒徑之影響[38] 42
Fig. 2-4. 9 在超聲波下，三個會造成二氧化矽粒子聚集的機制[38] 42
Fig. 2-5. 1 液液反應系統旋轉填充床之結構示意圖[6] 44
Fig. 2-5. 2氣液反應系統旋轉填充床之結構示意圖[39] 44
Fig. 2-5. 3 旋轉盤反應器之結構示意圖[40] 45
Fig. 2-5. 4 在不同液體流率之下使用RPB和SDR系統對XS的影響[40] 47
Fig. 2-5. 5 比較不同反應器之分離率[40] 48
Fig. 2-5. 6 製備碳酸鈣、氫氧化鋁和碳酸鍶奈米粒子之實驗裝置圖[41] 49
Fig. 2-5. 7 不同反應參數對反應時間和粒徑的影響[41] 49
Fig. 2-5. 8 比較不同方法製備碳酸鈣粒子之粒徑分布[41] 50
Fig. 2-5. 9 以旋轉填充床製備硫化鋅奈米粒子之實驗裝置圖[42] 51
Fig. 2-5. 10 不同轉速對硫化鋅粒徑的影響[42] 51
Fig. 2-5. 11 不同溫度對硫化鋅粒徑的影響[42] 51
Fig. 2-5. 12 以超重力反應沉澱法製備苯甲酸粒子之實驗裝置圖[43] 52
Fig. 2-5. 13 不同反應條件對苯甲酸粒子的影響[43] 52
Fig. 2-5. 14 不同溶液之流率對粒徑的影響[43] 53
Fig. 2-5. 15 以旋選盤反應器製備銀奈米粒子之實驗裝置圖[44] 53
Fig. 2-5. 16 葡萄糖濃度對銀粒子粒徑之影響[44] 54
Fig. 2-5. 17 硝酸銀溶液之液體流率對銀粒子之體積平均大小的影響[44] 54
Fig. 2-5. 18 以旋轉填充床製備硫酸鋇奈米粒子之實驗裝置圖[45] 55
Fig. 2-5. 19 產物不同稀釋濃度對硫酸鋇奈米粒子粒徑之影響的TEM圖[45] 55
Fig. 2-5. 20 不同反應條件對硫酸鋇粒徑的影響[45] 56
Fig. 2-5. 21 比較不同反應器製備硫酸鋇粒子的差別之TEM圖[45] 56
Fig. 2-5. 22 以旋轉盤反應器將PAS粒子微粒化之實驗裝置圖[46] 57
Fig. 2-5. 23 在不同PAS的濃度下使用SDR-S將PAS微粒化[46] 58
Fig. 2-5. 24 在不同流率下使用SDR-S將PAS微粒化[46] 58
Fig. 2-5. 25 (a) 商業PAS的SEM圖 (b) 使用SDR-S將PAS微粒化的SEM圖[46] 58
Fig. 2-5. 26 以超重力反應沉澱法製備HAP奈米粒子之實驗裝置圖[47] 59
Fig. 2-5. 27 超重力程度對HAP粒徑大小和分布的影響[47] 59
Fig. 2-5. 28 進料液總流率對HAP粒徑大小的影響[47] 60
Fig. 2-5. 29 進料液濃度對HAP粒徑大小的影響[47] 60
Fig. 2-5. 30 使用超重力系統製備亞微米級碳酸鋇粒子[48] 61
Fig. 3-1. 1 本次實驗之旋轉盤反應器 63
Fig. 3-1. 2 在不鏽鋼外殼中加裝水循環的部分 65
Fig. 3-1. 3 在不鏽鋼旋轉盤中加裝水循環的部分 65
Fig. 4-1. 1 在SDR中以不同操作時間製備二氧化矽粒子之SEM圖 73
Fig. 4-2. 1 在SDR中使用不同轉速製備二氧化矽粒子之SEM圖 75
Fig. 4-2. 2 在SDR中使用不同轉速製備二氧化矽粒子SEM之粒徑分布圖 76
Fig. 4-2. 3 在SDR中使用不同轉速製備二氧化矽粒子之SEM圖 77
Fig. 4-2. 4 在SDR中使用不同轉速製備二氧化矽粒子SEM之粒徑分布圖 78
Fig. 4-3. 1 在SDR中使用不同氨水濃度製備二氧化矽粒子之SEM圖 81
Fig. 4-3. 2在SDR中使用不同氨水濃度製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 82
Fig. 4-3. 3在批次式攪拌反應器中使用不同濃度HCl製備二氧化矽粒子攪拌10 sec後的情形 85
Fig. 4-3. 4在批次式攪拌反應器中使用不同濃度HCl製備二氧化矽粒子攪拌10分鐘後的情形 85
Fig. 4-3. 5 在批次式攪拌反應器中使用不同HCl濃度製備二氧化矽粒子乾燥後之SEM圖 86
Fig. 4-3. 6 在批次式攪拌反應器中使用不同濃度丙酸製備二氧化矽粒子之SEM圖 88
Fig. 4-3. 7在批次式攪拌反應器中使用不同濃度丙酸製備二氧化矽粒子乾SEM之平均粒徑圖 90
Fig. 4-3. 8 在SDR中使用丙酸製備二氧化矽粒子之SEM圖 91
Fig. 4-3. 9 在SDR中使用丙酸製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 92
Fig. 4-3. 10 在批次式攪拌反應器中使用不同濃度醋酸製備二氧化矽粒子之SEM圖 94
Fig. 4-3. 11 在批次式攪拌反應器中使用不同濃度醋酸製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 95
Fig. 4-3. 12 在SDR中使用醋酸製備二氧化矽粒子之SEM圖 96
Fig. 4-3. 13 在SDR中使用醋酸製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 97
Fig. 4-4. 1 在SDR中使用不同TEOS濃度製備二氧化矽粒子之SEM圖 99
Fig. 4-4. 2 在SDR中使用不同TEOS濃度製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 101
Fig. 4-5. 1 在SDR中使用不同反應物進料流率製備二氧化矽粒子之SEM圖 103
Fig. 4-5. 2 在SDR中使用不同反應物進料流率製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 105
Fig. 4-6. 1 在SDR中使用不同反應溫度製備二氧化矽粒子之SEM圖 106
Fig. 4-6. 2 在SDR中使用不同反應溫度製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 107
Fig. 4-6. 3 在加入丙酸的SDR中使用不同反應溫度製備二氧化矽粒子之SEM圖 109
Fig. 4-6. 4 在加入丙酸的SDR中使用不同反應溫度製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 110
Fig. 4-7. 1 在批次式攪拌反應器中以不同反應時間製備二氧化矽粒子之SEM圖 112
Fig. 4-7. 2 在室溫下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器製備二氧化矽之SEM圖 114
Fig. 4-7. 3 在室溫下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 115
Fig. 4-7. 4 在50℃下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器製備二氧化矽之SEM圖 116
Fig. 4-7. 5 在50℃下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 117
Fig. 4-7. 6 在室溫下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器加入丙酸製備二氧化矽之SEM圖 118
Fig. 4-7. 7 在室溫下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器加入丙酸製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 119
Fig. 4-7. 8 在50℃下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器加入丙酸製備二氧化矽之SEM圖 121
Fig. 4-7. 9 在50℃下使用批次式攪拌反應器和旋轉盤反應器加入丙酸製備二氧化矽粒子SEM之平均粒徑圖 122

表索引
Table 2-2. 1 微乳液系統之組成[9] 8
Table 2-4. 1在沉澱12小時後產物晶體特性[5] 41
Table 2-4. 2 反應90分鐘在不同條件下製備二氧化矽的粒子大小[38] 42
Table 2-5. 1 旋轉盤之不同轉速對銀粒子粒徑之影響[44] 54
Table 2-5. 2 旋轉盤轉速和漿液進料流率對碳酸鋇粒徑的影響[48] 61
Table 3-1. 1 旋轉盤反應器之規格 64
Table 3-4. 1 使用SDR結合溶膠-凝膠法製備二氧化矽粒子之參數和操作範圍 68
Table 4-2. 1 在SDR中使用不同轉速和氨水濃度對二氧化矽平均粒徑的影響 79
Table 4-3. 1 在SDR中使用不同氨水濃度對二氧化矽平均粒徑的影響 83
Table 4-3. 2 在批次式攪拌反應器中使用不同濃度丙酸對二氧化矽平均粒徑的影響 90
Table 4-3. 3 在SDR中使用丙酸對二氧化矽平均粒徑的影響 92
Table 4-3. 4 在批次式攪拌反應器中使用醋酸對二氧化矽平均粒徑的影響 95
Table 4-3. 5 在SDR中使用醋酸對二氧化矽平均粒徑的影響 96
Table 4-4. 1 在SDR中使用不同TEOS濃度對二氧化矽平均粒徑的影響 101
Table 4-5. 1 在SDR中使用不同反應物進料流率對二氧化矽平均粒徑的影響 105
Table 4-6. 1 在SDR中使用不同反應溫度對二氧化矽平均粒徑的影響 108
Table 4-6. 2 在加入丙酸的SDR中使用不同反應溫度對二氧化矽平均粒徑的影響 110
Table 4-7. 1 在室溫下使用不同反應器對二氧化矽平均粒徑的影響 115
Table 4-7. 2 在50℃下使用不同反應系統對二氧化矽平均粒徑的影響 117
Table 4-7. 3 在室溫下加入丙酸使用不同反應系統對二氧化矽平均粒徑的影響 120
Table 4-7. 4 在50℃下加入丙酸使用不同反應系統對二氧化矽平均粒徑的影響 122

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