臺灣博碩士論文加值系統

在本論文中，我們成功以鹼金：鋰、鈉、鉀、銣、銫和鹼土金屬：鎂、鈣、鍶、鋇與各種羧酸配位基(蘋果酸、萘-1,4-二羧酸、4,4'-磺醯基二苯甲酸)，分別利用中溫水熱、微波加熱和直接混成合成法合成出十四個不同的新穎的有機骨架，其分子式分別為：
[Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧(EtOH)‧2(H2O) (1)
[Mg(L-MA)(H2O)] (2) [Ca(L-MA)] (3)
{[Sr(L-MA)(H2O)3]‧H2O} (4) [Li(HNDA)(H2O) 2] (5)
[Na2(NDA)(DMF)] (6) {Mg2(NDA)2(H2O)2}‧H2O} (7)
[Ca(NDA)(DMF)] (8) [Sr(NDA)(DMF)] (9)
[Ba(NDA)(DMF)] (10) {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11)
[K4(H2O)(SBA)2(DMF) 0.5] (12) [Rb2(SBA)] (13)
{[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14)
　　單晶X-ray繞射分析顯示化合物1 - 3、6 - 14都是三維骨架結構，化合物4、5是一維的骨架結構，其中化合物1、6、11、12、14為微孔結構，化合物3、11具結構的穩定性可高達350 oC。
　　以上的化合物除了以單晶X-ray繞射儀來鑑定其分子結構外，還利用其他的分析工具如粉末X-ray繞射分析、元素分析、熱重分析、紅外光光譜、紫外-可見光光譜、光激放光光譜、二氧化碳和氮氣的吸脫附來探討所有的化合物特性。

Fourteen new coordination polymers have been synthesized by hydrothermal reactions, microwave and directly synthesis with alkli (Li、Na、K、Rb、Cs), alkaline-earth metal (Mg、Ca、Sr、Ba) and three types carboxylic acid.
[Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧(EtOH)‧2(H2O) (1)
[Mg(L-MA)(H2O)] (2) [Ca(H2L-MA)] (3)
{[Sr(L-MA)(H2O)3]‧H2O} (4) [Li(HNDA)(H2O)2] (5)
[Na2(NDA)(DMF)] (6) {Mg2(NDA)2(H2O)2}‧H2O} (7)
[Ca(NDA)(DMF)] (8) [Sr(NDA)(DMF)] (9)
[Ba(NDA)(DMF)] (10) {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH} (11)
[K4(H2O)(SBA)2(DMF)0.5] (12) [Rb2(SBA)] (13)
{[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14)
(DMF= N,N′-dimethylformamide; H2L-MA= L-malic acid; H2NDA= Naphthalene-1,4-dicarboxylic acid; H2SBA = 4,4'-sulfonyldibenzoic acid).
The single crystal structure analysis showed that compound 1 - 3, 6 - 14 are three-dimensional structures 4 and 6 are with one-dimensional chains. The highly structure thermal stability was observed for compounds 3 and 11 which are stable up to about 350 oC. These compounds were also characterized by powder X-ray diffraction, elemental analysis, thermogravimetric analysis, IR spectroscopy, UV-Vis spectra, photoluminescence, gas absorption.

目錄
中文摘要……………………………………………..………………………….I
Abstract…………………..…………..………………………………………..II
謝誌…………………..…………………..…………………………………….III
目錄…………………..…………………..……………………………………..V
圖目錄…………………..…………………..…………………………………..X
表目錄…………………..…………………..………………………………..XVI
附錄A…………………..…………………..………………………………XVIII
附錄B…………………..…………………..………………………………...XIX
附錄C…………………..…………………..………………………………...XXI
第一章 緒論
1-1 前言 1
1-2 合成方法 8
1-3 研究動機與成果 10
第二章 藥品與鑑定方法
2-1實驗藥品 11
2-2 鑑定方法 12
2-2-1 鑑定的儀器機型 12
2-2-2 鑑定的流程方式 13
2-3 儀器測量簡介 14
2-3-1單晶X-ray繞射儀(SXRD) 14
2-3-2粉末X-ray繞射分析儀(PXRD) 16
2-3-3元素分析儀(EA) 17
2-3-4熱重分析儀(TGA) 18
2-3-5紫外光-可見光分光光譜儀(UV-Vis) 19
2-3-6螢光光譜儀(PL) 20
2-3-7紅外光光譜儀(IR) 22
2-3-8 BET比表面積分析儀 23
第三章 鹼土族金屬之配位聚合物的合成與鑑定
3-1 前言 29
3-2實驗合成步驟 30
3-2-1 [Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧(EtOH)‧2(H2O) (1) 30
3-2-2 [Mg(L-MA)(H2O)] (2) 31
3-2-3 [Ca(L-MA)] (3) 32
3-2-4 {[Sr(L-MA)(H2O)3]‧H2O} (4) 33
3-2-5 研究成果 34
3-3 單晶X-光繞射與結構解析 37
3-4 化合物結構描述 38
3-4-1 [Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧EtOH‧2H2O (1) 38
3-4-2 [Mg(L-MA)(H2O)] (2) 42
3-4-3 [Ca(L-MA)] (3) 45
3-4-4 [Sr(L-MA)(H2O)3]‧H2O (4) 48
3-5 元素分析結果 51
3-6 粉末XRD繞射結果(PXRD) 51
3-7 熱重分析圖(TGA) 52
3-7-1 [Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧(EtOH)‧2(H2O) (1) 52
3-7-2 [Mg(L-MA)(H2O)] (2) 53
3-7-3 [Ca(L-MA)] (3) 54
3-7-4 {[Sr(L-MA)(H2O)3]‧H2O} (4) 55
3-8變溫粉末X-ray (PXRD) 56
3-8-1 [Mg4(L-MA)2(HCO2)2(OH)2]‧(EtOH)‧2(H2O) (1) 56
3-8-2 [Ca(L-MA)] (3) 57
3-9紫外-可見光光譜圖(UV-Vis) 58
3-9 螢光光譜圖(Fluorescence) 61
3-10 孔洞測定分析 63
第四章 鹼金、土族金屬之配位聚合物的合成與鑑定
4-1 前言 64
4-2實驗合成步驟 65
4-2-1 [Li(HNDA)(H2O)2] (5) 65
4-2-2 [Na2(NDA)(DMF)] (6) 66
4-2-3 {Mg2(NDA)2(H2O)3}‧0.25 H2O (7) 67
4-2-4 [Ca(NDA)(DMF)] (8) 68
4-2-5 [Sr(NDA)(DMF)] (9) 69
4-2-6 [Ba(NDA)(DMF)] (10) 70
4-2-7 研究成果 71
4-3 單晶X-光繞射與結構解析 74
4-4 化合物結構描述 75
4-4-1 [Li(HNDA)(H2O)2] (5) 75
4-4-2 [Na2(NDA)(DMF)] (6) 78
4-4-3 {Mg2(NDA)2(H2O)2}‧0.25H2O (7) 82
4-4-4 [Ca(NDA)(DMF)] (8), [Sr(NDA)(DMF)] (9), [Ba(NDA)(DMF)] (10) 85
4-5 元素分析結果 88
4-6 粉末XRD繞射結果(PXRD) 88
4-7 熱重分析圖(TGA) 89
4-7-1 [Li(HNDA)(H2O)2] (5) 89
4-7-2 [Na2(NDA)(DMF)] (6) 90
4-7-3 {Mg2(NDA)2(H2O)2}‧0.25H2O (7) 91
4-7-4 [Ca(NDA)(DMF)] (8) 92
4-7-5 [Sr(NDA)(DMF)] (9) 93
4-7-6 [Ba(NDA)(DMF)] (10) 94
4-8變溫粉末X-ray (PXRD) 95
4-8-1 [Li(HNDA)(H2O)2] (5) 56
4-8-2 [Na2(NDA)(DMF)] (6) 56
4-9紫外-可見光光譜圖(UV-Vis) 97
4-10 螢光光譜圖(Fluorescence) 100
4-11 孔洞測定分析 102
4-11-1 [Na2(NDA)(DMF)] (6) 102
4-12 金屬、有機酸鍵結角度分析： 103
第五章 鹼金族金屬之配位聚合物的合成與鑑定
5-1 前言 105
5-2實驗合成步驟 106
5-2-1 {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11) 106
5-2-2 [K4(H2O)(SBA)2(DMF) 0.5] (12) 107
5-2-3 [Rb2(SBA)] (13) 108
5-2-4 {[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14) 109
5-2-5 研究成果 110
5-3 單晶X-光繞射與結構解析 113
5-4 化合物結構描述 114
5-4-1 {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11) 114
5-4-2 [K4(H2O)(SBA)2(DMF) 0.5] (12) 118
5-4-3 [Rb2(SBA)] (13) 124
5-4-4 {[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14) 127
5-5 元素分析結果 131
5-6 粉末XRD繞射結果(PXRD) 131
5-7 熱重分析圖(TGA) 132
5-7-1 {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11) 132
5-7-2 [K4(H2O)(SBA)2(DMF) 0.5] (12) 133
5-7-3 [Rb2(SBA)] (13) 134
5-7-4 {[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14) 135
5-8變溫粉末X-ray (PXRD) 136
5-8-1 {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11) 136
5-8-2 [K4(H2O)(SBA)2(DMF) 0.5] (12) 137
5-8-3 [Rb2(SBA)] (13) 138
5-8-4 {[Cs(HSBA)(H2O)]‧DMF } (14) 139
5-9紫外-可見光光譜圖(UV-Vis) 140
5-10 螢光光譜圖(Fluorescence) 143
5-11 孔洞測定分析 145
5-11-1 {[Na2(SBA)]‧0.7EtOH } (11) 145
第六章 結論 146
參考文獻 148

圖目錄
圖 1- 1 配位聚合物的鍵結與結構示意圖 3
圖 1- 2 四種不同類型的配位基2 4
圖 1- 3 酒石酸具三種異構體的配位基15 6
圖 1- 4 (a)N-,O-donor配位基的結構示意圖(b)利用特殊長度的配位基所得到的配位化合物18。 7
圖 1- 5 中溫水熱反應器 (a) 整體裝置圖(b)透視圖 8
圖 1- 6 微波反應器 (a)外觀圖 (b)反應器裝置圖 9
圖 2- 1 性質鑑定流程圖 13
圖 2- 2 單晶X-ray繞射儀 (a)外觀 (b)內部組成。 15
圖 2- 3 (a)粉末X-ray繞射儀 (b)布拉格定律(Bragg diffraction law)示意圖 17
圖 2- 4 元素分析儀操作流程 18
圖 2- 5 熱重分析儀(型號: DuPont TA Q50) 19
圖 2- 6 (a)紫外光-可見光分光光譜儀(b)固態樣品槽(c)固態反式夾具 20
圖 2- 7 光激放光光譜研究之示意圖 21
圖 2- 8 螢光光譜儀(PL) 21
圖 2- 9 (a)紅外光光譜儀 (b)壓錠器及夾具 22
圖 2- 10 理想圓柱狀孔道的吸附曲線及示意圖 24
圖 2- 11 孔洞測定儀 28
圖 3- 1本章節所使用的配位基，蘋果酸(L-malic acid, H2L-MA) 29
圖 3- 3化合物1 - 4的晶體圖片 34
圖 3- 4 化合物1：(a)Mg配位模式圖 (b) L-MA的配位模式 40
圖 3- 5 化合物1 (a) [MgO6]形成一維延伸結構；(b) 在ab平面時，形成二維層狀結構；(c) 在bc平面時，形成三維的網狀結構；(d) 在bc平面時，顯示單一右螺旋的旋轉方式向外延伸且在a軸方向具有一維無限延伸結構。 41
圖 3- 6 化合物2：(a) Mg配位模式圖 (b) L-MA的配位模式 43
圖 3- 7 化合物2 (a)沿著b軸的二維無機層狀結構圖[MgO6]；(b)同樣沿著a軸可觀察三維網狀結構；(c) 分子間的氫鍵作用力(藍色虛線) 44
圖 3- 8 化合物3：(a)Ca配位模式圖 (b) L-MA的配位模式 46
圖 3- 9 化合物3 (a)沿著ab平面的二維無機層狀結構圖[CaO7](綠色八面體)；(b)同樣沿著bc平面可觀察三維網狀結構。 47
圖 3- 10 化合物4：(a)Sr配位模式圖 (b) L-MA的配位模式 49
圖 3- 11 化合物4 (a) [SrO9] 形成一維延伸結構；(b)沿著ac平面，鏈狀結構彼此間並無鍵結；(c)分子間的氫鍵作用力(藍色虛線)。 50
圖 3- 12 化合物1的熱重分析圖譜 52
圖 3- 13 化合物2的熱重分析圖譜 53
圖 3- 14 化合物3的熱重分析圖譜 54
圖 3- 15 化合物4的熱重分析圖譜 55
圖 3- 16 化合物1的變溫粉末X-ray繞射圖。 56
圖 3- 17 化合物2的變溫粉末X-ray繞射圖。 57
圖 3- 18 有機酸配位基的固態紫外-可見光光譜圖H2L-MA 58
圖 3- 19 紫外-可見光光譜圖化合物(a) 1 (b) 2 (c) 3 (d) 4 59
圖 3- 20 紫外-可見光光譜圖化合物1-4與H2L-MA 60
圖 3- 21 固態常溫螢光光譜圖 H2L-MA 61
圖 3- 22 固態常溫螢光光譜圖(a) 1 (b) 2 (c) 3 (d) 4 62
圖 3- 23 (a)氮氣吸脫附 (b)二氧化碳吸脫附圖…………………….63
圖 4- 1 本章節所使用的配位基，萘-1,4-二羧酸(Naphthalene-1,4-dicarboxylic acid, H2NDA) 64
圖 4- 2化合物5 - 10的晶體圖片 71
圖 4- 3 化合物5：(a) Li 配位模式圖以及HNDA的架橋配位模式 76
圖 4- 4 化合物5 (a)沿著c軸的一維鏈狀結構圖[LiO4]；(b)沿著b軸方向俯視圖；(c)氫鍵示意圖 77
圖 4- 5 化合物6：(a) Na配位模式圖；(b) NDA的配位模式 80
圖 4- 6 化合物6 (a)一維無機鏈狀結構圖；(b)同樣沿著c軸可觀察三維網狀結構；(c)沿著c軸方向，space-filling並除去DMF可清楚觀察到其孔洞結構 81
圖 4- 7 化合物7：(a) Mg配位模式圖；(b) NDA的配位模式 83
圖 4- 8 化合物7 (a)沿著ac平面的一維無機鏈狀結構圖[MgO6]；(b)沿著a軸方向俯視圖，可清楚觀察到三維網狀結構；(c)氫鍵示意圖 84
圖 4- 9 化合物8：(a) Ca配位模式圖；(b) NDA的配位模式 86
圖 4- 10 化合物8 (a)一維無機鏈狀結構圖[CaO7]；(b)同樣沿著a軸可觀察三維無機結構 87
圖 4- 11 化合物5的熱重分析圖譜 89
圖 4- 12 化合物6的熱重分析圖譜 90
圖 4- 13 化合物7的熱重分析圖譜 91
圖 4- 14 化合物8的熱重分析圖譜 92
圖 4- 15 化合物9的熱重分析圖譜 93
圖 4- 16 化合物10的熱重分析圖譜 94
圖 4- 17 化合物5的變溫粉末X-ray繞射圖。 95
圖 4- 18 化合物6的變溫粉末X-ray繞射圖。 96
圖 4- 19 有機酸配位基的固態紫外-可見光光譜圖 H2NDA 97
圖 4- 20 紫外-可見光光譜圖 (a) 5 (b) 6 (c) 7 (d) 8 (e) 9 (f) 10 98
圖 4- 21 紫外-可見光光譜圖化合物6 - 10與H2NDA 99
圖 4- 22 固態常溫螢光光譜圖H2NDA 101
圖 4- 23 固態常溫螢光光譜圖(a) 5 (b) 6 (c) 7(d) 8 (e) 9 (f) 10 101
圖 4- 24 化合物6二氧化碳吸脫附圖 102
圖 4- 25 有機酸架橋配位模式 化合物(a) 5 (b) 6 (c) 7(d) 8 (e) 9 (f) 10 104
圖 5- 1本章節所使用的配位基，4,4'-磺醯基二苯甲酸………….105
圖 5- 2化合物11 - 14的晶體圖片 110
圖 5- 3 化合物11：(a)Na配位模式圖；(b) SBA的配位模式 116
圖 5- 4 化合物11 (a) [NaO6]與[NaO5]形成一維延伸結構；(b) 沿著a軸，形成三維結構；(c) 沿著a軸，去除孔洞中的乙醇之space-filling示意圖；(d)沿著a軸的一維通道11.07 x 13.25 Å2(左)和17.29 x 14.87 Å2(右)的截面積 117
圖 5- 5 化合物12：(a) K 配位模式圖；(b) SBA的配位模式 122
圖 5- 6 化合物12 (a)一維無機鏈狀結構圖[KO10]、[KO7]、[KO7]、[KO10]、[KO6]；(b)同樣沿著c軸可觀察三維結構 123
圖 5- 7 化合物13：(a) Rb配位模式圖；(b) SBA的配位模式 125
圖 5- 8 化合物13 (a)一維無機鏈狀結構圖[RbO6]；(b)同樣沿著c軸可觀察三維網狀結構。 126
圖 5- 9 化合物14：(a) Cs配位模式圖；(b) HSBA的配位模式 129
圖 5- 10 化合物14 (a)一維無機鏈狀結構圖[CsO9]；(b)三維網狀結構；(c)除去孔洞中的結晶DMF之space-filling示意圖；(d) 沿著a軸的一維通道有15.90 x 18.79 Å2和12.49 x 14.87 Å2 的截面積。 130
圖 5- 11 化合物11的熱重分析圖譜 132
圖 5- 12 化合物12的熱重分析圖譜 133
圖 5- 13 化合物13的熱重分析圖譜 134
圖 5- 14 化合物14的熱重分析圖譜 135
圖 5- 15 化合物11的變溫粉末X-ray繞射圖。 136
圖 5- 16 化合物12的變溫粉末X-ray繞射圖。 137
圖 5- 17 化合物13的變溫粉末X-ray繞射圖。 138
圖 5- 18 化合物14的變溫粉末X-ray繞射圖。 139
圖 5- 19 有機酸配位基的固態紫外-可見光光譜圖 H2SBA 140
圖 5- 20 紫外-可見光光譜圖(a) 11 (b) 12 (c) 13 (d) 14 141
圖 5- 21 紫外-可見光光譜圖 化合物11 - 14與H2SBA 142
圖 5- 22 固態常溫螢光光譜圖 H2SBA 143
圖 5- 23 固態常溫螢光光譜圖(a) 11 (b) 12 (c)13 (d)14 144
圖 5- 24 化合物11氮氣吸脫附圖 145


表目錄
表 3- 1化合物1 - 4的晶體資料表 35
表 3- 2化合物1的選擇性鍵長(Å) 39
表 3- 3 化合物2的選擇性鍵長(Å) 42
表 3- 4化合物2的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 42
表 3- 5化合物3的選擇性鍵長(Å) 45
表 3- 6化合物4的選擇性鍵長(Å) 48
表 3- 7化合物4的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 49
表 3- 8 化合物1 - 4的元素分析 51
表 3- 9 化合物紫外-可見光光譜圖 58
表 3- 10 化合物1 - 4、H2L-MA的Excitation及Emission的λmax 61
表 4- 1 化合物5 - 10的晶體資料表 72
表 4- 2 化合物5的選擇性鍵長(Å) 75
表 4- 3 化合物5的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 75
表 4- 4 化合物6的選擇性鍵長(Å) 79
表 4- 5 化合物7的選擇性鍵長(Å) 82
表 4- 6 化合物7的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 83
表 4- 7 化合物8的選擇性鍵長(Å) 85
表 4- 8 化合物5 - 10的元素分析 88
表 4- 9 化合物紫外-可見光光譜圖 97
表 4- 10 化合物5 - 10和H2NDA的Excitation及Emission的λmax 100
表 4- 11 夾角角度比較表 104
表 5- 1化合物11 - 14的晶體資料表 111
表 5- 2 化合物11的選擇性鍵長(Å) 115
表 5- 3 化合物12的選擇性鍵長(Å) 119
表 5- 4 化合物12的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 119
表 5- 5 化合物13的選擇性鍵長(Å) 124
表 5- 6化合物14的選擇性鍵長(Å) 128
表 5- 7 化合物14的氫鍵距離(Å)與鍵角(°) 128
表 5- 8 化合物11 - 14的元素分析 131
表 5- 9 化合物紫外-可見光光譜圖 140
表 5- 10 化合物11 - 14、H2SBA的Excitation及Emission的λmax 143

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