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研究生:陳世哲
研究生(外文):Shih-Che Chen
論文名稱:利用離子液體製備氮摻雜中孔碳材負載鐵金屬複合材料並應用於燃料電池陰極觸媒之研究
論文名稱(外文):Fabrication of Fe Supported N-doped Carbon Nanocomposites by Using Ionic Liquids and Their Applications as Cathodic Electrocatalysts in Fuel Cell
指導教授:劉守恒劉守恒引用關係
指導教授(外文):SHou-Heng Liu
學位類別:碩士
校院名稱:國立高雄應用科技大學
系所名稱:化學工程與材料工程系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:101
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:274
中文關鍵詞:離子液體非貴重金屬氧氣還原反應氮摻雜碳材
外文關鍵詞:Ionic liquidsNon-noble metalNitrogen-doped carbon nanocompositesOxygen reduction reaction
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近年來,全球對能源的需求日與俱增,基於減少二氧化碳的排放,各國積極進行各種替代性能源及潔淨能源的研究。燃料電池本身具有低污染、高效率、多元化之新發電能源,但商業普及化受限於觸媒材料之價格與穩定性,因此,負載價格低廉之鐵金屬或非金屬於氮摻雜碳材電極觸媒受到矚目。離子液體(ionic liquids)有許多獨特的物理化學性能,如非揮發性、電化學穩定性好、熱穩定性佳等,使得在化學合成、電化學方面具有廣泛的應用價值。
本研究主要目的以不同含氮類型之離子液體1-(3-Aminopropyl)- 3-methylimidazolium bromide ([AM][Br])、1,3-bis(Cyanomethyl) -imida zolium Iodide ([BCN][I])、1-Ethyl-3-Methylimidazolium Dicyanamide ([EMI][DCA])製備氮摻雜中孔碳材,並負載鳥嘌呤(Guanine)或硫酸亞鐵銨(Ammonium iron(II) sulfate hexahydrate)於氮摻雜中孔碳材做為複合觸媒,探討應用於燃料電池陰極觸媒之可行性。觸媒物性分析方面,以粉末X-ray繞射儀(XRD)、小角度X-ray散射儀(SAXS)、氮氣等溫吸附/脫附(N2 adsorption/desorption isotherm)、元素分析(EA)、原子吸收光譜儀(AAS)、穿透式電子顯微鏡(TEM)及X-ray光電子光譜儀(XPS)等儀器鑑定。此外,以線性掃瞄伏安法(linear sweep voltammetry)量測其電化學特性,並探討比較觸媒電極材料對氧氣還原反應之催化效能與抗甲醇竄透(methanol crossover)之能力。
以不同類型離子液體製備氮摻雜碳材、負載核醣以及負載不同(1~10 wt%)的鐵複合觸媒進行氧氣還原催化活性效能測試,實驗結果顯示,其中以鐵含量5 wt%反應催化活性為最佳效能,並比較不同鍛燒溫度(600、800及1000 ℃),經LSV分析實驗証實高比表面積有助於氧氣還原活性催化效果。
In recent years, due to high energy demands, many researchers focus on developments of various alternative energy and clean energy in order to reduce carbon dioxide emissions. Among them, the fuel cell has advantages such as low pollution, high efficiency, diverse of energy generation. However, the price and stability of the catalysts in fuel cells hindered their practical applications. Therefore, it is urgent to lower the costs of fuel cells. Thus, R&D on fuel cells by using non-noble metals or supported on nitrogen-doped carbons recieve many attentions. Ionic liquids have many unique physical and chemical properties, for instance, negligible vapor pressure, good chemical stability and reusability, can be potential applied in chemical synthesis, electrochemistry, etc.
The main purpose of this study was to prepare the nitrogen-doped carbon nanocomposites by using the different type of ionic liquids such as 1-(3-Aminopropyl)-3-methylimid azolium bromide ([AM][Br]), 1,3- bis(Cyanomethyl)-imidazolium Iodide ([BCN] [I]), 1-Ethyl-3-Methylimi dazolium Dicyanamide ([EMI][DCA]). In addition, the Guanine and ammonium iron(II) sulfate hexahydrate were ultilized as nitrogen-rich sources and metal precursors, respectively to fabricate nitrogen-doped and Fe supported nitrogen-doped carbon nanocomposites.
A variety of different spectroscopic and analytical techniques, such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Small Angle X-ray Scattering (SAXS), Powder X-ray Diffraction (PXRD), Brunauer-Emmet-Teller (BET) analysis, Atomic Absorption Spectrometry (AAS), Elemental Analysis (EA), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Transmission Electron Microscopy (TEM) were used to characterizethe physicochemical properties of various materials. In addition, the performance of the cathodic electrocatalysts during oxygen reduction reaction (ORR) was also investigated by using linear sweep voltammetry (LSV).
We use different type of ionic liquids, nucleobases and various amounts of iron (1, 5, 10 wt %) to synthesize nitrogen-doped and Fe supported nitrogen-doped carbon nanocomposites. Results obtained from this study revealed that the 5 wt% of iron contents in the catalysts show the best performance for ORR. Moreover, the carbonization temperatures (600, 800 and 1000 ℃) were also investigated. The results of LSV experiments indicated that the ORR activities may be related to the high surface area of catalysts with the increase of carbonization temperatures.
目錄
中文摘要 I
Abstract III
目錄 V
圖目錄 XII
表目錄 XXVIII
第一章 緒 論 1
1.1前言 1
1.2研究動機 3
第二章 文獻回顧 4
2.1孔洞性分子篩發展 4
2.2中孔洞氧化矽SBA-15 7
2.2.1 SBA-15簡介 7
2.2.2 SBA-15合成機制 8
2.2.3 SBA-15表面官能化修飾 9
2.3離子液體 10
2.3.1離子液體起源 10
2.3.2離子液體種類 12
2.3.2.1陽離子種類 13
2.3.2.2陰離子種類 13
2.3.3離子液體特性 14
2.3.3.1熔點 14
2.3.3.2水溶性 18
2.3.3.3黏度 19
2.3.3.4密度 20
2.3.3.5其他性質 22
2.3.4離子液體應用 24
2.3.4.1模板的應用 25
2.3.4.2潤滑劑的使用 26
2.3.4.3萃取分離上的應用 27
2.3.4.4生物催化反應 28
2.3.4.5抗菌活性 29
2.3.4.6金屬奈米粒子合成 30
2.3.4.7功能化複合材料的合成 32
2.3.4.8觸媒的製備 36
2.4中孔洞碳材 40
2.4.1中孔洞碳材簡介 40
2.4.2中孔洞碳材合成機制 43
2.4.3中孔洞碳材之應用 44
2.4.4負載金屬中孔洞碳材之製備 45
2.5中孔洞碳材摻雜氮的方式 47
2.5.1摻雜氮的種類 47
2.5.2原摻雜的方式 48
2.5.3後摻雜的方式 49
2.6燃料電池 50
2.6.1燃料電池簡介 50
2.6.2燃料電池發電原理 52
2.6.3燃料電池種類與特性 54
2.6.4燃料電池之應用 58
2.6.4.1質子交換膜(PEM) 58
2.6.4.2 PEMFC操作原理 61
2.6.4.3 DMFC操作原理 62
第三章 實驗方法與步驟 64
3.1實驗試劑 64
3.2實驗儀器 66
3.3實驗流程 67
3.3.1 SBA-15合成步驟 67
3.3.2離子液體合成方式 68
3.3.2.1[AM][Br]離子液體合成 68
3.3.2.2[BCN][I]離子液體合成 69
3.3.2.3[EMI][DCA]離子液體合成 70
3.3.3合成氮摻雜中孔碳材 71
3.3.4合成負載核醣氮摻雜中孔碳材 72
3.3.5合成負載金屬氮摻雜中孔碳材 73
3.3.6合成中孔規則結構氮摻雜碳材 74
3.4儀器鑑定與分析 76
3.4.1傅立葉轉換紅外光譜儀(FT-IR) 76
3.4.2核磁共振光譜儀(NMR) 76
3.4.3 X-ray粉末繞射儀(PXRD) 77
3.4.4小角度X-ray散射儀(SAXS) 78
3.4.5氮氣等溫吸附/脫附(N2 Adsorption/Desorption Isotherms) 78
3.4.6原子吸收光譜儀(AA) 80
3.4.7元素分析儀(EA) 80
3.4.8 X-ray光電子光譜儀(XPS) 80
3.4.9穿透式電子顯微鏡(TEM) 81
3.4.10電化學分析 82
3.4.11同步輻射分析 85
第四章 結果與討論 89
4.1合成離子液體與中孔氧化矽SBA-15特性之鑑定 89
4.1.1離子液體之FT-IR分析 89
4.1.2離子液體之NMR分析 91
4.1.3中孔分子篩SBA-15之SAXS與BET分析 95
4.2氮摻雜中孔碳材特性之鑑定與電化學活性分析 97
4.2.1氮摻雜中孔碳材之XRD與SAXS分析 97
4.2.2氮摻雜中孔碳材之BET分析 100
4.2.3氮摻雜中孔碳材之XPS分析 102
4.2.4氮摻雜中孔碳材之LSV分析 106
4.3負載核醣於氮摻雜中孔碳材特性之鑑定與電化學活性分析 112
4.3.1負載核醣於氮摻雜中孔碳材之XRD與SAXS分析 112
4.3.2負載核醣於氮摻雜中孔碳材之BET分析 116
4.3.3負載核醣於氮摻雜中孔碳材之LSV分析 118
4.4負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材特性之鑑定與電化學活性分析 123
4.4.1負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之XRD與SAXS分析 123
4.4.2負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之BET分析 131
4.4.3負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之XPS分析 136
4.5氮摻雜中孔規則結構碳材特性之鑑定與電化學活性分析 154
4.5.1氮摻雜中孔規則結構碳材之XRD與SAXS分析 154
4.5.2氮摻雜中孔規則結構碳材之BET分析 160
4.5.3氮摻雜中孔規則結構碳材之TEM分析 163
4.5.4氮摻雜中孔規則結構碳材之LSV分析 169
4.6綜合比較 182
4.6.1不同甲醇濃度之氧氣還原反應測試 182
4.6.2不同類型離子液體氮摻雜中孔碳材之氧氣還原活性 198
4.6.2.1未負載氮摻雜中孔碳材 198
4.6.2.2負載核醣及鐵金屬於氮摻雜中孔碳材 200
4.6.3不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材 203
4.6.3.1不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材之物性鑑定 203
4.6.3.2不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材之氧氣還原活性 209
第五章 結 論 217
參考文獻 220
附錄 239
4.7無規則結構負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之XAS分析 239


圖目錄
圖1- 1 中孔洞M41S分子篩(a) MCM-41、(b) MSM-48、(c) MSM-50之X-ray繞射圖及結構示意圖。 6
圖1- 2 SBA-15合成示意圖:(a)界面活性劑,(b)微胞,(c)六角結構。 8
圖1- 3 1,3-diakylimidazolium chloride 11
圖1- 4 常見離子液體所含的陽離子及陰離子 12
圖1- 5 離子液體隨溫度變化之黏度值(η) 19
圖1- 6 [EMIM]Br結構,Br 形成氫鍵示意圖 23
圖1- 7 Zhou合成出的平行排列矽薄板之TEM圖 25
圖1- 8 球型矽膠粒子加載鈀奈米粒子流程圖 38
圖1- 9 MCM-48複製合成CMK-1示意圖 41
圖1- 10 (a)SBA-15複製合成CMK-3示意圖及其(b) XRD圖與TEM圖 41
圖1- 11 合成含貴重金屬鉑觸媒中孔洞碳材Pt/CMM之示意圖 46
圖1- 12 合成含金屬Co觸媒中孔洞碳材Co/CMM之示意圖 46
圖1- 13 杜邦公司所研發的Nafion®化學結構式 58
圖1- 14 Dimensions of water-filled micropores 60
圖1- 15 PEMFC操作原理示意圖 63
圖1- 16 DMFC操作原理示意圖 63
圖2- 1 SBA-15合成流程圖 67
圖2- 2 [AM][Br]合成流程圖 68
圖2- 3 [BCN][I]合成流程圖 69
圖2- 4 EMI][DCA]合成流程圖 70
圖2- 5 合成氮摻雜中孔碳材流程圖 71
圖2- 6 合成負載核醣氮摻雜中孔碳材流程圖 72
圖2- 7 合成負載金屬氮摻雜中孔碳材流程圖 73
圖2- 8 合成中孔規則結構氮摻雜碳材流程圖 74
圖2- 9 高磁場液態核磁共振儀剖面圖 77
圖2- 10 XRD 繞射示意圖 78
圖2- 11 六種不同型態吸附曲線及四種不同型態遲滯曲線 79
圖2- 12 穿透式電子顯微鏡剖面圖 82
圖2- 13 電化學分析示意圖 84
圖2- 14 各種光源及電磁波範圍示意圖 85
圖2- 15 同步輻射光源幅射產生示意圖 86
圖2- 16 BL17C1同步輻射光為光源之X光吸收光譜實驗示意圖 86
圖2- 17 X光吸收光譜之穿透模式示意圖 87
圖2- 18 X光吸收光譜之螢光模式示意圖 88
圖3- 1 合成各種離子液體之FT-IR分析圖。 90
圖3- 2 合成[AM][Br]離子液體之1H-NMR分析圖。 92
圖3- 3 合成[BCN][I]離子液體之1H-NMR分析圖。 93
圖3- 4 合成[EMI][DCA]離子液體之1H-NMR分析圖。 94
圖3- 5 合成中孔分子篩SBA-15之SAXS分析圖。 96
圖3- 6 合成中孔分子篩SBA-15之BET分析圖。 96
圖3- 7 各種離子液體氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。 98
圖3- 8 各種離子液體氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。 99
圖3- 9 各種離子液體氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。 101
圖3- 10 AM氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 103
圖3- 11 BCN氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 103
圖3- 12 EMI氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 104
圖3- 13 AM氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 108
圖3- 14 AM氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 108
圖3- 15 BCN氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 109
圖3- 16 BCN氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 109
圖3- 17 EMI氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 110
圖3- 18 EMI氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 110
圖3- 19 各種離子液體負載核醣於氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。 114
圖3- 20 各種離子液體負載核醣於氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。 115
圖3- 21 各種離子液體負載核醣於氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。 117
圖3- 22 AMG氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 119
圖3- 23 AMG氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 119
圖3- 24 BCNG氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 120
圖3- 25 BCNG氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 120
圖3- 26 EMIG氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 121
圖3- 27 EMIG氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 121
圖3- 28 AM離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。(A)AMF-1 wt%;(B)AMF-5 wt%;(C)AMF-10 wt% 125
圖3- 29 AM離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B)AMF-1 wt%;(C) AMF-5 wt%;(D)AMF-10 wt% 126
圖3- 30 BCN離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。(A)BCNF-1 wt%;(B)BCNF-5 wt%;(C)BCNF-10 wt% 127
圖3- 31 BCN離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B)BCNF-1 wt%;(C)BCNF-5 wt%;(D)BCNF-10 wt% 128
圖3- 32 EMI離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。(A)EMIF-1 wt%;(B)EMIF-5 wt%;(C)EMIF-10 wt% 129
圖3- 33 EMI離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B)EMIF-1 wt%;(C)EMIF-5 wt%;(D)EMIF-10 wt% 130
圖3- 34 AM離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。(A)AMF-1 wt%;(B)AMF-5 wt%;(C)AMF-10 wt% 133
圖3- 35 BCN離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。(A)BCNF-1 wt%;(B)BCNF-5 wt%;(C)BCNF-10 wt% 134
圖3- 36 EMI離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。(A)EMIF-1 wt%;(B)EMIF-5 wt%;(C)EMIF-10 wt% 135
圖3- 37 AMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 137
圖3- 38 AMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 137
圖3- 39 BCNF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 138
圖3- 40 BCNF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 138
圖3- 41 EMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 139
圖3- 42 EMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之XPS分析之氮圖。 139
圖3- 43 AMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 144
圖3- 44 AMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 144
圖3- 45 AMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 145
圖3- 46 AMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 145
圖3- 47 AMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 146
圖3- 48 AMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 146
圖3- 49 BCNF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 147
圖3- 50 BCNF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 147
圖3- 51 BCNF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 148
圖3- 52 BCNF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 148
圖3- 53 BCNF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 149
圖3- 54 BCNF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 149
圖3- 55 EMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 150
圖3- 56 EMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 150
圖3- 57 EMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 151
圖3- 58 EMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 151
圖3- 59 EMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 152
圖3- 60 EMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖; ω為旋轉角頻率。 152
圖3- 61 AM離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之XRD分析圖。(A)OAM;(B)OAMG;(C)OAMF-1 wt%;(D)OAMF-5 wt%;(E)OAMF-10 wt% 156
圖3- 62 離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B)OAM;(C)OAMG;(D)OAMF-1 wt%;(E)OAMF-5 wt%;(F)OAMF-10 wt% 157
圖3- 63 EMI離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之XRD分析圖。(A)OEMI;(B)OEMIG;(C)OEMIF-1 wt%;(D)OEMIF-5 wt%;(E)OEMIF-10 wt% 158
圖3- 64 離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B)OEMI;(C)OEMIG;(D)OEMIF-1 wt%;(E)OEMIF-5 wt%;(F)OEMIF-10 wt% 159
圖3- 65 離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之BET分析圖。(A)OAM;(B)OAMG;(C)OAMF-1 wt%;(D)OAMF-5 wt%;(E)OAMF-10 wt% 161
圖3- 66 離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材之BET分析圖。(A)OEMI;(B)OEMIG;(C)OEMIF-1 wt%;(D)OEMIF-5 wt%;(E)OEMIF-10 wt% 162
圖3- 67 AM系列碳材觸媒之TEM圖。(A)AM;(B)OAM 164
圖3- 68 OAM系列碳材觸媒之TEM圖。 165
圖3- 69 OAMG系列碳材觸媒之TEM圖。 166
圖3- 70 OEMI系列碳材觸媒之TEM圖。 167
圖3- 71 OEMIG系列碳材觸媒之TEM圖。 168
圖3- 72 OAM氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 171
圖3- 73 OAM氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 171
圖3- 74 OAMG氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 172
圖3- 75 OAMG氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 172
圖3- 76 OAMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 173
圖3- 77 OAMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 173
圖3- 78 OAMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 174
圖3- 79 OAMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 174
圖3- 80 OAMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 175
圖3- 81 OAMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 175
圖3- 82 OEMI氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 176
圖3- 83 OEMI氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 176
圖3- 84 OEMIG氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 177
圖3- 85 OEMIG氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 177
圖3- 86 OEMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 178
圖3- 87 OEMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 178
圖3- 88 OEMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 179
圖3- 89 OEMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 179
圖3- 90 OEMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 180
圖3- 91 OEMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 180
圖3- 92 AM氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 183
圖3- 93 BCN氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 183
圖3- 94 EMI氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 184
圖3- 95 OAM氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 184
圖3- 96 OEMI氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 185
圖3- 97 AMG氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 186
圖3- 98 BCNG氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 186
圖3- 99 EMIG氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 187
圖3- 100 OAMG氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 187
圖3- 101 OEMIG氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 188
圖3- 102 AMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 189
圖3- 103 BCNF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 189
圖3- 104 EMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 190
圖3- 105 OAMF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 190
圖3- 106 OEMIF-1 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 191
圖3- 107 AMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 192
圖3- 108 BCNF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 192
圖3- 109 EMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 193
圖3- 110 OAMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 193
圖3- 111 OEMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 194
圖3- 112 AMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 195
圖3- 113 BCNF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 195
圖3- 114 EMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 196
圖3- 115 OAMF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 196
圖3- 116 OEMIF-10 wt%氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 197
圖3- 117 不同類型離子液體未負載氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 199
圖3- 118 AM離子液體負載核醣及鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 201
圖3- 119 BCN離子液體負載核醣及鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 201
圖3- 120 EMI離子液體負載核醣及鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之LSV分析圖。 202
圖3- 121 不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材之XRD分析圖。(A)AMF-5 wt%-600;(B) AMF- 5 wt%-1000;(C) EMIF-5 wt%-600;(D) EMIF-5 wt%-1000 205
圖3- 122 不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材之SAXS分析圖。(A)SBA-15;(B) AMF-5 wt%-600;(C) AMF-5 wt%-1000;(D) EMIF-5 wt%-600;(E) EMIF-5 wt%-1000 206
圖3- 123 不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材之BET分析圖。(A)AMF-5 wt%-600;(B) AMF-5 wt%-800;(C) AMF-5 wt%-1000;(D) EMIF-5 wt%-600;(E) EMIF-5 wt%-800;(F) EMIF-5 wt%-1000 207
圖3- 124 AMF-5 wt%-600氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 211
圖3- 125 AMF-5 wt%-600氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 211
圖3- 126 AMF-5 wt%-1000氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 212
圖3- 127 AMF-5 wt%-1000氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 212
圖3- 128 EMIF-5 wt%-600氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 213
圖3- 129 EMIF-5 wt%-600氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 213
圖3- 130 EMIF-5 wt%-1000氮摻雜中孔碳材之不同轉速下之LSV分析圖。 214
圖3- 131 EMIF-5 wt%-1000氮摻雜中孔碳材之電流密度(j)對ω-1/2 關係圖;ω為旋轉角頻率。 214
圖3- 132 AMF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同溫度下之LSV分析圖。 215
圖3- 133 EMIF-5 wt%氮摻雜中孔碳材之不同溫度下之LSV分析圖。 215
圖3- 134 不同類型離子液體負載鐵於氮摻雜中孔碳材與商業化鉑金屬奈米碳材之LSV分析比較圖。 216
圖3- 135 BCNF-10 wt% Fe K-edge之XANES分析圖 241
圖3- 136 BCNF-10 wt% k2加權波形函數之EXAFS分析圖 241
圖3- 137 BCNF-10 wt% Fe K-edge之EXAFS分析圖 242


表目錄
表1- 1 多孔性材料孔洞大小分類 6
表1- 2 各種氯化物的熔點 14
表1- 3 各種1-烷基3-甲基咪唑鹽類的熔點(註) 16
表1- 4 離子液體中陰離子與其對應之酸鹼性及配位能力 17
表1- 5 陰離子對水的相溶性 18
表1- 6 不同的離子液體對水的溶解度 18
表1- 7 不同離子液體的密度(25℃) 21
表1- 8 製備不同金屬結構的功能化離子液體 33
表1- 9 Chemical structure of the perfluorosulfonic acid electrolyte 59
表2- 1 負載Fe氮摻雜中孔碳材樣品名稱對照表 75
表2- 2 負載Fe氮摻雜規則中孔碳材樣品名稱對照表 75
表3- 1 各種離子液體氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 101
表3- 2 離子液體氮摻雜中孔碳材之XPS分析氮鍵結一覽表。 105
表3- 3 無規則結構氮摻雜中孔碳材之起始電位及電子傳遞數一覽表 111
表3- 4 各種離子液體負載核醣於氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 117
表3- 5 無規則結構負載核醣於摻雜中孔碳材之起始電位及電子傳遞數一覽表 122
表3- 6 AM離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 133
表3- 7 BCN離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 134
表3- 8 EMI離子液體負載不同鐵金屬含量於氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 135
表3- 9 離子液體負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之XPS分析氮鍵結一覽表。 140
表3- 10 無規則結構負載鐵金屬於氮摻雜中孔碳材之起始電位及電子傳遞數一覽表 153
表3- 11 OAM系列離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材觸媒之物理性質一覽表。 161
表3- 12 OEMI系列離子液體氮摻雜中孔規則結構碳材觸媒之物理性質一覽表。 162
表3- 13 規則結構氮摻雜中孔碳材之起始電位及電子傳遞數一覽表 181
表3- 14 不同鍛燒溫度之無規則結構氮摻雜中孔碳材觸媒之物理性質一覽表。 208
表3- 15 不同溫度無規則結構氮摻雜中孔碳材之起始電位及電子傳遞數一覽表 216
表3- 16 BCNF-10% 之EXAFS分析Fe K-edge數據一覽表 242
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