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研究生:詹育宸
研究生(外文):Chan,Yu-Chen
論文名稱:二氧化鈦奈米管之製備及其對染料敏化太陽能電池效率提升之影響
論文名稱(外文):Preparation of Titania Nanotube and Its Effect on Efficiency Improvement of Dye-Sensitized Solar Cell
指導教授:簡文鎮簡文鎮引用關係
指導教授(外文):Chien,Wen-Chen
口試委員:張學明游洋雁
口試委員(外文):Chang,Hsueh-MingYu,Yang-Yen
口試日期:2012-06-28
學位類別:碩士
校院名稱:明志科技大學
系所名稱:化學工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2012
畢業學年度:100
語文別:中文
論文頁數:115
中文關鍵詞:二氧化鈦水熱法濕式研磨透明氟錫氧化物奈米鈦管染料敏化太陽能電池
外文關鍵詞:Dye-sentisied solar cellTitania nanotubesWet grinding dispersionincident electron conversion efficiency
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本論文研究之目的是探討不同長度的二氧化鈦奈米管(TNT)在染料敏化太陽能電池(dye-sensitized solar cell)光電極上的應用。主要研究項目有:(1)將商用二氧化鈦粉體(Degussa P25)放置於強鹼溶液中以水熱反應製備出二氧化鈦奈米管(TNT)。 (2)使用實驗型濕式研磨分散設備進行研磨用不同的參數進而控制奈米鈦管的長度。(3)使用刮刀塗佈法塗佈於透明氟錫氧化物/玻璃基板(Fluorine-doped tin oxide-glass,FTO/glass)上製備二氧化鈦光電極薄膜。(4)製備好的二氧化鈦光電極薄膜,用TiCl4進行修復動作之後封裝成染料敏化太陽能電開始電性量測分析,並探討不同長度的二氧化鈦奈米管(TNT)、不同塗佈層數二氧化鈦以及有無進行TiCl4修復對於電池的光電轉化效率的影響。
本論文使用商用二氧化鈦粉體(Degussa P25)來進行改質之前驅物,經由強鹼溶液氫氧化鈉水熱反應過後,以去離子水清洗再使用HCl洗滌,用烘箱乾燥製備出二氧化鈦奈米管(TNT)。將所得白色粉體進行高解析度穿透式電子顯微鏡(HRTEM)的觀察,及掃瞄式電子顯微鏡(SEM)分析其粒子大小及形狀,觀察結果TNT外徑約20奈米、內徑約10奈米、X光繞射(XRD)分析不同溫度所燒結出的晶相、入射單色光子-電子轉換效率(IPCE)的量測,即檢測不同波長下的光電轉換效率、電化學阻抗分析(AC),及檢測出電子在三界面的阻抗。製備所得之二氧化鈦粉體配製成漿料,使用刮刀塗佈(doctor-blade)法塗佈在導電玻璃上,工作電極面積(active aera)為0.25cm2,經D719染料敏化後製得光電極,再使用對應電極白金電極,我們使用LiI、I2、4-tert-butylpyridine(TBP)及唑類型的離子液體(1,2-Dimethyl-3-propylimidazolium, DMPII)溶於乙腈(Acetonitrile)中作為電解液,在AM 1.5太陽能模擬光(1000 W/m2)照射下,以定電位儀分析其開路電壓(Voc)、短路電流(Jsc)、介面電阻,並計算出其填充因子(FF)與光電轉化效率等的太陽能電池檢測。
實驗中使用P25經水熱法製備TNT其條件為 : 12M NaOH 250ml 混合6g和3.125g的 P25 適當均質後放置入油浴110℃ 4hr後增溫至160℃ 20hr再進行清洗洗滌作業後所得之TNT。在晶相分析方面,未鍛燒過的粉末體晶相相對於經過400℃、450℃、480℃、500℃鍛燒過的體晶相來的弱,其中又以500℃鍛燒的結晶性最好,鍛燒過後可得高純晶相之銳鈦礦(Anatase)二氧化鈦和銳鈦礦-金紅石混晶相之二氧化鈦。製備所得TNT依照固定比例混合P25,配合使用實驗型濕式研磨分散設備,使用三種
不同轉速分別為 600 rpm,300 rpm和150 rpm來控制研磨效果進而得到不同長度的TNT,製作成染料敏化太陽能電池後發現其不同轉速所得的二氧化鈦光電轉化效率高低為:300 rpm > 150 rpm > 600 rpm。另外不同塗佈層數光電轉化效率高低為多層大於單層。而有進行修復動作的染料敏化太陽能電池所得的二氧化鈦光電轉化效率高低為:600 rpm > 300 rpm > 150 rpm。
實驗中得到效率最高的電池為經由600 rpm研磨過的漿料塗佈兩層的二氧化鈦光電極進行修復動作後所製備出的染料敏化太陽能電池,其Voc=0.73 (V)、Jsc=15.55 (mA/cm2)、 FF=0.61、η=7.14%。

In this Study, the preparation of titania nanotubes (TNTs) and its application for preparing the photoelectrode of dye-sensitized solar cells (DSSCs) with a high performance was investigated. The main research items in this study include;(1)Preparation of the TNTs with different length from commercial product P25 by applying the basic chemical reaction and hydrothermal process;(2)Control on the length of TNTs by the wet grind dispersion method;(3)Preparation of titanium dioxide photoelectrode by using the blade coating and the investigation on the effects of different length of titania nanotube, substrates, and number of coating layer on the performance of DSSCs.
The commercial titanium dioxide P25 as the precursor was firstly reacted with sodium hydroxide in the hydrothermal condition and then washing with dilute HCl and distilled water to obtain the white TNTs. The prepared TNTs powders were characterized by the transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and high-resolution field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) for the particle size and shape. The outer and internal diameter of the TNTs is around 20 nm and 10nm, respectively. The crystalline phase, specific surface area of the TNTs and the efficiency of the photoelectrode was measured by X-ray diffraction (XRD), BET analyzer, and incident electron conversion efficiency (IPCE), respectively. The photoelectrodes were prepared by using commercial P25 TiO2 mixed with a desired amount of TNTs and calcination at 500℃. D719 was used as dye-solution. The Pt counter electrode was prepared by a pulsed-current plating method. The solution of LiI + I2 + DMPII + Acetonitrile was used as electrolyte. Moreover, the TiO2 photoelectrode and the corresponding platinum electrode, and electrolyte was assembled into DSSCs. The open circuit voltage (Voc), short circuit current (Jsc), interface resistance, fill factor (FF), and the photoelectric conversion efficiency (η) of the cells was measured at a solar simulation condition (AM1.5,1000 W/m2)。The best performance obtained from the optimum operating conditions was η=7.15%, Voc=0.73V, Jsc=15.56mA/cm2, FF=0.61, respectively.

指導教授推薦書 I
口試委員審定書 II
學位論文授權書 III
誌謝 IV
中文摘要 V
Abstract VII
目錄 IX
圖目錄 XIII
表目錄 XVI
第一章、 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機 2
第二章、文獻回顧 3
2.1染料敏化太陽電池簡介(dye-sensitized solar cell, DSSC) 3
2.2二氧化鈦製備相關文獻 4
2.2.1溶膠-凝膠法[18-22] 5
2.2.2水熱法[23-33] 7
2.2.3化學氣相沉積法[34-35] 9
2.2.4微乳液法[36-37] 10
2.2.5二氧化鈦改質相關文獻 10
2.3實驗型濕式研磨分散設備的簡介 12
2.3.1實驗型濕式研磨分散設備的原理[43] 13
2.3.2實驗型濕式研磨分散設備參數的影響 15
2.3.3實驗型濕式研磨分散設備的應用 16
2.4染料敏化太陽能電池之簡介 17
2.4.1染料敏化太陽能電池組成元件及工作原理 17
2.4.1.1染料敏化太陽能電池組成元件 18
2.4.1.2染料敏化太陽能電池工作原理 19
2.4.1.3染料敏化太陽能電池的循環以及相對的能階位置 21
2.4.1.4染料敏化太陽能電池可能發生的逆反應 22
2.5染料敏化太陽能電池電壓-電流輸出特性 24
2.5.1短路電流密度(Jsc) 25
2.5.2開路電壓(Voc) 25
2.5.3填充因子(Fill factor,FF) 26
2.5.4電池總效率(Efficiency,η%) 26
2.5.5染料敏化太陽能電池的改良 27
第三章、實驗方法 30
3.1 實驗藥品與材料 30
3.2 儀器設備與分析器材 33
3.3實驗項目及步驟 36
3.3.1 二氧化鈦粉體之TNT改質 36
3.3.2 二氧化鈦粉體之TNR改質 37
3.4染料敏化太陽能電池之製備 39
3.4.1玻璃基板前處理 39
3.4.2二氧化鈦薄膜光電極之製備 40
3.4.3對應電極製備 42
3.4.4電解液配製 42
3.4.5 D719染料配製 43
3.4.6染料敏化太陽能電池之組裝 45
3.5染料敏化太陽能電池之電性量測分析 47
3.5.1掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy,SEM) 47
3.5.2穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy,TEM) 47
3.5.3 X-ray 繞射光譜儀(XRD) 47
3.5.4紫外光-可見光光吸收光譜儀(UV-Vis spectroscopy) 48
3.5.5太陽能模擬光(Solar Simulator) 48
3.5.6入射單色光子-電子轉化效率(Incident monochromatic photon-to-current conversion efficiency,IPCE) 49
3.5.7電化學阻抗分析之原理及測試 49
3.5.8表面積分析儀(BET) 52
第四章、結果與討論 54
4.1二氧化鈦奈米管(TNT) 54
4.1.1 二氧化鈦奈米管之形成機構 54
4.1.2二氧化鈦奈米管之TEM型態分析 57
4.1.3二氧化鈦奈米管之SEM型態分析 60
4.2二氧化鈦奈米管之XRD晶相分析 63
4.2.1二氧化鈦標準品(Anatase、Rutile)之XRD晶相分析 63
4.2.2二氧化鈦奈米管(TNT)之XRD晶相分析 65
4.3二氧化鈦奈米管比表面積分析 68
4.3.1 P25比表面積分析 69
4.3.2 O-TNT比表面積分析 70
4.3.2 N-TNT比表面積分析 71
4.4實驗型濕式研磨分散設備操作條件之探討 73
4.4.1不同轉速下研磨P25混合二氧化鈦奈米管對漿料的影響 74
4.5染料敏化太陽能電池之電性分析 76
4.5.1不同型態之二氧化鈦對DSSC的影響 76
4.5.2轉速150 rpm下研磨P25混合二氧化鈦奈米管對DSSC的影響 80
4.5.3轉速300 rpm下研磨P25混合二氧化鈦奈米管對DSSC的影響 84
4.5.4轉速600 rpm下研磨P25混合二氧化鈦奈米管對DSSC的影響 88
4.5.5入射單色光子-電子轉化效率 94
4.5.6在100mWcm-2太陽能模擬光照射下之交流阻抗分析測試 102
第五章、結論 105
第七章、參考文獻 107
圖目錄
圖2.1、實驗型濕式研磨分散設備。 13
圖2.2、分散研磨示意圖。 15
圖2.3、溼式分散研磨之原理。 15
圖2.4、染料敏化太陽電池的結構與組成示意圖。 21
圖2.5、染料敏化太陽能電池的工作原理示意圖。[47] 22
圖2.6、染料敏化太陽能電池產生電子再結合的機制。 24
圖2.7、太陽能電池電流-電壓特性曲線(I-V Curve),面積A=0.25cm2。 25
圖3.1、二氧化鈦奈米管( TNT )製備流程圖。 37
圖3.2、二氧化鈦奈米棒( TNR )製備流程圖。 38
圖3.2、染料敏化太陽電池之分解圖。 39
圖3.3、工作電極製作示意圖。 42
圖3.4、染料D719結構圖。 43
圖3.5、D719染料之物質資料表。 44
圖3.6、D719染料吸收度對濃度檢量線。 44
圖3.7、自製染料敏化太陽能電池實體圖。 46
圖3.8、染料敏化太陽能電池等效電路圖[25]。 50
圖3.9、染料敏化太陽能電池電化學阻抗圖。 51
圖4.1.1、二氧化鈦奈米管之生成機制圖。 55
圖4.1.2、由Chen等人所提出的二氧化鈦奈米管之形成機制[31]。 55
圖4.1.3、在強鹼中的二氧化鈦先形成單層再進行捲曲。 56
圖4.1.4、由Bavykin等人所提出的二氧化鈦奈米管之形成機制。 56
圖4.1.5、未經過任何改質的P25之TEM圖。 58
圖4.1.6、二氧化鈦奈米管之TEM圖。 58
圖4.1.7、二氧化鈦奈米管之TEM圖。 59
圖4.1.8、P25混二氧化鈦奈米管之TEM圖。 59
圖4.1.9、二氧化鈦奈米管塗佈兩層之SEM圖。 61
圖4.1.10、二氧化鈦奈米管塗佈四層之SEM圖。 61
圖4.1.11、二氧化鈦奈米管經過修復塗佈三層之SEM圖。 62
圖4.1.12、二氧化鈦奈米管經過修復塗佈四層之SEM圖。 62
圖4.2.1、二氧化鈦Anatase相與Rutile相之XRD圖。 64
圖4.2.2、以不同溫度所燒結出的二氧化鈦奈米管之XRD光譜圖。 66
圖4.2.3、以不同轉速所研磨出來的漿料之XRD光譜圖。 67
圖4.2.4、不同製程所製備之二氧化鈦奈米管之XRD光譜圖。 67
圖4.3.1、P25 N2吸附-脫附曲線圖。 69
圖4.3.2、P25 孔徑分佈曲線圖。 69
圖4.3.3、O-TNT N2吸附-脫附曲線圖。 70
圖4.3.4、O-TNT 孔徑分佈曲線圖。 70
圖4.3.5、N-TNT N2吸附-脫附曲線圖。 71
圖4.3.6、N-TNT 孔徑分佈曲線圖。 71
圖4.4.1、P25混合二氧化鈦奈米管示意圖[26]。 74
圖4.4.2、P25混合二氧化鈦奈米管經過600 rpm之研磨一小時後。 74
圖4.4.3、P25混合二氧化鈦奈米管經過300 rpm之研磨一小時後。 75
圖4.4.4、P25混合二氧化鈦奈米管經過150 rpm之研磨一小時後。 75
圖4.5.1、比較塗佈一至五層P25混合TNR薄膜的DSSC之IV圖。 77
圖4.5.2、比較塗佈一至五層P25混合TNT薄膜的DSSC之IV圖。 78
圖4.5.3、比較P25混合TNT和TNT之薄膜的DSSC之效率圖。 79
圖4.5.4、150 rpm研磨後塗佈一至五層混合TNT薄膜的DSSC之IV圖。 81
圖4.5.5、150 rpm研磨後塗佈經由修復過的DSSC之IV圖。 82
圖4.5.6、比較有無修復過的DSSC之IV圖。 83
圖4.5.7、300 rpm研磨後塗佈一至五層混合TNT薄膜的DSSC之IV圖。 85
圖4.5.8、300 rpm研磨後塗佈經由修復過的DSSC之IV圖。 86
圖4.5.9、比較有無修復過的DSSC之IV圖。 87
圖4.5.10、600 rpm研磨後塗佈二至四層混合TNT薄膜的DSSC之IV圖。 89
圖4.5.11、600 rpm研磨後塗佈經由修復過的DSSC之IV圖。 90
圖4.5.12、比較有無修復過的DSSC之IV圖。 91
圖4.5.13、比較不同條件中效率最高的DSSC之IV圖。 92
圖4.5.14、比較修復後不同條件中效率最高的DSSC之IV圖。 93
圖4.5.15、比較塗佈一至四層未研磨混合TNT薄膜的DSSC之IPCE圖。 95
圖4.5.16、用150 rpm研磨後塗佈二至五層薄膜的DSSC之IPCE圖。 96
圖4.5.17、用300 rpm研磨後塗佈二至五層薄膜的DSSC之IPCE圖。 97
圖4.5.18、150rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE圖。 98
圖4.5.19、300rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE圖。 99
圖4.5.20、600rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE圖。 100
圖4.5.21、研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE圖。 101
圖4.5.22、150rpm經由修復過後的交流阻抗分析圖。 102
圖4.5.23、300rpm經由修復過後的交流阻抗分析圖。 103
圖4.5.24、600rpm經由修復過後的交流阻抗分析圖。 103
圖4.5.25、經由修復過後的交流阻抗分析圖。 104
表目錄
表2.2.1、各種合成二氧化鈦之方法優缺點。 5
表4.2.1、二氧化鈦Anatase相與Rutile相之XRD圖的特徵鋒值。 64
表4.3.1、不同型態之二氧化鈦比表面積數據表。 72
表4.5.1、塗佈P25混合TNR薄膜的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 77
表4.5.2、塗佈P25混合TNT薄膜的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 78
表4.5.3、塗佈P25混合TNT薄膜的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 80
表4.5.4、150rpm經由修復過的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 81
表4.5.5、比較有無修復的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 82
表4.5.6、塗佈P25混合TNT薄膜的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 84
表4.5.7、300rpm經由修復過的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 85
表4.5.8、比較有無修復的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 86
表4.5.9、塗佈P25混合TNT薄膜的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 88
表4.5.10、600rpm經由修復過的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 89
表4.5.11、比較有無修復的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 90
表4.5.12、不同條件中效率最高的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 92
表4.5.13、修復後效率最高的DSSC之Voc、Jsc、FF、η特性。 93
表4.5.14、塗佈一至四層未研磨混合TNT薄膜的DSSC之IPCE值。 95
表4.5.15、用150 rpm研磨後塗佈二至五層薄膜的DSSC之IPCE值。 96
表4.5.16、用300 rpm研磨後塗佈二至五層薄膜的DSSC之IPCE值。 97
表4.5.17、150rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE值。 98
表4.5.18、300rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE值。 99
表4.5.19、600rpm研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE值。 100
表4.5.20、研磨塗佈經由修復後的DSSC之IPCE值。 101



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